专利名称：一种高阻尼无卤灌封胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及电子灌封胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种高阻尼无卤灌封胶及其制备方法。
背景技术：
灌封胶是电子产品装联中的重要材料之一，起到防止水分、尘埃及有害气体侵入电子器件，减轻外界震动或外力损伤对电子器件的影响，稳定器件内部参数等等作用。随着电子灌封器件进一步向着高集成化、多功能化方向的发展，灌封胶的性能要求越来越高，尤其是高阻尼性、无卤化的要求，目前市场上的灌封胶往往无法满足其要求。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种高阻尼无卤灌封胶及其制备方法。该灌封胶具有优良的阻尼性能和粘接性能、吸湿性小、且满足无卤要求。本发明的目的可通过下列的措施来实现:
本发明高阻尼无卤灌封胶，由组份A和固化剂按100:5 18的重量百分比构成。其中，组份A所含成分重量百分比(％)为:
稀释剂3.(Γ12.0%
填料15.0^25.0%
泡沫镁阻尼剂 0.5 4.5%
增塑剂0.3 3.5%
偶联剂0.3 3.5%
色料(λ Γ0.5%
其余为氰酸酯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。所述的稀释剂为四酚基乙烷四缩水甘油醚、季戊四醇缩水甘油醚、1，1，2，2 一四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或几种。其主要作用是降低灌封胶的黏度便于使用，并延长灌封胶的使用寿命。所述的填料为硅微粉、碳化硅、纳米硅粉、纳米碳化硅中的一种或几种。其主要作用是提高灌封胶的力学性能。所述的泡沫镁阻尼剂为粉末状泡沫镁，其主要作用是显著增加灌封胶的阻尼性倉泛。所述的增塑剂为环二甲基硅氧烷、环聚二甲基硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷中的一种或几种。其主要作用是增加灌封胶的塑性和韧性，提高灌封胶的抗冲击性能。所述的偶联剂为四乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、乙稀基二乙氧基娃烧1、乙稀基二甲氧基娃烧、二苯基二 甲氧基娃烧、Ν_( β —氛乙基)-Y-氛丙基二甲(乙)氧基娃烧中的一种或几种。其主要作用是提高复合材料界面的粘合性，增强与树脂的交联，改善色料的分散性，从而提高灌封胶的整体性能。所述的色料为炭黑、钛白粉、大红色料、蓝色色料等中的一种。其主要作用是提供灌封胶外观色彩，实际使用时根据不同的颜色需求选用不同的色料。所述的氰酸酯改性环氧树脂的主要作用有两个方面:一是赋予灌封胶基本的粘接性能；二是明显减小环氧树脂灌封胶的吸湿性，延长灌封胶的存储时间。所述的固化剂为四乙烯五胺、三乙烯二胺、五乙烯六胺、二乙烯三胺、六乙烯七胺中的一种或几种。其主要作用是形成三维网状结构的交联体系，提高产品的力学性能。本发明高阻尼无卤灌封胶的制备方法，包括以下两个步骤:(1)组份A的制备，首先依次将氰酸酯改性环氧树脂、3.(Γ12.0%稀释剂和0.5^4.5%粉末状泡沫镁加入真空行星搅拌机中，搅拌60min±5min，其中真空度为0.070^0.099MPa、转速为600r/min±30r/min ；再依次加入15.0 25.0 %填料、0.3 3.5%增塑剂、0.3 3.5%偶联剂、0.1 0.5%色料，搅拌120min± lOmin，其中真空度为 0.070^0.099MPa、转速为 500r/min± 10r/min ；即得组份 A。
(2)灌封胶的制备，按照组份A和固化剂按100:5 18的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌200min±5min，其中真空度为0.070^0.099MPa、转速为300r/min± 10r/min，即得本发明高阻尼无卤灌封胶。本发明相比现有技术具有如下优点:一是以泡沫镁为阻尼剂，使灌封胶具有较高的损耗因子和阻尼性能，减振降噪性能好；二是采用氰酸酯改性环氧树脂灌封胶，在获得较好的粘接性能的接触上，有效降低了灌封胶的吸湿性，延长了存储时间；三是采用无卤原材料制备出的灌封胶，满足无卤要求，扩大了产品的应用范围。本发明具有较大的工业实用价值。
具体实施例方式实施例1:本发明高阻尼无卤灌封胶按照如下步骤进行制备:(1)组份A的制备，首先依次将74.4%氰酸酯改性环氧树脂、3.0%四酚基乙烷四缩水甘油醚和0.5%粉末状泡沫镁加入真空行星搅拌机中，搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为600r/min ;再依次加入15.0%硅微粉、3.5%环聚二甲基硅氧烷、3.5% 二苯基二甲氧基硅烷、0.1%炭黑，搅拌120min，其中真空度为0.080MPa、转速为500r/min ;即得组份A。(2)灌封胶的制备，按照组份A和四乙烯五胺按100:5的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为300r/min，即得本发明高阻尼无卤灌封胶。实施例2:本发明高阻尼无卤灌封胶按照如下步骤进行制备:(I)组份A的制备，首先依次将57.4%氰酸酯改性环氧树脂、12.0%四酚基乙烷四缩水甘油醚和4.5%粉末状泡沫镁加入真空行星搅拌机中，搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为600r/min ;再依次加入25.0%纳米硅粉、0.3%甲基乙烯基环硅氧烷、0.3%乙烯基三乙氧基硅烷、0.5%钛白粉，搅拌120min，其中真空度为0.080MPa、转速为500r/min ;即得组份A。(2)灌封胶的制备，按照组份A和四乙烯五胺按100:18的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为300r/min，即得本发明高阻尼无卤灌封胶。实施例3:本发明高阻尼无卤灌封胶按照如下步骤进行制备:(I)组份A的制备，首先依次将65.2%氰酸酯改性环氧树脂、8.0%季戊四醇缩水甘油醚和2.5%粉末状泡沫镁加入真空行星搅拌机中，搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为600r/min ;再依次加入20.0%纳米碳化娃、2.0%环二甲基娃氧烧、2.0%N-( β —氣乙基)_Υ_氣丙基二甲(乙)氧基硅烷、0.3%炭黑，搅拌120min，其中真空度为0.080MPa、转速为500r/min ;即得组份A。
(2)灌封胶的制备，按照组份A和四乙烯五胺按100:11的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌60min，其中真空度为0.080MPa、转速为300r/min，即得本发明高阻尼无卤
灌封胶。表I为本发明实施例1-3与一款市售灌封胶的主要性能试验对比数据。表I实施例1-3的主要性能试验结果对比数据
权利要求
1.一种高阻尼无卤灌封胶，由组份A和固化剂按100:5 18的重量百分比构成；其中，组份A所含成分重量百分比(％)为: 稀释剂3.(Γ12.0% 填料15.0^25.0% 泡沫镁阻尼剂 0.5 4.5% 增塑剂0.3 3.5% 偶联剂0.3 3.5% 色料(λ Γ0.5% 其余为氰酸酯改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的稀释剂为四酚基乙烷四缩水甘油醚、 季戊四醇缩水甘油醚、1，1，2，2 一四对羟基苯基乙烷四缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的填料为硅微粉、碳化硅、纳米硅粉、纳米碳化硅中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的泡沫镁阻尼剂为粉末状泡沫镁。
5.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的增塑剂为环二甲基硅氧烷、环聚二甲基硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷、十甲基环戊硅氧烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的偶联剂为四乙氧基娃烧、苯基二甲氧基娃烧、乙稀基二乙氧基娃烧1、乙稀基二甲氧基娃烧、_■苯基_■甲氧基娃烷、Ν-(β —氨乙基)-Y-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的色料为炭黑、钛白粉、大红色料、蓝色色料等中的一种。
8.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶，其特征在于:所述的固化剂为四乙烯五胺、三乙烯二胺、五乙烯六胺、二乙烯三胺、六乙烯七胺中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的高阻尼无卤灌封胶的制备方法，其特征在于，包括如下两个步骤:(I)组份A的制备，首先依次将氰酸酯改性环氧树脂、3.(Γ12.0%稀释剂和0.5^4.5%粉末状泡沫镁加入真空行星搅拌机中，搅拌60min±5min，其中真空度为0.07(T0.099MPa、转速为600r/min±30r/min ;再依次加入15.0 25.0%填料、0.3 3.5%增塑剂、0.3 3.5%偶联剂、0.Γ0.5%色料，搅拌120min± lOmin，其中真空度为0.070^0.099MPa、转速为500r/min 土 lOr/min ;即得组份A ; (2 )灌封胶的制备，按照组份A和固化剂按100:.5 18的重量百分比进行配料，在真空行星搅拌机中搅拌200min±5min，其中真空度为.0.07(T0.099MPa、转速为300r/min± 10r/min，即得本发明高阻尼无卤灌封胶。
全文摘要
本发明涉及一种高阻尼无卤灌封胶及其制备方法，通过以下方法获得将稀释剂、填料、泡沫镁阻尼剂、增塑剂、偶联剂、色料、环氧树脂按比例混合均匀制得组份A；再将组份A与固化剂按比例混合均匀，即得本发明高阻尼无卤灌封胶。本发明以泡沫镁为阻尼剂、采用无卤原材料制备出的灌封胶，具有较高的损耗因子和阻尼性能，减振降噪性能好，吸湿性小，且满足无卤要求，具有较大的工业实用价值。
文档编号C09J11/06GK103173172SQ201310094410
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月23日 优先权日2013年3月23日
发明者邓小安, 徐安莲, 黄云波 申请人:东莞市松山湖微电子材料研发中心