专利名称：凹凸棒土有机表面改性方法
技术领域：
本发明涉及一种凹凸棒土有机表面改性方法，具体为 一种阳离子表面活性 剂和石封克偶联剂协同对凹凸棒土进行有才樣面改性的新方法。
背景技术：
凹凸棒土是一种天然纳米层链状硅酸盐，具有纤维状晶体结构，长径比很 大，其结构特征属于一维纳米材料，是高分子材料的理想补强材料。凹凸棒土 表面呈亲水性，只适合于极性体系中使用。但加入塑料、橡胶、化纤、溶剂型 涂料等有机体系中难以分散，不能体现凹凸棒土的特殊功能。为提高凹凸棒土 在有机体系中的相容性和錄性，？文进添加纳米凹凸棒土复合体系的性能，必 须对纳米凹凸棒土进行有机表面改性。由于凹凸棒土表面含有大量硅鞋基和带 负电，通常用偶联剂或阳离子表面活性剂对纳米凹凸棒土进行有机化表面改性。
例如宋仁峰等采用乙烯基三乙氧iJ^克对纳米凹凸棒土进行了表面修饰(硅 酸盐通报，2003年第3期；中国塑料，2002年第7期)；黄健花等采用十八烷 基三曱基氯化铵 文性凹凸棒土 (中国油脂，2005年第2期；王云普采用十六烷 基三甲基氯化铵改性凹凸棒土 (非金属矿，2005年第6期)。CN1793242A提 出一种阳离子表面活性剂改性的凹凸棒土的制备方法，其以凹凸棒土为原料， 进行酸处理，得到酸化的凹凸棒土，然后，与氯化钠中的钠离子进行离子交换， 得到钠化的凹凸棒土，最后，采用超声波促进阳离子表面活性剂与凹凸棒土的 纤维之间的钠离子进行阳离子交换，得到阳离子表面活性剂改性的凹凸棒土。 CN1843911A提出一种鞋烷偶联剂改性的凹凸棒土的制备方法，以凹凸棒土为 原料，进行酸处理，得到酸化的凹凸棒土，然后，进行超声波分散，将石m偶 联剂进行水解，最后，硅烷偶联剂水解液与凹凸棒土进行脱水缩合反应，得到 名拔偶联剂改性的凹凸棒土。采用阳离子表面活性剂改性是利用凹凸棒土表面 在通常情况下带负电的性质；而采用硅烷偶联剂改性则是利用凹凸棒土表面的 硅羟基。由于上述方法只利用了凹凸棒土表面性质的一个方面进行有机表面改 性，改性效果并不理想。宏观上表现为改性后的凹凸棒土的疏水性较差，不能 完全浮于水面。
发明内容
本发明的目的是提供一种凹凸棒土有机表面改性方法，该方法能大大提高 有机表面改性效果。
实现上述目的的技术方案是 一种凹凸棒土有积表面改性方法，工艺步骤
如下
(1) 凹凸;f奉土悬浮液的制备将凹凸棒土粉体^fe—定比例加入到去离子 水中，制得凹凸棒土悬浮液，凹凸棒土质量占水质量的5%~25%;
(2) 阳离子表面活性剂对凹凸棒土的有机表面改性把凹凸棒土悬浮液 的温度调节为20~90°C，加入阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂质量占凹 凸棒土质量的2 10°/。，搅拌反应2~10h;
(3) 硅烷偶联剂对凹凸棒土的有机表面改性在阳离子表面活性剂有机 表面改性结束后，调节体系的pH值至3 5或8 11,向反应体系中加入石拔偶 联剂，硅烷偶联剂质量占凹凸棒土质量的5~20%,在20~90°C下搅拌反应3~24h;
(4) 有机改性后处理将所得的凹凸棒土浆体过滤，洗涤，干燥、粉碎， 最终得到经阳离子表面活性剂和石B克偶联剂协同改性的凹凸棒土粉体。
所采用的阳离子表面活性剂为有机铵盐类，具体为十八烷基三曱基溴化 铵、十八^^三曱基氯化铵、十六;^&三曱基溴化铵、十六^S三曱基氯化铵、 十四》絲三曱基溴化铵、十四*錄三甲基氯化铵、十二》絲三曱基溴化铵、十 二烷基三曱基氯化铵、十二;^&二曱基千基氯化铵、十四烷基二曱基苄基氯化 铵、十六烷基二曱基苄基氯化铵、十八;^&二曱基千基氯化铵、双辛烷基二曱 基氯化铵、双壬烷基二曱基氯化铵、双辛;^二曱基渙化铵、双壬烷基二曱基 溴化铵、双十^J^二曱基氯化铵、双十二》錄二曱基氯化铵、双十四》錄二曱 基氯化铵、双十六;^二曱基氯化铵、双十八;fe^二曱基氯化铵、双十烷基二 甲基溴化铵、双十二^J^二曱基溴化铵、双十四^J^二曱基溴化铵、双十六烷 基二曱基溴化铵、双十八:^二曱基溴化铵、三辛基曱基氯化铵、三壬基曱基 氯化铵，三辛基曱基溴化铵、三壬基曱基溴化铵、三(十^_&)曱基氯化铵、 三(十二烷基)甲基氯化铵、三(十四》錄)曱基氯化铵、三(十六少錄)甲基 氯化铵、三(十八》絲)曱基氯化铵、三(十;t錄)曱基溴化铵、三(十二烷 基)曱基溴化铵、三(十四》克基)曱基溴化铵、三(十六娱基)曱基溴化铵、三 (十八^&)曱基溴化铵、苄基三曱基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙 基氯化铵、节基三丁基氯化铵、千基三曱基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、节基 三丙基溴化铵、苄J^丁基溴化铵、苯基三曱基氯化铵、苯基三曱基溴化铵中 的一种。
所采用的石i^克偶联剂为烷氧^5圭烷，烷氧JJ^院为曱基三曱攀J^圭烷、曱 ^乙舉J^圭烷、乙基三曱氧J^ii克、乙l三乙萆J^拔、正丙基三曱簟J^圭 烷、正丙基三乙拿J^圭烷、异丙基三曱氧i^圭烷、异丙基三乙象JJi烷、正丁 基三曱^5圭烷、正丁基三乙^JJ^克、正己基三曱M^圭烷、异丁^曱氧 _|^圭烷，异丁^乙^J^衫克，正己基三乙M^衫克、正辛基三曱HJ^圭'究、
正辛基三乙萄jj m、异辛基三曱氧jj^院、异辛基三乙氧j^封克、正十二烷
基三曱象Jjj圭烷、正十六烷基三曱氧Jj;圭烷、正十八貌基三曱氧J^圭烷、苯基 三乙象Jj^乾、二苯基二曱舉J^B克、乙烯基三曱攀J^i院、乙烯基三乙M 硅烷、乙烯基二曱基乙象J^圭烷、乙烯基三异丙氧J^ii克、乙烯基三乙酰^ 硅烷、丙烯基三曱M^圭烷、乙烯基三((3-曱絲乙絲)珪烷、，(曱基丙 烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三曱氧基硅錄、，巯丙基
三曱象Jj;圭烷、Y-巯丙基三乙氧J^圭烷、a-巯甲基三乙氧Jj;圭烷、，巯丙基甲基
二曱氧J^封克、，好l丙基曱基二乙氧jj^克、双-[Y-(三乙ll&^圭)丙基]^r^危化物、 双七-(三乙氧J^圭)丙基]四硫化物中的一种。
本发明根据凹凸棒土表面带负电和存在大量硅羟基的特殊性质，先后用
阳离子表面活性剂和石i^克偶联剂协同对凹凸棒土进行有机表面改性,其优点是
改性效果优于单独用阳离子表面活性剂改性或单独用硅烷偶联剂改性的改性效 果，具体表现在采用本方法改性后的凹凸棒土的疏水r生明显提高。经本方法改
性的某些凹凸4奉土产品的活化指数(H)可iiJij 100%,具有完全疏7jc性。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
首先，本发明所得产品的有机表面改性效果通过活化指数(H)来评价。
凹凸棒土表面呈极性状态，会很容易分散在水中。如果凹凸棒土表面吸附或接 枝的有机表面改性剂是非极性的，经表面改性处理后的凹凸棒土表面就会由极 性变为非极性，对水呈现出较强的非浸润性。当这种非浸润性的细小颗粒在水 中时，巨大的表面张力使其如同油膜一样漂浮不沉。所得凹凸棒土粉体的活化
指数(H)表示为H=样品中漂浮部分质量(g)/样品总质量(g)xl00%。
实施例1
首先向50g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至90°C，加入O.lg的十八烷基三曱基溴化铵，维持反 应温度90°C，搅拌反应2h。然后加入冰乙酸，调节体系的pH=3，再加入lg 的，甲基丙烯酰氡基丙基三曱萄J^圭烷，在90。C下继续搅拌反应3h。把表面 改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3 次。M在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经十八^J^曱基溴化铵和，曱基 丙烯酰氣基丙基三曱lij^圭烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体 的活4匕指数H为100%。
比较例1:
首先向50g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮⑩口热至90。C,加入lg的十八^^三曱基溴化铵，维持反应
温度90°C,搅拌反应2h。把表面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先 后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得 经十八^1^曱基溴4匕铵有4;u4面改性后的凹凸4奉土賴、体。所4寻4分体的活化指 数H为0。 比较例2:
首先向50g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至90。C，力口入冰乙酸，调节体系的pH-3，加入lg的， 甲基丙烯酰氧基丙基三曱氧JJii烷，在90。C下搅拌反应3h。 M面改性反应 结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。M 在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经，曱基丙烯酰氧基丙基三曱氧I^衫克有机 表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为O。
实施例2:
首先向100g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体,搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液温度调节为20°C,加入0.2g的十六:^^三曱基氯化铵，维 持反应温度20。C，搅拌反应10h。然后加入2mol/L的氨水溶液，调节体系的 pH=8,再加入0,25g的曱基三甲氧J^圭烷，在2(TC下继续搅拌反应24h。 M 面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子7jc和无水乙醇各洗涤 3次。最后在110。C的烘箱中干燥，粉碎即得经十六烷基三甲基氯化铵和曱基三 曱氧J^圭烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为 100%。
比较例3:
首先向100g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液温度调节为20°C,加入lg的十六烷基三曱基氯化铵，维持 反应温度20。C,搅拌反应10h。把表面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤， 先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即 得经十六^_&三曱基氯化铵有才脉面改性后的凹凸纟奉土4分体。所得4分体的活化 指数H为O。
比较例4:
首先向100g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液温度调节为20°C,加入2mol/L的氨水溶液，调节体系的 pH=8,加入0.5g的曱基三曱氧l^拔，在20。C下搅拌反应24h。 4&4面改性 反应结束后的凹凸才奉土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。 M在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经甲基三甲lLiJ^絲才錄面改性后的 凹凸纟奉土4姚。所得粉体的活化指数H为O。
实施例3:
1首先向50g去离子水中加入10g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮^Jr口热至90°C，加入0.5g的十二烷基三曱基溴化铵，维持反 应温度90。C，搅拌反应6h。然后加入冰乙酸，调节体系的pH-5，再加入1.5g 的正辛基三曱氧^f圭烷，在90。C下继续搅拌^^应4h。把表面改性反应结束后 的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在110°C 的烘箱中干燥，粉碎即得经十二烷基三甲基溴化铵和正辛基三曱氧1^圭烷协同 有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为100%。
比较例5:
首先向50g去离子水中加入10g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至90°C，加入0.5g的十二烷基三曱基溴化铵，维持反 应温度90°C,搅拌反应6h。 M面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤， 先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在IIO'C的烘箱中干燥，粉碎即 得经十二*錄三曱基溴化铵有才樣面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化
指数H为O。 比專交例6:
首先向50g去离子水中加入10g凹凸棒土粉体,搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮^口热至90。C,加入冰乙酸，调节体系的pH-5，加入1.5g的 正辛基三曱氧J^圭烷，在90。C下搅拌反应4h。把表面 文性反应结束后的凹凸 棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在ll(TC的烘
所得粉体的活化指:H为;;/1 土 》 。、 '
实施例4:
首先向50g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至90°C,加入0.5g的十八烷基三曱基氯化铵，维持反 应温度90。C,搅拌反应4h。然后加入2mol/L的氨7jc溶液，调节体系的pH-ll, 再加入lg的正十八;fe^三曱氧J^圭烷，在90。C下继续搅拌反应6h。把表面改 性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤,先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。 最后在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经十八烷基三曱基氯化铵和正十八^^ 三甲象J^^克协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为 100%。
比较例7:
首先向50g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至90°C,加入0.5g的十八烷基三曱基氯化铵，维持反应温度90°C，搅拌反应4h。把表面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤， 先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在110。C的烘箱干燥，粉碎即得
经十八M三曱基溴化铵有才;i4面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指
数H为0。
比较例8:
首先向50g去离子水中加入5g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮'^口热至90。C,加入2mol/L的氨7jc溶液，调节体系的pH-ll， 加入lg的正十八烷基三曱氧Jj 圭烷，在90。C下搅拌反应6h。 ^fe4面改性反应 结束后的凹凸纟奉土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后 在110。C的烘箱干燥，粉碎即得经正十八烷基三曱氧J^圭;^^机表面改性后的 凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为O。
实施例5:
首先向50g去离子水中加入12.5g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮 液。把凹凸棒土悬浮液加热至70。C,加入0.25经的十二娱基三曱基氯化铵，维 持反应温度70。C，搅拌反应6h。然后加入冰乙酸，调节体系的pH-4，再加入 1.25g的异辛基三乙氧i^圭烷，在70。C下继续搅拌反应10h。把表面改性反应 结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。M
在110。C的烘箱中干燥，粉碎即得经十二烷基三曱基氯化铵和异辛基三乙tt
硅烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为100%。
比專交例9:
首先向50g去离子水中加入12.5g凹凸棒土4分体，搅拌制得凹凸棒土悬浮 液。把凹凸棒土悬浮液加热至70°C，加入2.5g的十二烷基三甲基氯化铵，维 持反应温度70°C,搅拌反应6h。把表面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽 滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在ll(TC的烘箱中干燥，粉 碎即得经十二^&三曱基氯化铵有机表面改性后的凹凸纟奉土4分体。所得粉体的 活化指数H为O。
比專交例10:
首先向50g去离子水中加入12.5g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮 液。把凹凸棒土悬浮液加热至70°C，加入冰乙酸，调节体系的pH4，再加入 1.25g的异辛基三乙M^圭烷，在70。C下搅拌反应10h。把表面改性反应结束 后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最后在 110°C的烘箱中干燥，粉碎即得经异辛基三乙氧^S^圭烷有才;u表面改性后的凹凸棒 土粉体。所得粉体的活化指数H为45%。
实施例6:
首先向50g去离子水中加入10g凹凸棒土賴砵，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮:^口热至60°C,加入0.2g的双辛烷基二曱基氯化铵，维持反 应温度60。C,搅拌反应4h。然后加入水乙酸，调节体系的pH=4,再加入2g 的，巯丙基曱基二乙氧J^圭烷，在60。C下继续搅拌反应10h。 M面改性反应 结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。M 在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经双辛烷基二甲基氯化铵和，巯丙基曱J^ 乙氧J^圭烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为 85%。
实施例7:
首先向50g去离子水中加入5g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮^口热至90。C，加入0.15g的十六烷基三曱基溴化铵，维持反 应温度90。C，搅拌反应2h。然后加入冰乙酸，调节体系的pH-5，再加入0.75g 的双-[，(三乙氧Jj 圭)丙基]四硫化物，在90。C下继续搅拌反应3h。 4e^面改性 反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。 最后在1 l(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经十六;^三甲基溴化铵和双-[Y-(三乙氧 J^圭)丙基]四硫化物协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指 数H为86%。
实施例8:
首先向100g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮^口热至60。C,加入0,25g的十二烷基二曱基千基氯化铵，维 持反应温度60。C,搅拌^Ji4h。然后加入冰乙酸，调节体系的pH-3，再加入 lg的双-[，(三乙氧J^圭)丙基]^=^克化物，在60。C下继续搅拌反应18h。 ^ 面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤 3次。M在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经十二^J^二曱基卡基氯化铵和双 -[y-(三乙lLi^圭)丙基]^^危化物协同有才樣面改性后的凹凸棒土粉体。所得 粉体的活化指数H为100%。
实施例9:
首先向50g去离子水中加入10g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液加热至40。C,加入lg的三(十二^4)曱基氯化铵，维持 反应温度40。C，搅拌反应4h。然后加入2mol/L的氨7JC溶液，调节体系的pH=8， 再加入1.5g的苯基三乙氧J^圭烷，在40。C下继续搅拌^24h。把表面改性反 应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。最 后在11(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经三(十二烷基)曱基氯化铵和苯基三乙 氧基硅烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为100%。
实施例10:
首先向100g去离子水中加入5 g凹凸棒土粉体,搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮液温度调节为20°C，加入0.2g的千基三乙基氯化铵，维持反 应温度2(TC，搅拌反应10h。然后加入2mol/L的氨水溶液，调节体系的pH4, 再加入lg的丙烯基三甲氧J^圭烷，在20。C下继续搅拌^^应24h。 4喊面改性 反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。 最后在ll(TC的烘箱中干燥，粉碎即得经千基三乙基氯化铵和丙烯基三甲^ 石衫克协同有才/L4面改性后的凹凸棒土粉体。所得粉体的活化指数H为95%。
实施例11:
首先向50g去离子水中加入5g凹凸棒土粉体，搅拌制得凹凸棒土悬浮液。 把凹凸棒土悬浮^口热至50。C,加入0.25g的十八;fe&三曱基溴化铵，维持反 应温度50。C，搅拌反应10h。然后加入2mol/L的氨水溶液，调节体系的pH-10, 再加入lg的，缩水甘油醚氧丙基三曱氧J^圭烷，在50。C下继续搅拌反应14h。 把表面改性反应结束后的凹凸棒土悬浮液抽滤，先后用去离子水和无水乙醇各 洗涤3次。M在ll(tc的烘箱中干燥，粉碎即得经十八;^三曱基溴化铵和y-缩水甘油醚氧丙基三甲簞J^圭烷协同有机表面改性后的凹凸棒土粉体。所## 体的活化指数H为99°/0。
权利要求
1、一种凹凸棒土有机表面改性方法，其特征在于工艺步骤如下(1)凹凸棒土悬浮液的制备将凹凸棒土粉体按一定比例加入到去离子水中，制得凹凸棒土悬浮液，凹凸棒土质量占水质量的5％～25％；(2)阳离子表面活性剂对凹凸棒土的有机表面改性把凹凸棒土悬浮液的温度调节为20～90℃，加入阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂质量占凹凸棒土质量的2～10％，搅拌反应2～10h；(3)硅烷偶联剂对凹凸棒土的有机表面改性在阳离子表面活性剂有机表面改性结束后，调节体系的pH值至3～5或8～11，向反应体系中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量占凹凸棒土质量的5～20％，在20～90℃下搅拌反应3～24h；(4)有机改性后处理将所得的凹凸棒土浆体过滤，洗涤，干燥、粉碎，最终得到经阳离子表面活性剂和硅烷偶联剂协同改性均凹凸棒土粉体。
2、 根据权利要求1所述的凹凸棒土有机表面改性方法，其特4i^于所 述的阳离子表面活性剂为有机铵盐类，具体为十八;^三曱基溴化铵、十八烷 基三甲基氯化铵、十六^1^曱基溴化铵、十六^J^曱基氯化铵、十四^& 三曱基溴化铵、十四^^三甲基氯化铵、十二^^三曱基溴化铵、十二^J^三 曱基氯化铵、十二》錄二曱基节基氯化铵、十四烷基二甲基千基氯化铵、十六 烷基二曱基千基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、双辛烷基二甲基氯化 铵、双壬^S二曱基氯化铵、双辛烷基二曱基溴化铵、双壬^J^二曱基溴化铵、 双十烷基二甲基氯化铵、双十二烷基二曱基氯化铵、双十四烷基二曱基氯化铵、双十六^i^曱基氯化铵、双十八烷基二曱基氯化铵、双十》錄二曱基溴化铵、双十二^i^甲基溴化铵、双十四^J^二甲基澳化铵、双十六:^&二曱基溴化 铵、双十八^^二曱基溴化铵、三辛基曱基氯化铵、三壬基曱基氯化铵，三辛 基曱基溴化铵、三壬基曱基溴化铵、三(十烷基)曱基氯化铵、三(十二^S) 曱基氯化铵、三(十四^JO曱基氯化铵、三(十六》錄)曱基氯化铵、三(十 八烷基)曱基氯化铵、三(十-絲)曱基溴化铵、三(十二絲)甲基溴化铵、 三(十四烷基)曱基溴化铵、三(十六烷基)曱基溴化铵、三(十八烷基)曱 基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基 三丁基氯化铵、苄基三曱基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三丙基溴化铵、 千基三丁基溴化铵、苯基三曱基氯化铵、苯基三甲基溴化铵中的一种。
3、 根据权利要求1或2所述的凹凸棒土有机表面改性方法，其特征在于 所述的石B克偶联剂为烷舉J^圭烷，烷氧1^圭烷为曱基三曱象J^圭烷、曱基三乙 !lj^圭烷、乙基三曱氧JJ 圭烷、乙"乙IUJ^t克、正丙基三曱氧J^i院、正丙基三乙氧J^^克、异丙l三曱M^ij院、异丙基三乙舉Jj^院、正丁基三曱 lUJi^克、正丁基三乙象Jj^克、正己基三曱萄Jj^克、异丁l三曱氧J^i^克， 异丁基三乙氧Jj m,正己基三乙氧^5圭烷、正辛基三甲氧JJi烷、正辛J^ 乙氧J^圭烷、异辛基三曱氧J^i^克、异辛基三乙攀J^B克、正十二烷基三甲氧 _|^圭烷、正十六坑基三甲氧J^圭烷、正十八烷基三曱萄J^圭烷、苯基三乙tt 石i、 二苯J^曱^J^圭烷、乙烯l三曱lij^ii克、乙烯基三乙攀Jj^克、乙 烯基二曱基乙tt^圭烷、乙烯基三异丙^J^圭烷、乙烯基三乙酰lui^^克、丙 烯基三曱^J^B克、乙烯基三(p-曱絲乙lLiO石B克、，(曱基丙烯酰錄) 丙基三曱氧J^e圭烷、，缩水甘油醚氧丙基三曱lij^烷、，巯丙基三曱氧i^圭烷、Y-巯丙基三乙M^圭烷、a-巯曱"乙lL^^克、，巯丙基曱基二曱^^f圭 烷、，巯丙基曱基二乙^^fit克、双-[y-(三乙氧J^圭)丙基]^5克化物、双-[，(三 乙氧J^i)丙基]四硫化物中的一种。
全文摘要
一种凹凸棒土有机表面改性方法，工艺步骤如下将凹凸棒土粉体按一定比例加入到去离子水中，制得凹凸棒土悬浮液，凹凸棒土质量占水质量的5％～25％；把凹凸棒土悬浮液的温度调节为20～90℃，加入阳离子表面活性剂，阳离子表面活性剂质量占凹凸棒土质量的2～10％，搅拌反应2～10h；在阳离子表面活性剂有机表面改性结束后，调节体系的pH值至3～5或8～11，向反应体系中加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂质量占凹凸棒土质量的5～20％，在20～90℃下搅拌反应3～24h；将所得的凹凸棒土浆体过滤，洗涤，干燥、粉碎，最终得到经阳离子表面活性剂和硅烷偶联剂协同改性的凹凸棒土粉体。本发明通过阳离子表面活性剂和硅烷偶联剂协同对凹凸棒土进行有机表面改性，大大提高了有机表面改性效果。
文档编号C09C3/12GK101195717SQ20071019197
公开日2008年6月11日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者刘建平, 超 姚, 张国庆, 李为民, 王茂华, 陈志刚, 马江权, 高国生 申请人:江苏南大紫金科技集团有限公司