专利名称：还原蓝rsn合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于染料加工技术领域，特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。
背景技术：
目前在染料加工行业，其传统生产工艺是縮合反应l-氨基蒽醌、二甲 基亚砜在縮合釜内，经溶解、升温、加氢氧化钾溶液、保温及空气氧化进行缩合 反应，然后稀释、氧化、压滤水洗得到粗品还原蓝RSN原染料，精制反应粗品还原蓝RSN原染料经打浆、加碱、加保险粉、保温进行精制反应，然后压滤、水洗得到精制原染料，氧化、酸煮精制原染料经打浆、氧化、酸化反应，然后压 滤、水洗、吹风得到还原蓝RSN原染料滤饼。传统工艺存在的问题1、 二甲基 亚砜作为縮合溶剂，反应物料缩合不完全，产生的原染料强度低、收率低、生产 成本高；2、缩合反应釜小，投料系数低，效率低，单批得量少；3、精制工序产 生的杂染料多，且三废污染大；4、反应周期长，设备投资多，运行成本高；5、 溶剂二甲基亚砜回收率低。
发明内容
本发明的目的是克服传统工艺原染料收率低，反应周期长，生产成本高的 不足之处，提供一种还原蓝RSN染料合成新工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在一 种合成的溶剂中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为相转移催化剂进行縮合、稀 释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。
本发明是以如下技术方案实现的 一种还原蓝RSN合成工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在 一 种合成的溶剂(1, 3- 二甲基-2-咪唑啉酮 1，3-Dimethy1-2-imidazolidinone，DMI)中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为 相转移催化剂进行縮合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，其特征是所述的縮合反应是在合成的溶剂DMI中的应用，以1一氨基蒽醌为原料在溶剂DMI中进行縮合反应；
(1)所述的原料配比重量份DMI使用量(以l-氨基蒽醌重量计)，通常为 0. 5-5份，最佳为1-3份；
(2) 本发明所使用的碱性縮合剂，氢氧化钾或氢氧化钠，其中氢氧化钾更 合适，可以是固体或是水溶液，用量(以l-氨基蒽醌重量计)为0.2-5份，最 佳为0.5-2份； '
(3) 本发明所使用的催化剂，为季铵盐类系列相转移催化剂，用量为(以
l-氨基蒽醌重量计)最佳为0. 1%_0. 5%;
(
4) 本发明所使用的1-氨基蒽醌为粉状，含量为》90%以上，也可用湿滤饼。
所述的还原蓝RSN合成工艺，縮合反应温度为70-160'C 。 所述的还原蓝RSN合成工艺，原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制 得商品染料。
本发明的优点是本发明利用新型溶剂进行縮合反应，能一步反应不经过 传统工艺精制、氧化的过程，高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料，传统工 艺的收率只能达到70%，该工艺一步縮合反应收率即可达到90%以上，不仅大大 降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且极大地减少了三废的污染和排 放。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明
实施例1.
100克1-氨基蒽醌加入200ml溶剂中，混合加热升温至115°C，滴加水15ml， 升温至12(TC保温30分钟，然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100ml. 保温30分钟。升温至12(TC保温5小时，，加水离析过滤，得到92克折干染料。 (按所用的1-氨基蒽醌计，收率为92%)
实施例2.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中，混合加热升温至115℃，滴加水15ml， 升温至120℃保温30分钟。然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100ml. 保温30分钟。升温至130℃保温5小时，加水离析过滤，得到95克折干染料。 (按所用的卜氨基蒽醌计，收率为95%)
实施例3.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中，混合加热升温至120°C，滴加水15ml，升温至120℃保温30分钟，然后在3. 5小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液 100ml保温30分钟，升温至130℃保温5小时，继续升温135'C保温2小时，加 水离析过滤，得到99克折干染料。(按所用的1-氨基蒽醌收率为99%)
实施例4.
用实施例3的物料进行砂磨、商品化加工，10克实施例3料，加25克助剂， 水100ml砂磨6小时，得商品染料30克，色光和强度可达到商品加工的要求。
还原蓝RSN商品外观系深蓝色粉末或颗粒，原染料为蓝色膏状物，不溶于 水、醋酸、吡啶、甲苯、二甲苯、丙酮和乙醇，微溶于热氯仿和邻氯苯酚和喹啉 中，在碱性保险粉还原液中为蓝色，在酸性液中为红光蓝色。于浓硫酸中呈棕色， 稀释后呈蓝色沉淀，其毒性、刺激性很弱，主要用于纤维素纤维的染色，色织物 主要用于染棉纱，亦可用于棉布的直接印花，也可染锦纶、维纶等织物。可单独 使用，也可于拼色，亦可用于制造油墨用颜料。
权利要求
1.一种还原蓝RSN合成工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在一种合成的溶剂(1，3-二甲基-2-咪唑啉酮1，3-Dimethyl-2-imidazolidinone，DMI)中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，其特征是所述的缩合反应是在合成的溶剂DMI中的应用，以1-氨基蒽醌为原料在溶剂DMI中进行缩合反应；(1)所述的原料配比DMI使用量(以1-氨基蒽醌重量计)通常为0.5-5份，最佳为1-3份；(2)本发明所使用的碱性缩合剂，氢氧化钾或氢氧化钠，其中氢氧化钾更合适，可以是固体或是水溶液，用量(以1-氨基蒽醌重量计)通常为0.2-5份，最佳为0.5-2份；(3)本发明所使用的催化剂，为季铵盐类系列相转移催化剂，通常的用量为(以1-氨基蒽醌重量计)最佳为0.1％-0.5％；(4)本发明所使用的1-氨基蒽醌为粉状，含量通常为≥90％以上，也可用湿滤饼。
2. —种权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺，其特征是縮合反应温度为 70-160°C。
3. 根椐权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺，其特征是原染料经助剂复 配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。
全文摘要
本发明属于染料加工技术领域，特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。本发明利用新型溶剂进行缩合反应，能一步反应不经过传统工艺精制、氧化的过程，高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料，传统工艺的收率只能达到70％，该工艺一步缩合反应收率即可达到90％以上，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且极大地减少了三废的污染和排放。
文档编号C09B1/22GK101205415SQ20071019123
公开日2008年6月25日 申请日期2007年12月7日 优先权日2007年12月7日
发明者徐卉香, 李洪元, 素 杨, 沛 王, 王洪卫, 苏顺利, 许崇礼, 闫德俊 申请人:徐州开达精细化工有限公司