专利名称：一种led用硅酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及ー种LED用娃酸盐突光粉。具体是提供一种可被紫外和蓝光LED有效激发，适用与制造白光LED和背光源用的荧光粉及其制备的方法。
背景技术：
高效低能耗寿命长的白光LED半导体固态照明技术被认为是21世纪照明和显示领域的重大突破，被认为是白炽灯之后的第四代光源。它具有工作电压低，发光效率高，寿命长，性能稳定，无污染，受到各国的高度重视，并逐步进入实用阶段。目前，商品化白光LED照明主要是通过LED加荧光粉的方式来实现，比如蓝光LED+YAG粉的方案。该方案技术比较成熟，效率较高，生产エ艺成熟，成本低廉等有点。但YAG荧光粉波长变化较小，色彩不够丰富，难于满足制备各种色温和显色性的白光LED和各种显示设备使用的用来的显示各种色彩的背光源使用。因此开发色彩丰富，并具有色彩丰富且效率高的荧光粉显得很有意义。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种发射波长可从510纳米580纳米之间移动荧光粉及其制备方法，该荧光粉色彩丰富，发光效率高。跟其他黄色荧光粉配合使用可大幅度提高光谱的显色本发明的技术方案是，一种从绿色变化到橙色的荧光粉，该荧光粉的化学结构式为(SrトxAx)2Sn-yBy04_zXZ，助溶剂为硼酸或硼酸盐，AR2, NH4R，中的ー种或几种，其中A为碱土金属，Zn, —种或几种和至少一种稀土兀素。B为Al,B,Ga, In, S中的一种或几种,X,R为卤素中的ー种或几种，O. 001彡X彡1,0. 001彡y彡1,0. 001彡m彡4。该荧光粉通过固相法或液相法。其将上述分子式例的相应的含有A的氧化物，碳酸盐的，硝酸盐或其他盐类，加入SiO2或能产生SiO2的其他物质均匀混合。在氢气气氛中或其他任何还原性气氛中于1000-1500度反应。然后冷却至室温，破碎，研磨，洗涤，干燥，过200目筛网，得到所述荧光粉。本发明还可使用液相法制备，具体过程为使用上述化学式的金属硝酸盐或其他能溶解于水或其他溶剂的盐类，充分溶解后，加热，搅拌，加入相应量的SiO2或能产生SiO2的其他硅溶胶，然后加入草酸和氨水，进行沉淀，期间一直加热搅拌，然后过滤。过滤以后的混合物再在箱式炉中于600-1300摄氏度下分解，冷却至室温，破碎，再于1000-1450摄氏度中灼烧2-10小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇或水中洗涤，干燥5-10小时，产物经过200目筛网。本发明涉及的该种荧光粉具有粒度分布均匀，亮度高，稳定性好，色纯度高，适合于LED激发制作LED作为发光器件使用。发明优点1，通过改变基质元素的组成和比例可以得到不同发射波长峰值的荧光粉，使之成为从510纳米到580纳米的荧光粉.2，通过调节助溶剂可以改变发射強度和色坐标。3，本发明的荧光粉发光效率高，色彩丰富，易于处理。
图I为实施例一的发射光谱图
具体实施例方式实施例一一种常压下合成的白光和背光源LED用硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤，将I. 9摩尔的SrCO3,0. 05摩尔的Eu2O3,1摩尔的SiO2,0. 001摩尔的NH4Cl作为助溶剤，充分混合得到混合物，在氢气/氮气混合气体中于1300摄氏度中灼烧8小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇洗涤，在120摄氏度下干燥10小时，产物经过200目筛网。获得白光和背光源LED用黄緑色成品。实施例ニ一种常压下合成的白光和背光源LED用硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤，将I. 5摩尔的SrCO3,0. 4摩尔的Ba CO3,0. 05摩尔的Eu2O3,1摩尔的SiO2,0. 001摩尔的NH4F作为助溶剤，充分混合，在氢气/氮气混合气体中于1300摄氏度中灼烧8小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇洗涤，在120摄氏度下干燥10小时，产物经过200目筛网。获得白光和背光源LED用緑色成品。实施例三—种常压下合成的白光和背光源LED用娃酸盐娃酸盐黄绿色突光粉的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤，将O. 4摩尔的BaCO3,1摩尔的SrCO3,0. 5摩尔的CaCO3,
O.05摩尔的Eu2O3,1摩尔的SiO2,0. 001摩尔的NH4Cl作为助溶剂，充分混合得到混合物，在氢气/氮气混合气体中于1300摄氏度中灼烧8小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇洗涤，在120摄氏度下干燥10小时，产物经过200目筛网。获得白光和背光源LED用黄緑色成品。实施例四一种常压下合成的白光和背光源LED用硅酸盐黄緑色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤，将2. O摩尔的BaCO3,0. 4摩尔的SrCO3,0. 5摩尔的MgCO3,0. 05摩尔的Eu2O3,1摩尔的SiO2,0. 001摩尔的NH4Cl作为助溶剂，充分混合得到混合物，在氢气/氮气混合气体中于1300摄氏度中灼烧8小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇洗涤，在120摄氏度下干燥10小时，产物经过200目筛网。获得白光和背光源LED用黄緑色成品。实施例四一种常压下合成的白光和背光源LED用硅酸盐黄緑色荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤，将2. 4摩尔的SrCO3,0. 3摩尔的BaCO3,0. I摩尔的MgCO3,0. 05 摩尔的Eu2O3,1摩尔的SiO2,0. 001摩尔的NH4F作为助溶剤，充分混合得到混合物，在氢气/氮气混合气体中于1300摄氏度中灼烧8小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇洗涤，在120摄氏度下干燥10小时，产物经过200目筛网。获得白光和背光源LED用黄緑色成品。
权利要求
1.一类可被LED有效激发的稀土元素本发明的技术方案是，一种从绿色变化到橙色的荧光粉，该荧光粉的化学结构式为(Srl-XAX)2Sil-yBy04_zXz。
2.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为，A为碱土金属和/或稀土元素的ー种或几种。
3.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为，B,C分别为B，Al，Ga，In，Ta，Ge元素中的ー种或几种。
4.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为D为O，S，F，Cl，Br,I元素中的ー种或几种。
5.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为0.001^ X ^ 1,0. 001 ^ y ^ I,.O.001 彡 m 彡 4。
6.按权利I要求所述的ー种突光粉，其特征为X，R为齒素中的ー种或几种。
7.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为助溶剂为硼酸或硼酸盐，AR2,NH4R，中的ー种或几种。
8.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为其制备采用高温高压固相合成法。上述分子式例的相应的含有A的氧化物，碳酸盐的，硝酸盐或其他盐类，加入SiO2或能产生SiO2的其他物质均匀混合。在氢气气氛中或其他任何还原性气氛中于1000-1500度反应。然后冷却至室温，破碎，研磨，洗涤，干燥，过200目筛网，得到所述荧光粉。
9.按权利I要求所述的ー种荧光粉，其特征为使用上述化学式的金属硝酸盐或其他能溶解于水或其他溶剂的盐类，充分溶解后，加热，搅拌，加入相应量的SiO2或能产生SiO2的其他硅溶胶，然后加入草酸和氨水，进行沉淀，期间一直加热搅拌，然后过滤。过滤以后的混合物再在箱式炉中于600-1300摄氏度下分解，冷却至室温，破碎，再于1000-1450摄氏度中灼烧2-10小时，冷却至室温，取出破碎球磨和こ醇或水中洗涤，干燥5-10小时，产物经过.200目筛网。得到所述荧光粉。
10.按权利8和9要求所述的ー种荧光粉，封装在LED芯片上，调节色温，色坐标和亮度等光学參数。
11.按权利8和9要求所述的ー种突光粉,封装在LED上,做背光源器件。
全文摘要
本发明涉及一种LED用硅酸盐荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学结构式为(Sr1-xAx)2Si1-yByO4-zXz，助溶剂为硼酸或硼酸盐，AR2，NH4R，中的一种或儿种，其中A为碱土金属，Zn，一种或儿种和至少一种稀土元素。B为Al，B，Ga，In，S中的一种或儿种，X，R为卤素中的一种或儿种，0.001≤x≤1，0.001≤y≤1，0.001≤m≤4。该荧光粉通过固相法或液相法。其将上述分子式例的相应的含有A的氧化物，碳酸盐的，硝酸盐或其他盐类，加入SiO2或能产生SiO2的其他物质均匀混合。在氢气气氛中或其他任何还原性气氛中于1000-1500度反应。然后冷却至室温，破碎，研磨，洗涤，干燥，过200目筛网，得到所述荧光粉。本发明涉及的该种荧光粉具有粒度分布均匀，亮度高，稳定性好，色纯度高，适合于LED激发制作LED作为发光器件使用。
文档编号C09K11/86GK102643650SQ201110042668
公开日2012年8月22日 申请日期2011年2月22日 优先权日2011年2月22日
发明者曾玉春, 沈端春, 陈轶璐 申请人:上海渭道光电科技有限公司