专利名称：用于太阳能玻璃增透膜的性质稳定的溶胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及溶胶制备，特别涉及一种用于太阳能玻璃增透膜的性质稳定的溶胶的制备方法。
背景技术：
随着光伏发电的广泛应用，太阳能封装玻璃被大量使用，太阳能封装玻璃增透膜是一种涂敷在太阳能封装玻璃表面用来增加玻璃透过率的光学薄膜。目前太阳能封装增透玻璃主要是通过辊涂或喷涂的涂敷方式将涂膜溶胶涂敷在玻璃表面经一定温度的热处理得到。从薄膜的增透原理可知，对于单层减反增透增透膜而言，要在380 IlOOnm可见光-近红外波段内实现最高增透性能(即最佳减反射性能)，同时需要满足薄膜材料的折射率和严格控制涂敷于玻璃表面的薄膜厚度(一般在130nm左右)两个参数，而涂膜溶胶的性质与结构对这两个参数影响关键。用于涂膜的涂膜溶胶种类很多，目前为了获得高机械强度的增透膜，用于涂膜的涂膜溶胶一般采用通过溶胶凝胶法在酸催化条件下制备的S^2 溶胶。由于溶胶凝胶过程是一个持续进行的过程，因而这类溶胶的缺点在于室温存放过程中溶胶的物理性质(粘度)及结构(分子结构)仍在发生变化，使得这类溶胶的适用时间周期很短，一些不稳定的SiO2溶胶在室温下几天时间其制备的增透膜性能就会显著恶化而不适合适用，不仅造成很大浪费，更严重影响镀膜玻璃的性能。因而如何提高这类SiO2溶胶物理性质与结构的稳定性、延长溶胶的适用周期对于稳定太阳能玻璃增透膜的增透性能十分重要。对于SiA溶胶凝胶过程而言，影响过程反应速度即溶胶稳定性的因素很多如体系反应物浓度、温度、加水量等，其中SiA溶胶体系PH值对过程反应速度影响最显著，当SiA 溶胶体系PH值在中性范围(6. 0 7. 5之间)，体系反应速度大幅降低，溶胶体系稳定，然而 PH值在中性范围的SiO2溶胶成膜性能很差即很难固化，不能制备薄膜。当体系pH值大于 8在碱性条件下时，体系反应速度则大幅提高容易变成凝胶或固化。本发明采用中性pH值范围的、由易挥发弱酸和其相同酸根的碱金属弱酸盐溶液组成的缓冲溶液，在SiO2溶胶反应到最佳产物结构时即性能最优点加入此缓冲溶液使溶液体系PH值升高到中性范围，大幅降低体系后继反应速度，提高体系的稳定性和保存时间。同时，在涂膜溶胶使用过程中， 通过涂膜在后期热处理过程的固化加热，缓冲溶液中的易挥发弱酸挥发而剩下其弱酸盐， 此时涂膜体系变为碱性，更容易固化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有酸催化SiA溶胶室温下溶胶物理性能和分子结构稳定性差的问题，从调节PH值入手，通过在制备好的SiA溶胶中添加一定PH值的、 由易挥发弱酸及其弱酸根碱金属盐组成的PH值稳定剂的方式，使反应产物溶胶的PH值调节为中性，从而大幅降低溶胶凝胶过程反应速度，达到稳定溶胶性质和结构能的目的。为解决技术问题，本发明的解决方案是
提供一种用于太阳能玻璃增透膜的性质稳定的溶胶的制备方法，包括如下步骤(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均勻； 然后加入水，再加入成孔剂曲拉通X-100，混合后加入有机酸或无机酸调节溶液PH值在2 3之间，在60°C下反应4h ；然后加入烷基硅氧烷，混合均勻后继续在60°C反应池，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯低级酯族醇溶剂水曲拉通X-100 烷基硅氧烧的重量百分比为1 20 50 85 10 20 1 5 2 10 ；(2)向上述SW2聚合物溶胶中加入PH值在6. 8 7. 8的pH值稳定剂，SiO2聚合物溶胶PH值稳定剂的重量百分比为0. 1 0. 5，混合均勻后得到产品；所述pH值稳定剂通过下述方式获得将弱酸和具有与其相同弱酸根的带金属离子的盐按一定比例混合于水中，使溶液的PH值在6. 8 7. 8之间。本发明中，步骤(1)中的正硅酸酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种。本发明中，步骤(1)中的低级酯族醇是乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。本发明中，步骤(1)中的无机酸或有机酸是甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种。本发明中，步骤(1)中的烷基硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。本发明中，步骤O)中的弱酸是易挥发弱酸甲酸、乙酸或草酸中的一种。本发明中，步骤O)中的带金属离子的盐是强碱金属盐钾盐、钠盐、钙盐或锂盐中的一种。与现有技术相比，本发明的有益效果在于采用由pH值在中性范围(6.0 7.5之间)的易挥发弱酸和其相同酸根的碱金属弱酸盐溶液组成的缓冲溶液来调节反应适度的SiA溶胶涂敷液PH值，使其保持在中性范围，降低溶胶进一步反应的速度从而稳定溶胶的溶液性质和产物结构，同时，通过易挥发弱酸在薄膜热处理过程中的挥发是薄膜体系PH值变为碱性而快速固化。对于SiO2溶胶凝胶过程而已，影响过程反应速度即溶胶稳定性的因素很多如体系反应物浓度、温度、加水量等，其中SiA溶胶体系PH值对过程反应速度影响最显著，当SiA 溶胶体系PH值在中性范围(6. 0 7. 5之间)，体系反应速度大幅降低，溶胶体系稳定，然而 PH值在中性范围的SiO2溶胶成膜性能很差即很难固化，不能制备薄膜。当体系pH值大于 8在碱性条件下时，体系反应速度则大幅提高容易变成凝胶或固化。本发明采用中性pH值范围的、由易挥发弱酸和其相同酸根的碱金属弱酸盐溶液组成的缓冲溶液，在S^2溶胶反应到最佳产物结构时即性能最优点加入此缓冲溶液使溶液体系PH值升高到中性范围，大幅降低体系后继反应速度，提高体系的稳定性和保存时间。同时，在涂膜溶胶使用过程中， 通过涂膜在后期热处理过程的固化加热，缓冲溶液中的易挥发弱酸挥发而剩下其弱酸盐， 此时涂膜体系变为碱性，更容易固化。
具体实施例方式以下通过实例进一步对本发明进行描述。本发明提供的用于制备性质稳定的太阳能玻璃增透膜溶胶的制备方法，包括如下步骤(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均勻；然后加入水，再加入成孔剂曲拉通X-100，混合后加入有机酸或无机酸调节溶液PH值在2 3之间，在60°C下反应4h ；然后加入烷基硅氧烷，混合均勻后继续在60°C反应池，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯低级酯族醇溶剂水曲拉通X-100 烷基硅氧烧的重量百分比为1 20 50 85 10 20 1 5 2 10 ；(2)向上述SW2聚合物溶胶中加入PH值在6. 8 7. 8的pH值稳定剂，SiO2聚合物溶胶PH值稳定剂的重量百分比为0. 1 0. 5，混合均勻后得到产品；所述pH值稳定剂通过下述方式获得将弱酸和具有与其相同弱酸根的带金属离子的盐按一定比例混合于水中，使溶液的PH值在6. 8 7. 8之间。各实施例中的试验数据
见下表
权利要求
1.用于太阳能玻璃增透膜的性质稳定的溶胶的制备方法，包括如下步骤(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均勻；然后加入水，再加入成孔剂曲拉通X-100，混合后加入有机酸或无机酸调节溶液pH值在2 3之间，在60°C下反应4h ；然后加入烷基硅氧烷，混合均勻后继续在60°C反应池，得到增透膜用 SiO2聚合物溶胶；其中，正硅酸酯低级酯族醇溶剂水曲拉通X-100 烷基硅氧烷的重量百分比为1 20 50 85 10 20 1 5 2 10 ；(2)向上述SiO2聚合物溶胶中加入pH值在6.8 7. 8的pH值稳定剂，SiO2聚合物溶胶PH值稳定剂的重量百分比为0. 1 0. 5，混合均勻后得到产品；所述pH值稳定剂通过下述方式获得将弱酸和具有与其相同弱酸根的带金属离子的盐按一定比例混合于水中， 使溶液的PH值在6. 8 7. 8之间。
2.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的正硅酸酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的低级酯族醇是乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的无机酸或有机酸是甲酸、乙酸、盐酸或硝酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤⑴中的烷基硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤( 中的弱酸是易挥发弱酸甲酸、乙酸或草酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的溶胶的制备方法，其特征在于，步骤( 中的带金属离子的盐是强碱金属盐钾盐、钠盐、钙盐或锂盐中的一种。
全文摘要
本发明涉及溶胶制备，旨在提供一种用于太阳能玻璃增透膜的性质稳定的溶胶的制备方法。该方法包括搅拌下将正硅酸酯加入到低级酯族醇溶剂中，混合均匀；然后加入水，再加入成孔剂曲拉通X-100，混合后加入有机酸或无机酸调节溶液pH值在2～3之间，在60℃下反应4h；然后加入烷基硅氧烷，混合均匀后继续在60℃反应2h，得到增透膜用SiO2聚合物溶胶；加入pH值在6.8～7.8的pH值稳定剂，混合均匀后得到产品。本发明大幅降低体系后继反应速度，提高体系的稳定性和保存时间。同时，在涂膜溶胶使用过程中，通过涂膜在后期热处理过程的固化加热，缓冲溶液中的易挥发弱酸挥发而剩下其弱酸盐，此时涂膜体系变为碱性，更容易固化。
文档编号C09D183/04GK102352184SQ201110186598
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者吴春春, 沈尚勇, 申乾宏, 阙永生, 陈德柱, 陈明形 申请人:温州市康尔微晶器皿有限公司