专利名称：聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种涂料助剂的制备方法，尤其涉及一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法。
背景技术：
SiO2以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性等一直是涂料、橡胶、塑料等制品的重要填料之一；特别是近年来单分散SiO2颗粒在光子晶体上的应用，更加吸引了广大科学工作者在本领域的研究。随着SiO2制备技术的发展，超微细SiO2,特别是纳米SiO2工业技术的出现，SiO2颗粒将会获得更为广泛的应用。纳米SiO2颗粒作为一种填料在涂料的应用越来越受到人们的重视，但是填料的分散是涂料改性的关键，纳米SiO2颗粒在涂料中分散不均匀反而会降低涂料的性能，单个的纳米SiO2粒子因表面作用能强，彼此接触团聚，形成二次结构，这种聚集结构可能为硬团聚 或软团聚，软团聚可以在剪切力作用下再次被分散成一次结构，但硬团聚则是不可逆的，使纳米SiO2粒子越来越大，而无法将其再次分散开来，影响纳米材料的性能。因此，纳米SiO2颗粒与涂料的复合首先要解决分散问题。随着科学技术的发展，聚合物包覆无机物的复合粒子研究和发展越来越引起人们的关注，因为这种新型复合粒子克服了聚合物强度较低、稳定性较差以及单纯无机粒子不易加工等缺点，在协同效应下，得到了比无机粒子和聚合物更新、更优异的性能。聚合物包覆无机粒子得到的有机/无机复合粒子，在化妆品、药品、农业、涂料、纺织、光学以及电子等许多领域都有着广泛和潜在的应用。
发明内容
本发明的目的是解决上述不足，提供一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法。实现本发明目的技术方案是一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，包括如下步骤(I)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的聚苯乙烯；(3)开启搅拌，保持搅拌1-3小时；(4)将反应器升温至70_90°C，反应10-15小时后离心分离；(5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮 K17、K25、K30、K90 中一种。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-亚铁盐、过氧化二苯甲酰中一种。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2颗粒为单分散性。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的乙醇溶液，SiO2的浓度为为 O. 01-1. Omol · L \ 优选 O. 08-0. 5mol · L、上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的粒径范围为10-450nm,优选 50_300nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的粒径范围为100_250nm。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为大于3%。上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5%。 本发明具有积极的效果(I)制备方法简单，易操作；(2)制备的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒径均一。(3)聚合物强度较低、稳定性较差以及单纯无机粒子不易加工等缺点，在协同效应下，得到了比无机粒子和聚合物更新、更优异的性能。(4)备出单分散性好、球形度规整，且复合粒子中含有SiO2颗粒的数目接近一个的SiO2颗粒。
具体实施例方式(实施例I)在反应器爸中依次加入稳定剂聚乙烯卩比咯烧酮O. I mmol/ml, O. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒径范围为10_450nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有O. 4mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸馏的苯乙烯
O.4mol/ml ;开启搅拌，保持搅拌I小时；将反应器升温至70°C，反应15小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为3%。(实施例2)在反应爸中依次加入稳定剂聚乙烯卩比咯烧酮O. 23mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液94. 5ml, SiO2的粒径范围为50_300nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有O. 4mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ;开启搅拌，保持搅拌2小时；将反应器升温至75°C，反应10小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5%。(实施例3)在反应爸中依次加入稳定剂聚乙烯卩比咯烧酮O. 3mmol/ml,0. IOmol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒径范围为100-250nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有O. 6mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸懼苯乙烯O. 6mol/ml ;开启搅拌，保持搅拌3小时；将反应器升温至85V’反应12小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为6% 0(实施例4)在反应爸中依次加入稳定剂聚乙烯卩比咯烧酮O. 3mmol/ml,0. 05mol · L4SiO2的乙醇溶液？ ml，SiO2的粒径范围为100-250nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有O. 6mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸懼的苯乙烯O. 4mol/ml ；开启搅拌，保持搅拌3小时；将反应器升温至90°C，反应14小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为8%。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
权利要求
1.一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (1)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的聚苯乙烯； (3)开启搅拌,保持搅拌1-3小时； (4)将反应器升温至70-90°C，反应10-15小时后离心分离； (5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。
2.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一种。
3.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-亚铁盐、过氧化二苯甲酰中一种。
4.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于SiO2颗粒为单分散性。
5.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于SiO2 的乙醇溶液，SiO2 的浓度为 O. 01-1. Omol · Λ优选 O. 08-0. 5mol · L'
6.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于SiO2的粒径范围为10-450nm，优选50_300nm。
7.根据权利要求5所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于SiO2的粒径范围为100-250nm。
8.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为大于3%。
9.根据权利要求I所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5%。
全文摘要
本发明涉及一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，包括如下步骤(1)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的苯乙烯；(3)开启搅拌，保持搅拌1-3小时；(4)将反应器升温至70-90℃，反应10-15小时后离心分离；(5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。本发明制备方法简单，易操作；制备的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒径均一。
文档编号C09C3/10GK102888132SQ20111020490
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者纪志勇, 李 昊, 耿雷, 陶月明 申请人:江苏考普乐新材料股份有限公司