均匀液体混合物的制备方法

文档序号:3807151阅读:478来源:国知局

专利名称::均匀液体混合物的制备方法均匀液体;^^的制备方法
技术领域
:本发明涉A^少两种有才綠质的均匀液体^^的制备方法,其中所包含物质的至少一种在室温下是固体形式。it^液体"^物意思是指流体》V^物,即、既指液晶混⑩还指各向同性的液体;^^,M液晶^^。在化学和制药工业中,需要尽可能快、但同时平緩并可靠地制备多种包含的^物质的高度均匀的液体〉V^的。如果待混合的物质中至少几种是固体,已经建立并在实践中已经得到证明的方法是通过利用夕(^M^^M口热所包含的起始物质,或者在^^前相互分离^口热或在;:^^容器中在;;^^^ft开始时加热,直到包含的所有固体液化。然后呈液体形式的物质随后可釆用才A^磁力驱动的皿器混合,直到获得所期望的液体形式的所包^^勿质的均匀化。为了简化固^'J斜目的转变,在现有技术中,常加入另外的溶剂,(^;r^浮不去除该溶剂。例如,通iti口热利用加热线圏的混合容器或在炉中的混合容器,外部热能的供应加速固^j';iM目的转变,该转变对于均匀液体混合而言是必需的。特别对于足够热稳定的起始材料或最终产物,无一例外地釆用了这种具有对船台材料或预';^^受掛p热的制备方法。然而,已级现,在实舰类制备方法时,一JS^斤包含的起始材料或最终产物之一^目关的温度范围具有显著的温度依赖或具有温度依赖性能或温度依输lt^'I"生质,需要进^^显度控制,錄一些情况下;l^杂的。在这些情况下,JL^N5^供二:能不会引^t所包,物质的it^口热。,itA特别复杂的,并且在一些情况下如果设备的设定(set-up)意味着在"^^容器内或待:^^质内不可能排除局部的温度梯度,则以可靠的方式实质上是不可能的。jH^卜,已^JL^a^^ft期间待^^的物质内的局部温;l^异以^4混合,期间的itt加热,尤其是在具有有才緣质的濕合物的情况下,可导ftK5有在长时间混合期间后才建立所期望的混合物的均匀,或者4W无法建立。而且,经由相互移动的表面磨损和来自不完全纯化的杂质、或者来自纯化的残留物的杂质的引入,;l^的问题。^^I溶剂在一些情况下可引起更好的^^结果。然而,溶剂引起的另外的时间消耗以及增加的成#^的从均匀液体';^^分离和提:pU^剂被iM;是不利的,或者在不完全去除的情况下产生在均匀混合物的杂质。本发明的目的在于找到一种没有上述缺陷的均匀液体^^的制备方法,其中在均匀液体^^中船会物质主要或者至少部分是固体形式,M晶体形式,该目的此处^了尽可能决的、i^i可靠和便宜地制,望的均匀液体混綠令人惊奇地,J脉已发现一种;給方法,其中在低于至少一种固体形式的物质的熔点的温度下,起始物质(至少两种物质)被液化并且同时均匀化。以合适的方式进行的一种或多种固体的混合,W目对短的时间里产生均匀的液体';^物,而所包含的固体不必通it^卜部热的供应或利用积^t棒器而转化成液相。濕合容器中适当的强烈搅4ff^tt物质的相界面间材料的交换的增加,引起与单一物质相比熔点的斷組因jtb^得向、;^目的转化。而且,^^擦的;^i导致';^目的均匀化。因此,本发明涉及一种至少两种有才M勿质的均匀液体〉'^^物的制备方法,其特棘于所包^^质的至少一种在室温时是固体形式,并JLft低于至少一种固体形式的物质的熔点的温度下,待;^^质通ii^烈^^而液4沐均匀化。既不需要提供夕h^热也不需要^^溶剂,#本发明的制备方法中是有利的。可以i^提供外部热所需的额外制备步^i殳备、或者溶剂的添加和^的提取,这意味着一方面该濕合i^树于待〉'^^质而言非常平緩,JUL溶剂意味着不会将杂质引Wh'^^中,另一方面也非常便宜。而且,不必担心混合操怍期间由于溶剂或局部热梯度而产生的均匀液体^^的污染。这样,实质上排除了在濕合期间的局部不均匀或者、例如,单一物质或混合的液体"^^^^焙^^絲的^^热壁上。来自移动的表面摩擦的杂质也不会出现。在to的实施方案中,^^容器是通常用于制备油漆的振动^^器。合适的振动;a^器是可商购的并且如果需要可在轻微的改进^使用,以用于所包含的物质的必不可少的"^。6已经证明利用旋转〉v^容器、例如旋转〉v^筒对待》'^^的物质进行〉'^^是特别有利的。适当的〉'^^容器(尤其是^^筒),特别是在内表面尽可能光滑的那些,且可由此快:i4^可靠i^皮填充和清空。这种^^筒可以被决速和可靠的清洗。在混合筒中混合的混合物的杂质可通过少量的清洁处理就可以排除,甚J^〉'^^筒的多次^M中,因此,可以以便宜的方式确保液体^^的预设或期望的化变。取决于所使用的^材料,混合筒在壁和/或密封盖和/M部上具有向内凸起的形状可以是有利的。适当的向内凸起的内件和/或流动阻断件(flowdisrupter),例如具有孔的表面元件或挡板,可以引起额外的湍流,这有助于液体';^^的;^^产生的均匀化。根据特别优选的实施方案,提供在^^容器中通it^轴涡流或旋转而枳械〉'^^待〉V給的物质。处合适的〉V給容器可以;Ul述的^給筒,或具有J4Ul多边形或复杂形状的空心体。已乡^^现,^^)围绕各自的旋转轴的#^*钟150~350转的范围内的双轴旋转混合筒时,可比已知的传统方法的性fLL^著更快M^得预设均匀度,所述传统方法要求外部縣和赫的所包含的固体的液化。出SUi述的液体》'^^的才成;^^和均匀化的方法的优点,尤其^J;口果至少两种有才;i^质均为介晶(mesogenic)^^#。已^1现,使用上述制备方法对于自身可用于电-光显示器中的液晶混M的制备是特别有利的。液晶^^通常由2-40种单独的(individual)介晶物质构成。这些单独的物质在室温下通常是晶体、无定形固体(玻璃态)、液晶(例如向列型或近晶型)、高度糊M液体的。液晶混合物通常如下制备将使JU的期望量的组分以少量溶解在构成主要组成的组分中,有利的是在升高的温度下。也可以将M;f;u^剂例如丙酮、氯仿或曱醇中的组分的溶液;^^,并在彻底^^后例Mii^m^除溶剂。通过才缺本发明的方法,由2-40种、优选5-20种单独物质如下制备液晶将所有的单独物质和^^T的添加剂,例如絲剂、二色性染淋/或稳定剂加/NJ,J^^容器、M^^筒中,并在:^^筒中通过强力流动、^ii过雄,吏有肺质相互溶解。与制备液晶濕洽物的传统工艺相比,单独物质的均匀化M著更好的。密闭容器中的材料防护、剧烈》v給充分抑制了泡沫形成,使得工艺更可靠,节约时间和由此的礼^,并且由于杂质和分解过禾1^减少而产生更高纯度的产物。M不添加有才/L^剂、还没有水来实施该方法。还M不直^^(^加热、特别不通it^壁的传热、例^魂过加热軍、实施该方法。术语固体含量用于表示^^前,在濕合温度下为固体形式的待^^组分的重量比例。a^Ji固体意思是指所有的固⑩质,例如晶#无定形的固体(玻璃),以及具有高粘度的或糊状的物质以^J殳有可测量的流速的物质、例如近晶态液晶,这些固体^tei晶M微晶iUi^a材料(粉末、^^立)的形式。:^^温^在均匀化前所有组分在^^l中处于热平衡时^t立的^^所有组分的平均温度TM。所有的混^组^ii4》'^^操作的开始具有相同的温度,to室温(RT,15-30。C,优选23。C),在TM±5。C的温度范围,MTM±3。C。然而,为了使得它们容易处理而对单独组^i行;Hp和加热也是适当的。在该方法的最终混勻的液体^給物的温度通常不同于混合温度TM,这特别^在混合温度与室温不一致的情况下,该方法的特征在于,濕合前所包含的物质的至少一种在';^^温度Tm下是固体形式。;^^成分的固体^i:在痕量到100%的范围。上下文中的百分数涉及重量比例。固体^i^为0.1~100%。大于或等于10%、特别是20。/。的固体^f:以及非常特别大于或等于40%是特别他逸的。在许多混合物的情况下,固体^i:最初产生津M械产生固体;^^,其可才娥本发明毫无疑问^M皮均匀化。固体^J:^^低于ioo%。如果得到';^^组分的选择的允许,均匀化的混合持续时间可在一些M的情况下通过非晶体〉'^^组分的^i:来减少。固体^i:他&小于或等于99%,特别是小于或等于90%且非常优逸小于或等于85%。剩余的组分;i液M液晶。与传统工艺中混^^组分的熔融、^f和冷却所需要的时间相比,拟娥本发明的制备方法中的混合持续时间相对,。这在以千M^莫或更;U!^的比较大的杏浙的情况下特别明显。因此,总量大于或等于lkg、特别大于或等于以下将对图1中所示的实施例进行^>洋细的解释。该图示意性描述了适合于进行均匀化的液晶混合物的制备的方法的混^i殳备l。该混^i殳备l具有调节设备2,该调节设备2具有两个以可移动的方i^L此分离地安装的^#^1(retentionplates)3。可以#~"个、两个、四个或更多个的^^筒4布置并固定在所述两^f^!3之间。每个单独的^給筒4具有可用盖5密封的;^f口和^i^的另外的进口或出口阀6。在^^^Mt开始之前,将所包辆絲材料引AJ'J^^筒4中。如果需要,在用有M质和^^的添加剂装i4^1tT使该^^筒^^特定的温度。将该混合筒4布置和固定在调节设备2中的^#^13之间。以可旋转顺区动的方式围绕两个W目垂直的轴7、8安装调节i殳备2。平行于每个^給筒4的对称陆以及垂直于其的所有"^筒4的双轴;^^it过围绕^斤述两个轴7、8的调节设备2的旋转而实现的。这产生在濕合筒中材料的强烈流动。剪切力的发挥作用确保最佳的混合而且不影响混合物的性能。拟目对大的容器直径的情况下和在晶体以;5U目对高粘度的有枳浙质的情况下,这是特别有利的。已发现,例如在制备由2-40种、优逸5-20种单独的物质和任逸的添加剂组成的液晶混合物中,例如在与平行于^/^筒4的对称浙的"^钟340转的#^_或垂直于濕合筒4的对称4*的*钟170转的掩速下,在少于60分钟的时间内获得充分均匀的濕^4勿。该濕^&备可以安^例如具有50g~15kg容量的混合筒。与传统方法相比,可特别有利地进^4目对大量物质的混合且仅仅受到混合装置的尺寸的限制。液体"^物的性能、特别是其的均匀化,可以有利地利用传感器来记录,且传感器可^i^用于控制濕/^i殳备1或用于控制濕^^操怍。如果所述至少两种有才錄质各自是选自式I的介晶的、M液晶的物质,则可特别有利且平緩地实^Ji述的方法。其中,R'和R2各自to诚立i^示H,具有至多15个碳原子的烷基,该j^Jyi^被取代的、被cn或CF3iM^代的或至少被卣素^^代的,其中,另外,这些基团中的一个或多个CH2基团可以被-0-、-S-、、~<^C-、~CH=CH-、~CF20~、-0CF广、"OC-(K或"(H:0"以两个0原子不彬匕直接相连的方i^l代,基团R1和R2之一樣示F、Cl、cn、sf5、NCS、SCN、或0CN,环A、B、C、D和E各自彬M虫立;^示r、s和t各自船k^立i^k4^示0、1、2或3,其中r+s+t<3,Z"各自;fcH^立i^L^示"C(H)"、~0"C0-、~CF2(K-OCF厂、~CH2(K-OCH2-、-CH2CH「、-(CH2)「、-CH=CH—CH20—、-C2F4-、-CH2CF「、-CF2CH「、-CF=CF—、~CH=CF—、~CF=CH-、-CH=CH-、~C=C-或,,L1和L2各自*11独立#示H或F。在当r+s+t=0的情况下,皿以如果f和r不表示,、则它们不经过两个氧原子X^目连接的方式选择Z1和Z4。该方法用于制备由有^M^^组成的^^,其中一种或多种有才/M^^^i^介晶的、^^身液晶的。介晶^^中m包^"^t或多种液晶^^。该方法产物M均匀的液晶;^^。广XJi讲,该方法也包含由均匀液态有机物质組成的且含有在其中不溶的添加剂(如小颗粒)的混合物的制备。因此该方法也可用于基于连续均匀的有^f目的悬浮液状或乳液状的濕^的制备。然而,这种方法的变型方^常是不*的。利用适当的添加剂,##本发明的液晶相可以以它们可用于^f可类型的LCD显示器的方式净^t性,所述LCD显示器迄今已经公开为例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、0CB、GH、PS-VA或ASM-VA显示器。液晶〉'^^;也可以进一步包含;^4页域技^A员已知的和文献中所述的添加剂,例如,UV稳定剂,如来自Ciba的Tinuvin⑧,^^化剂,自由基清除剂,纳米颗粒,微米颗粒(microparticles),一种或多种掺杂剂等。例如,可以加入0~15%的多色染料,为改絲电^ii一步加入导电性盐,舰4-己llJ^甲酸乙基二甲基十二烷基胺、四苯基硼酸四丁基胺(tetrabutyla咖oniumtetraphenylboranate)或冠醚的酉洽盐(参见例如,Haller等.,Mol.Cryst.Liq.Cryst.Volume24,第249-258页(1973)),或为对介电各向异性、粘度和/或向列相的取向而加入某些物质。这类物质描述于例如DE-A2209127、2240864、2321632、2338281、2450088、2637430和2853728中。以下^C和D中给出合适的稳定剂和員剂。在本申请和以下的例子中,液晶化合物的结构利用缩语表示,转化斜娥下面表A和B存在的化学式。所有的基团Clw和CHMA^别具有n和m个C原子的直M^;n、m、k和z是^tiL^^示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。术语"(0)CUU"是指OCJU或CJU。表8中的>^^而易见的。錄A中,仅仅示出了母体结构的缩语。在个别情况下,其后通过破折号ii与^r体结构的缩i吾M,J睹取^J^'、R2'、L"和i;'的^^马r、r2'、l"、l2,、r"r2'l"l2.HHinOmHHnO.mHHnCNHnN.FCNFHCMFFnFHHnCICIHHJnOFHHnF.FFFHn「F.FCnH》1FFFnOCF3OCF3HHnOCF3.FFHIn-Vm-CH=CH-CmH2m*iHH-CH=CH-GmH2m*iHH特别地,錄A和B中列出适合于制备液晶;^^的且可用于才娥本发明的方法的优选的介晶或液晶物质。表A12<formula>formulaseeoriginaldocumentpage13</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>表B<formula>formulaseeoriginaldocumentpage15</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage16</formula>CPTU-n-FGPTU-n-FPQU-n-FCHPUQU-n-PGU-n-FCGZP-n-OT17<formula>formulaseeoriginaldocumentpage18</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage19</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage20</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage21</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage22</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage23</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage24</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage25</formula><table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表C表c示出可能的掺杂剂,其通常和各介晶物质混合。该混合物优选包含0-10wtl特别0.01-5wt°/。、并且更艇O.01-3wty。的一种或多种掺杂剂。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage26</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula>表D下面给出了拟娥本发明的方法中以0-10wt。/。的量与例如各介晶物质;^^的可能的稳定剂。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage27</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage29</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage30</formula><formula>formulaseeoriginaldocumentpage31</formula>在由^i&自式i的化M的^h晶物质制备液晶濕^中,也可以^fM可聚合的^^、所谓的A^性介晶(RMs),例如/^于US6861107中,以基于混合物的M0.12-5wt°/。、特别tt0.2-2wt。/。的浓度。这种^^物可用于所谓的聚^^急定化的VA模式,在该模式中a性介晶的聚合将在液晶混合物中进行。其先决#^是液晶混合物本身不包^(射可单独的可聚^^质。可聚合的介晶或液晶化合物,也称之为"^性介晶"(RMs),优iti&自式II的^^7Ra-A1-(Z1-A2)m-RbII其中各基团具有以下含义(和A2各自;fe匕独立;^示芳香族、杂芳族、脂环或杂环的基团,M具有4-25个C原子,^可以含有稠环,且^^被L单取4、或多取zR,Z'在^—次出现时,相同或不同,表示-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-OCO-、-O-CO-O-、-OCH2-、~CH20-、-SCH「、-CH2S-、~CF20-、-OCF2-、~CF2S-、-SCF厂、-(CH2)-、-CF2CH「、-CH2CF2-、-(CF2)-、"CH=CH-、-CF=CF-、~C=C-、-CH=CH-COO-、-OCO-CH=CH-、CR。r或4M:,L、Ra和Rb;&tW虫立^^示H、卣素、SF5、N02、g团或;^团,其中4^物^^有至少一个^^或^^有P-Sp-基团的L、ir和Rb,R。和R°°各自tota立g示H或具有1-12个C原子的烷基,P表示可聚合基团,Sp表示间隔基团或^lt,m表示O、1、2、3或4,n表示l、2、3或4'可聚^^^物可以含有一个可聚合基团(单反应性)或两个或更多d多^JS性)、M两个可聚合基团。上下文中,应用以下含义术语"介晶基团"对^4页域的才^Mv员而言是已知的,并鄉錄文献中,且表示由于它的吸引和排斥作用、其实质上是指有助于在低W量或聚合物物质中形成液晶(LC)相的基团。含有介晶基团的^^(介晶4t^)本身不一定必须具有LC机介晶^^也可能仅錄与^M^^^^后或者在聚合后才显示LC相。典型的介晶基团是,例如刚性fW^状单元。PureA卯l.Chea73(5),888(2001)和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chenu2004,116,6340-6368给出与介晶化合物或液晶化^相关的术语和定义的综述。术语"间隔基团",也^UJi下文中的"Sp",对^4页域的技^A员而言是已知的JU苗錄文献中,参见例如PureAppl.Chem.73(5),888(2001)和C.Tschierske,G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chetn.2004,116,6340—6368。除非另夕K兌明,术语"间隔基团"或"间隔"在上下文中表示在可聚^晶化合物("RM")中齡晶基团和可聚合基团X^目连接的柔'f錄团。Sp^4示賴或1-16个C的亚烷基,其中一个或多个CH2基团可以以两个0原子;f^匕直接相连的方式被-(K~C0-、-COO-、或-OCO-代替。术i吾"有才4团"表示^tt团或;J^团。术语"#团"表示"-^或多价的含有至少一个^f、子的有4膝团,该基团或者不含有^f、子(如,"CsC-),或者^i^k^有一个或多个^^子,例如N、0、S、P、Si、Se、As、Te或Ge(如,織等)。术语"怪基团,,表示另外含有一个或多个H原子以及^it^一个或多个杂原子如N、0、S、P、Si、Se、As、Te或Ge的碳基团。"卣素"表示F、Cl、Br或I。术语"M"、"芳基"、"杂芳基,,等,也包括多价基团,例如亚g、亚芳基、亚杂芳基等。本申请中的术语包括直#支化的具有1~9个>01^子的^4团,m直錄团曱基、乙基、丙基、丁基、M、己基、絲、辛絲壬基。具有1~5个^^子的基团是特别M的。本申请中的术语"烯基"包括直錄支化的具有2~9个>^^子的烯^4团,>^4具有2~7个^^、子的直錄团。特别舰的烯絲团是CrC厂lE-烯基、33C厂C厂3E-烯基、C5"C7-4-烯基、C「C「5-烯^C广6-烯基,特别是C广C厂1E-烯基、C厂C广3E-烯#C「C「4-烯基。做的烯絲团的例子有乙烯基、1E-丙烯基、1E-丁;(^基、1E-戊烯基、1E-己;^基、1E-庚;^基、3—丁)^基、3E-^fr基、3E-己烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基等。具有至多5个^f、子的基团是特别to的。本申请中的术语"IU^"包括具有末端氟的直g团,即氟曱基、2-氟乙基、3-氟丙基、4-氟丁基、5-IL^基、6-氟己J^p7-H^。然而,不排除本申请中的术语"l^"或"^4"包括式CJU-(HCH丄所示的直链基团,其中n和m各自;fetW虫立錄示H。舰11=1且01=1~6。术语"芳基"表示芳香族g团或^^t生的基团。术语"杂芳基"表示含有一个或多个杂原子的对应于上述的定义的"芳基"。可聚合基团P是适合于聚合反应、例如自由基或离子链聚合、加聚或缩聚的基团,或是适合于聚^类似^JS、例如加絲缩合到主要聚絲链的基团。特别舰的用于链聚合的基团,特别是含有C=C双敏-C三C-三键的基团;以及特别^i4it^f环聚合的基团,如氧杂环丁M环氧^^基团。类似于本领域技术人员所熟知的和有才;Mt学标准著作中所述的的方法来合成可聚^ft^的,上述有4;W匕学标准著作例如、在Houben-Weyl,MethodenderorganischenChemie[MethodsofOrganic'Chemistry],Thieme-Verlag,Stuttgart。典型的和优选的反应性介晶(RMs)例如在W093/22397、EP0261712、DE19504224、W095/22586、WO97/00600、US5518652、US5750051、US5770107和US6514578中所述。下列例子用于解^^^发明而不是限^^发明。在上下文中,百分l^示重量百分^i:。所有的温度均以摄ML4示。实施例例l在VA;^^的制备中,将下列第1-10的^^^质引A^振浙^^器、例如来自Collomix的一"^器的混合筒中,在室温下均匀化60分钟,生成15kg液晶';^^;,将该;^^从';^^筒的底部的出口阀直^ie^筒中。No.物质在15kg物中的量23。C(RT)下物理状态相熔点1CY-3-022.40kg固体晶体60匸2CY-5"022.10kg固体晶体49'C3CCY-3"021.80kg固体晶体79匸4CCY-5-021.65kg固体晶体66。CCCY-2-l1.35kg固体晶体58*C6CCY-3-11.20kg固体晶体67。C7CC-3-41.20kg液体近晶-5。C8CC-3-51.35kg液体近晶22。C9CP-5-31.05kg液体各向同性-8。C10CP-3-010.90kg固体晶体33。C例2对于PS-VA(PS-聚^^辆惑定的)混合物的制备,将来自例1中的M质和式A的M性介晶引AJ、J振动';^^器、例如来自Collomix的^》V給器中,且在室温下均匀化90^^中,生成液晶^^^勿,将该液晶》'^^AU給筒的底部的出口阀直M酉eJ'j筒中。No.物质中的量23。C(RT)下的物理状态相熔点1式A的A^性介晶0.04kg固体晶体147'C2来自例l的濕#14.96kg液体向列<-30。C式A的^性介晶具有以下结构:35例3在TN-TFT';^^物的制备中,将下列第1-14的M质和手性掺杂剂No.15引AJiJ振动^^器、例如来自Collomix的一混合器的混合筒中,在室温下均匀化60^l中,生成l.lkg均匀液晶》'a^,将该》m^^J^^筒的底部的出口阀直4^ej'j筒中。<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>例4对于PS-VA(PS-聚^^急定的)^^的制备,将来自例1中的M质和式B的^性介晶引AJ'J振动混合器、例如来自Collomix的双轴混合器中,在室温下均匀化90分钟,生成液晶^^,将该液晶混*从;^筒的底部的出口阀直#酉£^筒中。<table>tableseeoriginaldocumentpage36</column></row><table>与如絲过传统方法(,器、夕)来制备^^的结勤目比,通过才娥本发明的方法由所述M质制备的例1、2、3和4的液晶"^物突出为改善的均匀性和更高的^。权利要求1、至少两种有机物质的均匀液体混合物的制备方法,其特征在于所包含物质的至少一种在室温时是固体形式,且通过在低于存在的至少一种物质熔点的温度下剧烈混合使待混合的混合物质液化和均匀化。2、才條权利要求i的方法,^#絲于利用振动》;給11#待^^^质均匀化。3、才M^WJ要求1或2的方法,^#棘于待^^的物质^^转^給筒(4)中均匀化。4、才娘;K^要求l-3中一项或多项的方法,^4^iE^于待》'^^质在》V給筒中通it^轴涡;絲旋转而均勻化。5、才,权利要求l-4中一项或多项的方法,g游征在于混合筒围绕两个轴(7)和(8)旋转。6、才M^U'漆求1-5中一项或多项的方法,其特征在于混合筒在壁和/或盖上具有流动阻断件和/或向内凸起的内件。7、才M^U'J要求1-6中一项或多项的方法,^#棘于均匀化过程利用传感器记#/或控制。8、才^^WJ要求l-7中一项或多项的方法,其特征在于所述至少两种有机物质各自是介晶^^4勿。9、才权利要求1-8中一项或多项的方法,^fttt于介晶^^包括一种或多种液晶^^。10、才^)要求1-9中一项或多项的方法,其特4iE4于所述有才錄质在一种或多种选自以下的助剂的存在下被均匀化^L化剂、UV稳定剂、自由基清除剂、二色性染料、纳iW粒、賴*^掺杂剂。11、4娥^U'J要求1-10中一项或多项的方法,其特征在于所述至少两种有才錄质各自是选自式I的^^物的介晶和/或液晶^^物,其中,R'和R2各自toM虫立錄示H,具有至多15个^f、子的絲,该^4狄被取代的、被CN或CF3^l代的或至少被卣素单取代的,其中,另夕卜,扭些基团中的一个或多个CH2基团可以被-0-、-S-、々、-C三C-、~CH=CH-、~CF20-、-OCF「、"0C-0"或"0~€0~以0原子不匕直接相连的方式代替,錄团R'和R2之一^A示F、Cl、CN、SF5、NCS、SCN、OCN,环A、B、C、D和E各自船匕独立g示r、s和t各自^jJ:M虫立錄示0、1、2或3,其中r+s+t《3,Z'-4各自;feH^立錄示-C(H)-、"0"C0-、"CF20~、-OCF广、~CH2(K-OCH广、-CH2CH2-、-(CH2)4-、—CH=CH—CH20~、~C2F4-、~CH2CF2-、-CF2CH2-、~CF=CF—、~CH=CF-、"CF=CH-、-CH=CH-、"C^C-或J^:,L'和L2各自船b^iit^示H或F。12、4WJ要求1-11中一项或多项的方法在制备液晶^^中的用途。13、^^f^'J^求12的方法的用途,其用于制备ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-VA或ASM-VA液晶》'^^b。全文摘要本发明涉及至少两种有机物质的均匀液体混合物的制备方法,其中所包含的物质的至少一种在室温下是固体形式。文档编号C09K19/46GK101502767SQ200810190888公开日2009年8月12日申请日期2008年9月5日优先权日2007年9月7日发明者G·豪克,H·蒙特曼,L·G·迭斯,M·勒默尔,M·格伦德,M·维希曼,M·黑贝尔,N·奥尔登伯格,R·莱茵,S·玛丽申请人:默克专利股份有限公司
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