专利名称：一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法，属于油田调驱技术领域。
背景技术：
油田的长期注水开发导致地层的非均质性加剧，使油田开发中后期含水上升速度加快，因此如何降低油井含水率是油田增产稳产的关键。调堵是目前油田控水稳油的重要技术手段，而堵剂的研发至关重要。特别是目前环境保护法律法规的日益严格和环保意识的增强，研发环境友好型堵剂是油田开发必须解决的问题。聚合物冻胶类堵剂因其来源广泛、配制简单，已成为国内外研究应用最广泛的一类有机堵剂，主要包括整体冻胶、胶态分散冻胶、水膨体、聚合物微球。但整体冻胶和胶态分散冻胶受设备和地层孔隙的剪切及地层理化性质影响较大，会导致冻胶的成冻时间、冻胶强度和进入地层深度难以控制，使得处理工艺的有效性变差；水膨体的注入性和选择性较差；聚合物微球的地层适应性较差，成本高，以单体丙烯酰胺为制备原料，毒性大，环保性较差。CN102603966A公开了一种用于油田调驱的的交联聚合物微球的制备方法，该交联聚合物微球由丙烯酰胺单体、树枝状功能单体、交联剂单体、乳化剂、分散介质、引发剂、去离子水和可选的引发剂溶剂组成，制备出了初始粒径在O. ΓΙΟ μ m的微球体系，该制备工艺较复杂，以单体丙烯酰胺为制备原料，毒性大，环保性较差。CN1743405A公开了一种疏水性水膨体调驱剂，由丙烯酰胺、钙基膨润土、丙烯酸烷基酯、N, N-亚甲基双丙烯酰胺和去离子水组成，制备出了初始粒径在O. 5 8mm，具有高弹性的水膨体颗粒，解决了常规水膨体注入地层易破碎的弊端。但该制备工艺较复杂，且以单体丙烯酰胺为制备原料，环保性较差。CN10143485A公开了一种用于油藏深部液流转向的冻胶分散体制备方法，通过蠕动泵对部分水解聚丙烯酰胺和醋酸铬在形成冻胶的过程中施加一定的剪切力，制备出了初始粒径在600 830nm，对地层物理化学条件(温度、压力、地层水矿化度)不敏感的冻胶分散体。但受制备工艺方法的限制，制备冻胶分散体粒径主要在纳米级，制备效率低(O. 025kg/h)，难以满足现场工业化生产的需求，且以醋酸铬为交联剂，对环境造成一定的污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，该方法能够快速高效地制备nnTmrn级锆冻胶分散体，制备的锆冻胶分散体不受成冻反应地层条件不可控制的影响，能够满足大规模的工业化生产，对环境友好。术语说明多尺度锆冻胶分散体是指纳米、微米、毫米级的不同粒径的锆冻胶分散体，简称nnTmrn级错冻胶分散体。醋酸锆分子式Zr (AC)40
非离子聚丙烯酰胺油田常用的成冻体系聚合物，本申请文件中简称为PAM。
本发明的技术方案如下
一种多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，包括对已成冻的冻胶体系采用机械剪切法处理，使冻胶形成纳米级、微米级或毫米级的冻胶分散体，按如下步骤进行
(I)在非离子聚丙烯酰胺溶液中加入醋酸锆交联剂溶液得锆冻胶成胶液，使成胶液中非离子聚丙烯酰胺的质量分数为O. 6 I. 0%，醋酸锆交联剂的质量分数为I. (Γ2. 0%， 搅拌均匀，30°C下放置成冻，得锆冻胶；
(2)以胶体磨作为剪切设备，调整胶体磨的转速在10(T3000rpm，剪切间距在 1(Γ 70μπι，将步骤(I)制得的锆冻胶与水按照广6 I的质量比加入胶体磨中；
(3)开动胶体磨，循环剪切3 15min至完全分散均匀，即得多尺度的锆冻胶分散体溶液。
根据本发明优选的，步骤(I)中非离子型聚丙烯酰胺的分子量为9.2X ΙΟ6、. 6X 106、水解度为3. 5^3. 6%的非离子型聚丙烯酰胺，作为成冻体系聚合物。
根据本发明优选的，步骤(I)的成胶液中非离子聚丙烯酰胺的质量分数为O.6^0. 8%，醋酸锆交联剂的质量分数为I. ri. 8%。
根据本发明优选的，步骤(I)中30°C下锆冻胶成冻时间在O. 5 2h。
根据本发明优选的，步骤(2)所述转速在100(T3000rpm，剪切间距在1(Γ 30μπι。 根据本发明，步骤(2)所述胶体磨优选JM-85型。
经试验测定，本发明制备出的锆冻胶分散体粒径在92nnT5. 5_。通过调整胶体磨的参数可以分别制备纳米级、微米级或毫米级的分散体。例如当剪切间距为IOym时，所述胶体磨转速为3000rpm制得纳米级错冻胶分散体；胶体磨转速为2000rpm,制得微米级错冻胶分散体；胶体磨转速为IOOOrpm，制得毫米级锆冻胶分散体。
本发明胶体磨法制备冻胶分散体原理分析
胶体磨主要由定子、转子组成，当流体通过定转子间隙时，定转子的相对运动对流体产生剪切、研磨、高频震动作用，使流体破碎成型。为了便于模型的建立，在进行理论分析时，假设流体流动形式为层流流动，流体在定、转子之间做周向流动，其中定转子之间间隙为δ，转子半径为r，角速度为ω，流体粘度为μ，在X轴方向上，流体流动速度与X轴方向无关，建立的XY坐标平面图如
图1，由于受到摩擦力作用，压力梯度周期性不断减小，假定压力梯度i 为常数。QX
流体在定转子之间运动方程用Couette (库埃特)流动矢量微分方程表示为连续性方程
权利要求
1.一种多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，包括对已成冻的冻胶体系采用机械剪切法处理，使冻胶形成纳米级、微米级或毫米级的冻胶分散体，按如下步骤进行(1)在非离子聚丙烯酰胺溶液中加入醋酸锆交联剂溶液得锆冻胶成胶液，使成胶液中非离子聚丙烯酰胺的质量分数为O. 6^1. 0%，醋酸锆交联剂的质量分数为I. (Γ2. 0%，搅拌均匀，30°C下放置成冻，得锆冻胶；(2)以胶体磨作为剪切设备，调整胶体磨的转速在10(T3000rpm，剪切间距在 1(Γ 70μπι，将步骤(I)制得的冻胶与水按照1飞I的质量比加入胶体磨中；(3)开动胶体磨，循环剪切3 15min分散均匀，即得。
2.根据权利要求I所述的多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，其特征在于步骤(I)中非离子型聚丙烯酰胺的分子量为9. 2X 10^9. 6X 106、水解度为3. 5^3. 6%的非离子型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求I所述的多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，其特征在于步骤 (O中成胶液中非离子聚丙烯酰胺的质量分数为O. 6^0. 8%，醋酸锆交联剂的质量分数为 I. 4 I. 8%。
4.根据权利要求I所述的多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，其特征在于步骤(I)中 30°C下锆冻胶成冻时间在O. 5 2h。
5.根据权利要求I所述的多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，其特征在于步骤(2)所述转速在1000 3000rpm，剪切间距在10 130 μ m。
6.根据权利要求I所述的多尺度的锆冻胶分散体的制备方法，其特征在于步骤(2)所述胶体磨为JM-85型。
全文摘要
本发明涉及一种环境友好型多尺度的锆冻胶分散体堵剂的制备方法。该方法包括对已成冻的冻胶体系采用机械剪切法处理，使冻胶形成纳米、微米或毫米级的冻胶分散体，成胶液中非离子聚丙烯酰胺的质量分数为0.6~1%，醋酸锆交联剂的质量分数为1~2%，30℃下放置成冻；以胶体磨作为剪切设备，调整胶体磨的转速及剪切间距，将所述冻胶与水按照1~6:1的质量比加入胶体磨中，循环剪切至分散均匀，即得多尺度的锆冻胶分散体溶液。该堵剂通过自身粒径尺寸能够进入地层深部，有效调整地层吸水剖面，发挥深部液流转向作用，使后续水驱转向中低渗层，扩大水驱波及体积，进一步提高原油采收率。
文档编号C09K8/42GK102936490SQ201210454820
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者戴彩丽, 赵光, 由庆, 赵明伟, 赵健慧, 杨帅 申请人:中国石油大学(华东)