专利名称：一种光敏银浆导电胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光敏银浆导电胶及其制备方法，属微电子封装技术领域。
背景技术：
近年来，随着微电子产品向低成本、便携式、高性能、多功能、环境友好等方面转 化，电子组装也逐步在向系统级集成组装迈进。Sn/^b焊料是电子封装行业所使用的一种 基本连接材料，其成分1 属于重金属元素，具有很大的毒性，焊料的焊接温度过高，也容易 损坏器件和基板；辉料中存在“架桥’现象，不能用于高密度集成电路等方面的缺陷，限制了 Sn/Pb焊料的应用。在电子组装制造行业中，导电胶取代原来的焊接等方法用于导电性连 接，取得了很好的进展，导电胶在电子工业中已经成为一种必不可少的新型材料，导电胶市 场需求量大。导电胶是高分子聚合物与导电粒子组合的复合材料，聚合物赋予连接性能，导电 颗粒赋予导电性能，导电胶具有一定韧性，可以减小、消除热应力，提高器件可靠性；导电胶 连接分辨率高，可以满足细线连接工艺。导电胶有两种固化方式热固化和光固化，热固化 温度一般在150 180°C，时间30min左右，光固化具有固化速度快(5min内)、固化温度低 的优点，与热固化比，光固化节约能量70%左右。光固化技术的特点是固化速度快，生产效 率高，适合流水线生产，无溶剂排放，光固化不需要强制加热固化，对热敏材料的固化尤为 有利，可以有效减少热应力，避免固化过程中温度的变化对液晶材料及玻璃基板的破坏，提 高器件可靠性和成品率。导电胶是通过填充的导电粒子在树脂基体中形成导电网络来进行导电的，网络形 成的好坏对导电胶的电学性能有很大的影响，网络的质量主要取决于填充导电粒子的种 类、形貌、尺寸、导电性等，本发明将微米银粉、纳米银粉和镀银玻璃粉作为导电胶的导电填 料能够更好地在导电胶的树脂基体中形成导电网络，充分发挥银纳米粒子的隧道导电效应 及场发射导电效应。采用微米银粉、纳米银粉和镀银玻璃粉混合粒子作为导电填料制备了 一种高性能光敏银浆导电胶。这种制得的导电胶具有很好的电学性能和很高的抗剪切强 度。
发明内容
一、材料配比制备光敏树脂，制备纳米银粉和镀银玻璃粉。以丙烯酸异冰片酯为分散剂，微米银 粉、纳米银粉和镀银玻璃粉为导电粒子；硅烷偶联剂(3—缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅 烷)作为纳米银分散剂；安息香醚作为光引发剂；对羟基苯甲醚作为抗氧化剂，磷酸二丁酯 作为消泡剂。将导电粒子、分散剂、光引发剂、抗氧化剂、消泡剂分散在光敏树脂里，搅拌均 勻，真空除去小分子即得到光敏银浆导电胶。其配方成分重量百分组成为光敏树脂15 30份，导电粒子60 80份，分散剂0. 1 2份，光引发剂0.5 2.0份，抗氧化剂0. 1 1.0份，消泡剂0.5 5份。
二、制备过程1、将AgN03*N-乙烯基吡咯烷酮溶于乙二醇中(重量百分比分别为10份，2份，30 份)，加入20%次磷酸钠溶液超声振荡20min后，加热恒温致80 90°C温度，回流80min， 然后加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(重量百分比分别为0. 2份)，回流30min， 然后向溶液中加入丙酮洗涤，最后离心分离，得到表面改性的纳米银粉。2、在5%的AgNO3溶液滴加10%的NaOH溶液(重量百分比分别为100 1)，立即 产生白色沉淀，随后逐滴滴入氨水，直到沉淀刚刚消失为止，就得无色银氨溶液，将3份银 氨溶液倒入1份玻璃粉中，加入10%葡萄糖溶液2份，在85 95°C条件下恒温20min，最后 离心分离，得到镀银玻璃粉。3、光敏树脂是由丙烯酸丁酯、丙烯酸、环氧树脂、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二 酚聚合反应而成的环氧丙烯酸树脂，其中丙烯酸丁酯20 50份、丙烯酸10 30份、环氧 树脂5 20份、N, N-亚甲基双丙烯酰胺2 10份，对苯二酚10 20份。将环氧树脂和 丙烯酸丁酯混合，然后加热到80°C，搅拌下缓慢滴加溶有对苯二酚、N, N-亚甲基双丙烯酰 胺的丙烯酸混合溶液，反应90min后，温度升高至85°C再进行反应30min，冷却即得到环氧 丙烯酸光敏树脂。4、按照光敏银粉导电胶配方，以丙烯酸异冰片酯为分散剂，微米银粉、纳米银粉和 镀银玻璃粉为导电粒子；硅烷偶联剂(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)作为纳米银 分散剂；安息香醚作为光引发剂；对羟基苯甲醚作为抗氧化剂，磷酸二丁酯作为消泡剂，将 光敏树脂、导电粒子、分散剂、光引发剂、抗氧化剂、消泡剂分散在光敏树脂里，搅拌均勻，真 空除去小分子即得到光敏银浆导电胶。本发明优点采用化学还原法制备的银纳米粒子，用3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷对 银纳米粒子表面改性，提高了银纳米粒子在光敏树脂中的分散性，采用化学镀银玻璃粉作 为导电胶的增韧剂。这种导电胶相比于传统导电胶具有电阻率低，力学性能好等优点，而且 制备方法成本低，方法简单，可控性好，对于电子封装行业的发展具有很高的实用价值。实施例子按如下重量百分比(％ )配方配制光敏银粉导电胶
环氧丙烯酸树脂(光敏树脂)20
丙烯酸异冰片酯(分散剂)0.5
微米银粉(导电粒子)50
纳米银粉(导电粒子)16
镀银玻璃粉(导电粒子)10
安息香醚(光引发剂)1
2 , 4一二丁基一 6 —甲基酚(抗氧化剂) 0.5
磷酸二丁酯(消泡剂)2 导电胶初始粘度为37000mPaS，体积电阻率为1. 8x10"4 Ω · cm, IOOw紫外光固化时间110s，以Al为基板时的抗剪切强度为22MPa。90天后导电胶初始粘度为39600mPas， 体积电阻率为1. 9χ10"4Ω · cm, IOOw紫外光固化时间140s，以Al为基板时的抗剪切强度为 20MPa。
权利要求
1.一种光敏银浆导电胶由光敏树脂、导电粒子、分散剂、光引发剂、抗氧化剂、消泡剂 组成，其特征在于以丙烯酸异冰片酯为分散剂，微米银粉、纳米银粉和镀银玻璃粉为导电粒 子；硅烷偶联剂(3 —缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)作为纳米银分散剂；安息香醚作 为光引发剂；对羟基苯甲醚作为抗氧化剂，磷酸二丁酯作为消泡剂。光敏树脂、导电粒子、分 散剂、光引发剂、抗氧化剂、消泡剂重量百分组成为光敏树脂15 30份，导电粒子60 80份，分散剂0. 1 2份，光引发剂0. 5 2. 0份，抗氧化剂0. 1 1. 0份，消泡剂0. 5 5 份。
2.根据权利要求1所述光敏银浆导电胶，光敏树脂是由丙烯酸丁酯、丙烯酸、环氧树 脂、N, N-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二酚聚合反应而成的环氧丙烯酸树脂，其特征在于它们 重量百分组成为丙烯酸丁酯20 50份、丙烯酸10 30份、环氧树脂5 20份、N，N-亚 甲基双丙烯酰胺2 10份，对苯二酚10 20份。
3.根据权利要求1所述光敏银浆导电胶，导电粒子由微米银粉、纳米银粉和镀银玻璃 粉组成，其特征在于它们重量百分组成为微米银粉50 70份、纳米银粉5 25份，镀银 玻璃粉10 35份。
全文摘要
本发明属微电子封装技术领域。本发明光敏银浆导电胶由光敏树脂、导电粒子、分散剂、光引发剂、抗氧化剂、消泡剂组成。光敏树脂是由丙烯酸丁酯、丙烯酸、环氧树脂、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和对苯二酚反应而成的环氧丙烯酸树脂，以丙烯酸异冰片酯为分散剂，导电粒子为微米银粉、纳米银粉和镀银玻璃粉；硅烷偶联剂(3一缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷)作为纳米银分散剂；光引发剂为安息香醚；抗氧化剂为对羟基苯甲醚，消泡剂采用磷酸二丁酯。本发明提供的光敏银浆导电胶紫外光固化性能好、粘接强度高、电阻率低，能满足薄膜电路、电路板、陶瓷电容器等微电子封装技术的需要。
文档编号C09J163/10GK102079847SQ200910194200
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者唐晓敏 申请人:东莞市立高电子制品有限公司