一种金属非晶超疏水表面的制备方法

文档序号:3744678阅读:214来源:国知局
专利名称:一种金属非晶超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明属于金属基材表面处理领域,具体涉及一种金属非晶超疏水表面的制备方法。
背景技术
金属及合金由于具有良好的导电、导热性以及较好的力学强度性能,至今仍然是最重要的结构材料。然而,普通金属及合金在潮湿或者腐蚀环境中,非常容易被腐蚀,从而影响材料的使用寿命,导致其不能正常发挥作用,也给使用者带来很多不安全的因素。腐蚀给金属及合金材料带来的直接损失非常巨大。有人统计,每年在全世界腐蚀报废的金属约1亿吨,占年产量的20% 40%,而且随着工业化的进程,腐蚀问题日趋严重。由金属腐蚀导致的消耗占整个工业产品生产的2 3%,我国由于金属材料的腐蚀每年损失达5000亿元人民币。腐蚀带来的巨大损失不仅体现在经济损失上,它还会带来严重的人员伤亡、环境污染、资源浪费、阻碍新技术的发展等方面。专利CN1760400中提到一种包含改善表面的浸润性的碳系材料的复合金属材料及其制造方法,存在金属基材受限制、操作工艺复杂、工业应用不广泛等问题。与此同时,国内外对金属非晶浸润性的研究,以及在金属非晶表面构筑图案化规则阵列,从而实现金属非晶表面超疏水和自清洁用途的研究相对较少。

发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种金属非晶超疏水表面的制备方法, 实现金属防腐蚀和自清洁的作用。经处理过的金属非晶的表面覆盖一薄层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜的厚度为30 40nm。本方法具有操作简单、耗费时间少、成本低、重复性好等优点。本发明提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法,具体包括几个步骤(1)金属非晶表面的处理。将金属非晶的一侧表面依次用400号、800号、1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数>99.7%),同时起到润滑作用。当金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟以上取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0. 3mm 1mm,硅片的规格尺寸为 30umX20um、30umX 15um、30umX 10um、20umX 20um、20umX IOum 等规格(优选为20umX IOum),其中20um代表硅片上均勻阵列的边长,IOum代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟以上,清除表面油迹,吹干备用。(3)将金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至70 130°C时停止加热,将步骤(3)中的金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为 0. 01 0. 5mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为10 IOOMpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为10 IOOMpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1 2分钟后取出。(5)压印后的金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,为保证达到超疏水的实验效果,将金属非晶放入无水乙醇中超声振荡2分钟以上,除去金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中, 设置一遍参数背底真空度为9 20pa,设置一遍参数一路进气量10 1000标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间10 100秒,一遍参数高频功率100 300瓦,一遍参数放电时间 10 1000秒;二遍参数背底真空度8 20pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间10 100秒,二遍参数高频功率100 300瓦,二遍参数放电时间10 1000秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭发出蜂鸣声代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡M小时以上。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为 5%。(8)将经过步骤(7)处理过的金属非晶用无水乙醇反复冲洗4 5次以上,放入 80°C 110°C的烘箱中干燥1 4小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为30 40nm,即得到本发明的金属非晶超疏水表面,实现金属非晶超疏水表面的制备。本发明具有的优点在于1、本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,制备的超疏水金属非晶表面具有较高的稳定性。金属非晶表面的超疏水、防腐蚀特性在数月内仍能保持稳定。2、本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,制备的金属非晶表面具有不沾水、不沾酸和不沾碱的特性,可用于金属表面的防污和防锈,还可以用作腐蚀性液体的管道运输,也可以用于无损微量液体的输送。3、本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,制备的金属非晶超疏水表面可用于微量进样器的针尖上,可消除液态样品对针尖的粘附,可广泛应用于医院、实验室等场所。4、本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,用于水中运输工具的壳体上,可有效减少水的阻力,提高航行速度和减少能源消耗。5、本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,操作方法简单,且消耗试剂量少,产率高,成本耗费低,具有绿色环保和对环境友好的特点,且重复性好,可应用于工业、农业、科研、医院等诸多行业,尤其广泛应用于具有自清洁功能表面材料领域。


图1 本发明提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法的流程图;图2 本发明中实验用硅片的扫描电镜照片;图3 本发明中实验用硅片放大400倍的硅片的金相照片;
图4 本发明中压印后铈基金属非晶的电镜照片;图5 本发明中压印后铈基金属非晶剖面的扫描电镜照片;图6 本发明中压印后放大400倍的铈基金属非晶的金相照片;图7 普通的铈基金属非晶的接触角示意图;图8 应用本发明处理后的铈基金属非晶的接触角示意图。
具体实施例方式下面结合附图和实施例来具体地说明本发明的一种金属非晶超疏水表面的制备方法。本发明提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法,如图1所示,具体包括几个步骤(1)金属非晶表面的处理。将金属非晶的一侧表面依次用400号、800号、1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数>99.7%),同时起到润滑作用。当金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟以上取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0.3mm 1mm,优选为 0. 5mm,硅片的规格尺寸为 30umX20um、30umX 15um、30umX 10um、20umX 20um、20umX IOum 等规格,优选为20umX10um,其中20um代表硅片上均勻阵列的边长,IOum代表硅片上均勻阵列之间的间距,如图2和图3所示,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟以上,清除表面油迹,吹干备用。(3)将金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至70 130°C,优选为120°C时停止加热,将步骤(3)中的金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为0. 01 0. 5mm/min,优选为0. 186mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为10 lOOMpa,优选为30Mpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为10 lOOMpa,优选为30Mpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1 2分钟后取出。(5)压印后的金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,如图4、图5、图6所示,为保证达到超疏水的实验效果,将金属非晶放入无水乙醇中超声振荡2分钟以上,除去金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中, 设置一遍参数背底真空度为9 20pa,优选为10pa,设置一遍参数一路进气量10 1000 标准毫升/分钟,优选为100标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间10 100秒,优选为20 秒,一遍参数高频功率100 300瓦,优选为200瓦,一遍参数放电时间10 1000秒,优选为600秒;二遍参数背底真空度8 20pa,优选为8pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/ 分钟,二遍参数稳定时间10 100秒,优选为15秒,二遍参数高频功率100 300瓦,优选180瓦,二遍参数放电时间10 1000秒,优选40秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭仪器发出蜂鸣,处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡M小时以上。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为 5% (优选5% )。(8)将经过步骤7处理过的金属非晶用无水乙醇反复冲洗4 5次以上,放入 80°C 110°C (优选90°C)的烘箱中干燥1 4小时(优选为2小时),得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为30 40nm,即得到本发明的超疏水金属非晶表面。接触角测量仪测定该金属非晶表面的接触角为150° 155°,如图8所示,与普通的金属非晶的接触角(CA)40° 90° (其接触角大小为84°,如图7)有较大区别。超疏水表面是指与水的接触角大于150°的表面。本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法对于铈基、稀土基底、镁基、钯基、钼基或锆基等基底的金属非晶均适用。实施例1 本实施例为铈基金属非晶超疏水表面的制备方法,具体包括几个步骤(1)铈基金属非晶表面的处理。将铈基金属非晶的一侧表面(组成成分为 Ce69Al10Cu20Co1)依次用400号、800号、1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止铈基金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数 ^ 99. 7% ),同时起到润滑作用。当铈基金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的铈基金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0.3mm,硅片的规格尺寸为20umX10um,如图2和图3所示,其中20um代表硅片上均勻阵列的边长,IOum代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟,清除表面油迹,吹干备用。(3)将铈基金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于铈基金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至120°C 时停止加热,将步骤(3)中的铈基金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于铈基金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为0. 186mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为30Mpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为30Mpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1分钟后取出。(5)压印后的铈基金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,如图4、图5和图6所示, 为保证达到超疏水的实验效果,将铈基金属非晶放入无水乙醇中超声振荡2分钟,除去铈基金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的铈基金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为9pa,设置一遍参数一路进气量10标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间10秒,一遍参数高频功率100瓦,一遍参数放电时间10秒;二遍参数背底真空度8pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间10秒,二遍参数高频功率100瓦,二遍参数放电时间10秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的铈基金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡M小时。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为1%。(8)将经过步骤7处理过的铈基金属非晶用无水乙醇反复冲洗4次,放入80°C的烘箱中干燥1小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为30nm,即得到本实施例的铈基金属非晶超疏水表面。接触角测量仪测定该金属非晶表面的接触角为 151°,如图8所示。实施例2 本实施例提出一种铈基金属非晶超疏水表面的制备方法,包括以下几个步骤(1)铈基金属非晶表面的处理。将铈基金属非晶的一侧表面(组成成分为 Ce69Al10Cu20Co1)依次用400号、800号、1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止铈基金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数 ^ 99. 7% ),同时起到润滑作用。当金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的铈基金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗5分钟取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度1mm,硅片的规格尺寸为30umX 15um,其中30um代表硅片上均勻阵列的边长,15um代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗5分钟,清除表面油迹,吹干备用。(3)将铈基金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至130°C 时停止加热,将步骤(3)中的铈基金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于铈基金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为0. 50mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为IOMpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为IOMpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压2分钟后取出。(5)压印后的铈基金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,为保证达到超疏水的实验效果,将铈基金属非晶放入无水乙醇中超声振荡5分钟,除去铈基金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的铈基金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为20pa,设置一遍参数一路进气量1000标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间100秒,一遍参数高频功率300瓦,一遍参数放电时间1000秒;二遍参数背底真空度20pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间100秒,二遍参数高频功率300瓦,二遍参数放电时间1000秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的铈基金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡30小时。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为5%。(8)将经过步骤7处理过的铈基金属非晶用无水乙醇反复冲洗5次,放入110°C的烘箱中干燥4小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为40nm,即得到本实施例的铈基金属非晶超疏水表面。实施例3 本实施例提出一种铈基金属非晶超疏水表面的制备方法,具体包括几个步骤(1)铈基金属非晶表面的处理。将铈基金属非晶的一侧表面依次用400号、800号、 1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止铈基金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数> 99. 7% ),同时起到润滑作用。当铈基金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的铈基金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗10分钟取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0.5mm,硅片的规格尺寸为30umX 10um,其中30um代表硅片上均勻阵列的边长,IOum代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗10分钟,清除表面油迹,吹干备用。(3)将铈基金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于铈基金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至70°C时停止加热,将步骤(3)中的铈基金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于铈基金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为0. Olmm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为IOOMpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为IOOMpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1. 5分钟后取出。(5)压印后的铈基金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,为保证达到超疏水的实验效果,将铈基金属非晶放入无水乙醇中超声振荡10分钟,除去铈基金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的铈基金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为10pa,设置一遍参数一路进气量100标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间20秒,一遍参数高频功率200瓦,一遍参数放电时间600秒;二遍参数背底真空度18pa,二遍参数路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间15秒,二遍参数高频功率180瓦,二遍参数放电时间40秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的铈基金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡36小时以上。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为2%。(8)将经过步骤7处理过的铈基金属非晶用无水乙醇反复冲洗6次,放入90°C的烘箱中干燥2小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为35nm,得到铈基金属非晶超疏水表面。实施例4 本实施例提出一种铈基金属非晶超疏水表面的制备方法,具体包括几个步骤(1)铈基金属非晶表面的处理。将铈基金属非晶的一侧表面依次用400号、800号、 1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止铈基金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数> 99. 7% ),同时起到润滑作用。当铈基金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的铈基金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗6分钟取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0.8mm,硅片的规格尺寸为30umX20um,其中30um代表硅片上均勻阵列的边长,20um代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗8分钟,清除表面油迹,吹干备用。(3)将铈基金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于铈基金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至80°C 时停止加热,将步骤(3)中的金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为 0. 20mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为 50Mpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为50Mpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1分钟后取出。(5)压印后的铈基金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,为保证达到超疏水的实验效果,将金属非晶放入无水乙醇中超声振荡3分钟,除去铈基金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的铈基金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为15pa,设置一遍参数一路进气量500标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间50秒,一遍参数高频功率150瓦,一遍参数放电时间100秒;二遍参数背底真空度10pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间50秒,二遍参数高频功率110瓦,二遍参数放电时间100秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的铈基金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡M小时以上。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为3%。(8)将经过步骤7处理过的铈基金属非晶用无水乙醇反复冲洗7次,放入100°C的烘箱中干燥3小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为38nm,得到本实施例的铈基金属非晶超疏水表面。实施例5 本实施例提出一种铈基金属非晶超疏水表面的制备方法,具体包括几个步骤(1)铈基金属非晶表面的处理。将铈基金属非晶的一侧表面依次用400号、800号、 1200号的砂纸打磨光滑得到平整的表面,为防止铈基金属非晶表面的氧化和晶化,在打磨过程中滴入无水乙醇(分析醇,乙醇的质量分数> 99. 7% ),同时起到润滑作用。当铈基金属非晶表面有金黄色光泽后停止打磨,将打磨后的铈基金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗8分钟取出,吹干备用。(2)硅片表面的处理。实验压印用的硅片模板为单晶硅,厚度0.9mm,硅片的规格尺寸为20umX20um,其中20um代表硅片上均勻阵列的边长,20um代表硅片上均勻阵列之间的间距,将硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗10分钟,清除表面油迹,吹干备用。(3)将铈基金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于铈基金属非晶的光滑表面上。(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温至100°C 时停止加热,将步骤(3)中的铈基金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于铈基金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,速度为0. 40mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为IOOMpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为IOMpa后停止加热。压印结束后为保证压印效果,保压1分钟后取出。(5)压印后的铈基金属非晶表面具有微米级的整齐阵列,为保证达到超疏水的实验效果,将铈基金属非晶放入无水乙醇中超声振荡2分钟,除去金属非晶表面的油迹。(6)将经上述步骤处理后的铈基金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为18pa,设置一遍参数一路进气量800标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间80秒,一遍参数高频功率250瓦,一遍参数放电时间800秒;二遍参数背底真空度16pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间80秒,二遍参数高频功率250瓦,二遍参数放电时间500秒,等到低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭代表处理过程结束。(7)取出经等离子体处理过的铈基金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中浸泡M小时以上。其中,聚全氟烷基硅氧烷-乙醇的混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为4%。(8)将经过步骤7处理过的铈基金属非晶用无水乙醇反复冲洗4次,放入105°C的烘箱中干燥3小时,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,该薄膜厚度为40nm,得到本实施例的铈基金属非晶超疏水表面。实施例6 本实施例提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法与实施例1的区别仅在于将步骤一中的金属非晶的材料由铈基金属非晶更换为稀土金属基合金La55Al25Ni2tl,其他各个步骤与实施例1完全相同。实施例7 本实施例提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法与实施例于将步骤一中的金属非晶的材料由铈基金属非晶更换为镁基金属非晶 Mg65Cu25Gdltl),其他各个步骤与实施例1完全相同。实施例8 本实施例提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法与实施例于将步骤一中的金属非晶的材料由铈基金属非晶更换为钯基金属非晶 Pd4ciCu3tlP2tlNiici),其他各个步骤与实施例1完全相同。实施例9 本实施例提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法与实施例于将步骤一中的金属非晶的材料由铈基金属非晶更换为钼基金属非晶 Pt57.5Cu14.7Ni5.3P22.5),其他各个步骤与实施例1完全相同。实施例10 本实施例提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法与实施例
1的区别仅在 (组成成分为
1的区别仅在 (组成成分为
1的区别仅在 (组成成分为
1的区别仅在于将步骤一中的金属非晶的材料由铈基金属非晶更换为锆基金属非晶(组成成分为 &41.2Ti13.8Cu12.5Ni1(1Be22.5),其他各个步骤与实施例1完全相同。
权利要求
1.一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于具体包括几个步骤(1)金属非晶表面的处理将金属非晶的一侧表面依次砂纸打磨光滑得到平整的表面,在打磨过程中滴入无水乙醇,将打磨后的金属非晶放入无水乙醇中,超声震荡清洗后吹干备用;(2)硅片表面的处理将实验用硅片模板放入无水乙醇中,超声震荡清洗2分钟以上, 清除表面油迹,吹干备用;(3)将金属非晶表面光滑的一面向上,硅片有规则阵列的一面向下置于金属非晶的光滑表面上;(4)将电阻加热炉放入万能材料试验机中,对电阻加热炉开始进行升温,至70 130°C 时停止加热,将步骤(3)中的金属非晶和硅片放入电阻加热炉的反应室中,保持硅片置于金属非晶的光滑表面上,调节万能材料试验机参数,选择控制模式为位移控制,0.01 0. 50mm/min,保持阶段控制模式为载荷控制,保持开始标准为压缩应力,压缩应力保持值为 10 IOOMpa进行压印,待压缩应力达到压缩应力保持值为10 IOOMpa后停止加热,保压 1 2分钟后取出;(5)将压印后金属非晶放入无水乙醇中超声振荡2分钟以上;(6)将金属非晶放入低温等离子体表面处理仪的反应室中,设置一遍参数背底真空度为9 20pa,设置一遍参数一路进气量10 1000标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间10 100秒,一遍参数高频功率100 300瓦,一遍参数放电时间10 1000秒;二遍参数背底真空度8 20pa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间10 100秒, 二遍参数高频功率100 300瓦,二遍参数放电时间10 1000秒,待低温等子体表面处理仪的反应室中灯光熄灭,处理过程结束;(7)取出经等离子体处理过的金属非晶,放入聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中浸泡对小时以上;(8)将经过步骤(7)处理过的金属非晶用无水乙醇反复冲洗4 5次以上,放入80°C 110°C的烘箱中干燥后,得到表面覆盖一层聚全氟烷基硅氧烷的薄膜,得到金属非晶超疏水表面,实现金属非晶超疏水表面的制备。
2.根据权利要求1所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中的硅片为单晶硅,厚度0. 3mm 1mm,硅片的规格尺寸为20umX10um,20um为硅片上均勻阵列的边长,IOum为硅片上均勻阵列之间的间距。
3.根据权利要求1所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的步骤(7)中聚全氟烷基硅氧烷-乙醇混合溶液中聚全氟烷基硅氧烷的质量分数为 5%。
4.根据权利要求1所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的步骤中速度为0. 186mm/min,压缩应力保持值为30Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的步骤(6)中设置一遍参数背底真空度为lOMpa,设置一遍参数一路进气量100标准毫升/分钟,一遍参数稳定时间20秒,一遍参数高频功率200瓦,一遍参数放电时间600秒;二遍参数背底真空度8Mpa,二遍参数一路进气量0标准毫升/分钟,二遍参数稳定时间15秒,二遍参数高频功率180瓦,二遍参数放电时间40秒。
6.根据权利要求1所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的金属非晶为铈基、稀土基底、镁基、钯基、钼基或锆基基底的金属非晶。
7.根据权利要求6所述的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,其特征在于所述的铈基金属非晶为Ce69AliciCu2ciC0l,稀土金属基合金为La55Al25Ni2tl,镁基金属非晶为 Mg65Cu25Gd10,钯基金属非晶为 Pd4tlCu3ciP2ciNiici,钼基金属非晶为 Pt57.5Cu14.7Ni5.3P22.5,锆基金属 #00^ Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni 10Be22.5。
全文摘要
本发明提出一种金属非晶超疏水表面的制备方法,包括金属非晶表面的处理、硅片表面的处理、将金属非晶和硅片放入万能材料试验机中进行压印和金属非晶进行低温等离子体表面处理等步骤。本发明提出的一种金属非晶超疏水表面的制备方法,制备的超疏水金属非晶表面具有较高的稳定性。金属非晶表面的超疏水、防腐蚀特性在数月内仍能保持稳定,且制备的金属非晶表面具有不沾水、不沾酸和不沾碱的特性,可用于金属表面的防污和防锈,还可以用作腐蚀性液体的管道运输,也可以用于无损微量液体的输送。
文档编号B05D5/08GK102407219SQ201110277020
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者刘克松, 李舟, 江雷, 汪卫华, 马将 申请人:北京航空航天大学
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