专利名称：：荧光增白剂5bm的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种合成洗涤剂和印染行业用的环增白剂的制备方法，具体地说是一种荧光增白剂5BM的制备方法。
背景技术：
：荧光增白剂5BM属二苯乙烯双三嗪结构，分子式C38H38N1208S2Na2，NCH2CH20HICH3因其性能优越，广泛用于造纸、印染、洗涤等行业。目前按照国外溶剂生产方法生产出来的5BM，一直存在三嗪杂质(主要指2-羟基-4，6-二苯胺基-s-三嗪、2-吗啉基-4，6-二苯胺基-s-三嗪和2-苯胺基-4,6-二吗啉基-s-三嗪)含量和重金属含量高、生产、使用污染较大等缺点；而三嗪含量低，重金属含量低的环保型、附加值高的颗粒型5BM，却因技术要求高，目前国内厂家不能生产,无法满足国内外市场的需求。
发明内容本发明为了解决现有技术加工制备荧光增白剂5BM的方法得到的产品品质低的问题而提供了一种荧光增白剂5BM的制备方法。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>本发明是由以下技术方案实现的，一种荧光增白剂5BM的制备方法，步骤为取三聚氯氰和DSD酸放入反应釜中，加入冰水，再调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值为1—1.5，然后中和反应生成的盐酸，调节PH值为6—6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入苯胺，待苯胺消失后加入N-甲基乙醇胺，最后调整pH值为10—12，然后用冰水降温使目标产物，析出，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值使用盐酸，中和反应生成的盐酸可以使用碳酸盐，如碳酸钠，碳酸钙、碳酸镁等。调节最后的pH值使用NaOH。以上给出了具体的步骤，具体在生产中如何确定用量，则根据生产需要灵活掌握，根据参加反应物质的结构，理论上使用的具体数据如下(份数为摩尔量的比例)一种荧光增白剂5BM的制备方法，步骤为取2份的三聚氯氰和1份的DSD酸放入反应釜中，加入冰水，再调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值为1一1.5，然后中和反应生成的盐酸，调节PH值为6—6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入2份的苯胺，待苯胺消失后加入2份的N-甲基乙醇胺，最后调整pH值为10—12，然后用冰水降温至5'C使目标产物，析出，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>按照本申请记载的技术方案得到的产品既可减少因生产和使用带来的粉尘污染，又能使产品的冷水分散性比同类产品提高21.5%，达到并超过西方国家要求的高档产品的水平。本发明的优点是生产过程中没有高温高压工艺，去掉了微量的重金属、铁及三嗪杂质，产品冷水分散性好，特别适宜于低温洗涤，成功的避免了产品在加工和使用过程中产生的粉尘污染，以及多种重金属对人体和环境的危害，且制备方法简单，易操作，易批量生产。具体实施例方式实施例l:一种状荧光增白剂5BM的制备方法，步骤为按照摩尔比2:1的比例取三聚氯氰和DSD酸放入反应釜中，加入适量冰水(用量按照每200-250公斤的DSD酸对应2000-2200升冰水的量添加，，三聚氯氰不溶解于水，目的是冰磨)，调节pH值为l一L5，然后加入碳酸钠中和反应生成的盐酸，调节PH值为6—6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入摩尔比为2的苯胺，待苯胺消失后加入2摩尔的N-甲基乙醇胺，通过加入NaOH使pH值为10—12，然后用冰水降温至5"C冷析出产物，然后过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。实施例2:溶剂法制成颗粒状5BM产品(对比)在配有搅拌、pH计、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的2000mL的烧瓶中加入375g碎冰和300g丁酮，混合好后降温至-7°C。然后加入50g三聚氯氰，在剧烈搅拌下加入50gDSD酸，(全称为4，4'-二氨基二苯乙烯-二磺酸)冰浴下保持温度《5'C同时在30-40分钟的时间里滴加195mL15%碳酸钠溶液，使得反应液pH值起先保持在3-4，然后至5-6。待DSD酸消失后，得到易搅拌的茶黄色均相浆状物。然后升温至2(TC，5分钟的时间里滴加25.2g苯胺，同时在27-3(TC下滴加22g50yoNaOH溶液，使得反应液pH值起先保持在4-5，然后至8.0-8.5。待苯胺消失后，得到黄色均相浆状物。再升温至5(TC，一次性加入22.9gN-甲基乙醇胺，并加热回流。反应液pH值起先为10，然后迅速下降，通过滴加24.5g50%NaOH溶液以保持pH值10-11。加毕，继续搅拌回流1.5小时。然后加入80gNaCl，再搅拌回流15分钟。在73"C丁酮被慢慢蒸馏出来，当温度为75'C时得到一粘性反应液，约1小时后该粘性反应液消失并得到浅黄色产品。当温度为IO(TC时，丁酮被全部蒸除掉并得到沙色产品。冷却至3(TC，过滤，抽干，IO(TC真空干燥。得到5BM成品。该过程采用溶剂法，整个制备过程操作复杂，原辅料及工艺设备成本费用高。实施例3:以本发明为例的非溶剂法制造颗粒状5BM产品在2000mL的烧杯中加入100g碎冰及100g水，搅均后加入10%盐酸调pH至l一l.5之间，加入10g三聚氯氰打浆0.5小时，然后在剧烈搅拌下加入9.75gDSD酸(溶液浓度在100—120g/L)的范围内，在保持5。C下，同时在30—40分钟的时间里滴加2.78g(0.026mol)1(^的碳酸钠液使pH先保持在5—5.5，然后调到6—6.5，待氨基值消失后，加入5.2g苯胺，同时在20—35'C下滴加2.95g(0.028mol)10%碳酸钠液使pH保持在7—7.5之间，待苯胺消失后一次性加入4.8gN-甲基一乙醇胺，并加热至8(TC，保温1.5小时，反应液PH值其先为IO，然后迅速下降，通过滴加2.2g(0.055mol)20%NaOH液以保持pH值10—12，然后升温IO(TC，保温0.5小时。停止加热，搅拌用水降温至30摄氏度后，用冰水继续降温至5'C，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。该制备过程采用非溶剂法，整个制备过程比溶剂法便于操作，而且省去了丁酮回收和循环使用:，且采用非溶剂法可省去丁酮的原料及工艺设备成本费用。权利要求1、一种荧光增白剂5BM的制备方法，其特征在于步骤为，取三聚氯氰和DSD酸放入反应釜中，加入冰水，再调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值为1—1.5，然后中和反应生成的盐酸，调节PH值为6—6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入苯胺，待苯胺消失后加入N-甲基乙醇胺，最后调整pH值为10—12，然后用冰水降温使目标产物，析出，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。2、根据权利要求1所述的荧光增白剂5BM的制备方法，其特征在于步骤为取2份的三聚氯氰和1份的DSD酸放入反应釜中，加入冰水，再调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值为1一1.5，然后中和反应生成的盐酸，调节PH值为6—6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入2份的苯胺，待苯胺消失后加入2份的N-甲基乙醇胺，最后调整pH值为10—12，然后用冰水降温至5。C使目标产物，析出，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。3、根据权利要求1或2所述的荧光增白剂5BM的制备方法，其特征在于调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值使用盐酸。4、根据权利要求1或2所述的荧光增白剂5BM的制备方法，其特征在于中和反应生成的盐酸使用碳酸盐中和。5、根据权利要求1或2所述的荧光增白剂5BM的制备方法，其特征在于调节最后的pH值使用NaOH。全文摘要本发明涉及一种合成洗涤剂和印染行业用的环增白剂的制备方法，具体地说是一种荧光增白剂5BM的制备方法。解决现有技术加工制备荧光增白剂5BM的方法得到的产品品质低的问题。步骤为，取三聚氯氰和DSD酸放入反应釜中，加入冰水，再调节冰水、三聚氯氰、DSD酸混合物的pH值为1-1.5，然后中和反应生成的盐酸，调节pH值为6-6.5，待DSD酸氨基值消失后，加入苯胺，待苯胺消失后加入N-甲基乙醇胺，最后调整pH值为10-12，然后用冰水降温至5℃使目标产物析出，过滤、干燥、粉碎，得到5BM产品。文档编号C09K11/06GK101429343SQ20081008005公开日2009年5月13日申请日期2008年12月4日优先权日2008年12月4日发明者张成才,钢李申请人:山西青山化工有限公司