以CaLa<sub>2</sub>ZnO<sub>5</sub>为基质的上转换发光材料及其制备方法

文档序号:3759625阅读:173来源:国知局
专利名称:以CaLa<sub>2</sub>ZnO<sub>5</sub>为基质的上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于物理学中的固体发光材料技术领域,具体涉及以CaLa2ZnO5为基质的上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光材料是一种在红外光激发下能够发射出可见光的材料,在防伪、红外探测、三维立体显示、短波长全固态激光器、生物标记、太阳能电池等领域均有广泛的应用前景。上转换发光材料根据基质组分的不同,大致可分为氟化物、卤氧化物、硫化物和氧化物等。目前,商用最多的上转换发光材料主要是以氟化物为基质,因氟化物基质的声子能量小,可减小光子弛豫造成的无辐射跃迁损失,所以具有较高的上转换效率,但是其制备工艺复杂,成本高,热稳定性和化学稳定性差,且具有毒性,大大限制了实际应用。

发明内容
本发明目的在于提供一种稳定性高、发光性能良好的稀土离子掺杂的CaLa2ZnO5为基质的上转换发光材料。本发明所提供的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y (YbxREy)ZnO5,其中:RE 为 Er,Ho, Tm, Pr 和 Nd 中的一种;0 ≤x ≤ 0.3,O < y ≤ 0.05。进一步地,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y (YbxEry) ZnO5,其中:0 < x < 0.3,0 < y < 0.05。进一步地,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y(YbxHoy)ZnO5,其中:0<x<0.3,0<y<0.012。进一步地,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y (YbxTmy) ZnO5,其中:0 ≤ x ≤ 0.3,0 < y ≤ 0.005。进一步地,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y(YbxPry)ZnO5,其中:0<x<0.3,0<y<0.01。进一步地,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为:CaLa2_x_y(YbxNdy)ZnO5,其中:0<x<0.3,0<y<0.01。本发明的上转换发光材料是以为CaLa2ZnO5基质,在基质中掺杂不同种类、不同浓度的稀土离子作为上转换发光材料的激活剂。该CaLa2ZnO5为基质的上转换发光材料物理和化学性质稳定,发光性能好,通过调节基质中稀土离子的添加种类和相应的添加摩尔量(X,y值),就可得到发射橘红、绿或蓝等颜色的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料。本发明同时提供了上述发光材料的制备方法。所提供的制备方法为溶胶-凝胶法,具体步骤如下:步骤一,将含Zn化合物粉料、含Ca化合物粉料、含La化合物粉料、Yb (NO3) 3溶液、RE (NO3) 3溶液按配方通式CaLa2_x_y (YbxREy) O5配料,搅拌均匀后得溶液A,接着将柠檬酸加入溶液A中完全反应后得溶液B,所加柠檬酸与溶液A中的金属离子的摩尔比为:(I 4):1 ;所述的含Zn化合物为氧化锌或硝酸锌,所述的含Ca化合物为碳酸钙或硝酸钙,所述的含La化合物为氧化镧或硝酸镧;步骤二,将溶液B先在60 80°C条件下保温48 72h,接着在120°C条件下保温12 24h,得前驱体;步骤三,将前驱体研磨后在400 600°C条件下预烧2 6h,得到初始材料,接着将初始材料研磨后在800 1200°C条件下煅烧2 10h,冷却后研磨得到上转换发光材料。

本发明采用溶胶-凝胶法制备稀土离子掺杂的CaLa2ZnO5为基质的上转换发光材料,其制备工艺简单、合成成本低廉、适合工业化规模生产。


图1为实施例1中的CaLa2_aκ.JYba Pra JZnO5上转换发光材料在不同温度下煅烧5h的XRD图谱;图2为实施例1中的CaLa2Hatl3(YbaiEratl3)ZnO5上转换发光材料的发射光谱;图3为实施例4中的CaLa2_Q.^0.005 (Yb0.^00.005) ZnO5上转换发光材料的发射光谱。
具体实施例方式CaLa2ZnO5在氧化物中有较低的声子能量,且具有制备工艺简单,稳定性好等特点。因此CaLa2ZnO5作为上转换发光基质,既有较高的发光效率又有良好的物理化学稳定性,可以达到实际应用的目的。本发明的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料是以CaLa2ZnO5为基质,其中掺杂有稀土离子,所掺稀土离子为Yb和RE,RE为Er、Ho、Tm、Pr、Nd中的一种,结构式CaLa2_x_y (YbxREy) Ζη_05中x表示Yb的掺杂摩尔量,y表示RE的掺杂摩尔量。以下是发明给出的关于几种具体的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料和制备方法及其发光性能,以对本发明的技术方案作进一步解释说明。实施例1:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a ^0.03 (Yb0.^rtl.03) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Er3+:Zn2+=1: 1.87:0.1:0.03:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g、La2O3 (4N) 0.3048g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L 的 Yb (NO3) 3溶液5mL、0.01mol/L的Er (NO3) 3溶液3mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与溶液A中金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在500°C下预烧5h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1000°c煅烧5h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。图1为该实施例的CaLa2^atl3(YbaiEratl3)ZnO5上转换发光材料在不同温度下煅烧5h的XRD图谱,在图1中,横坐标为2倍衍射角(° ),纵坐标为衍射强度(a.u.);从图中可以看出,在900°C时得到纯相,样品的衍射峰与CaLa2ZnO5的文献报道一致(参考文献Bandi, Vengala Rao, et al.J.Alloys Compds.512 (2012) 264-269),没有出现杂相,说明稀土离子的掺杂不影响CaLa2ZnO5的晶体结构。图2为该实施例CaLa2^atl3(YbaiEratl3)ZnO5的上转换发光材料的发射光谱,在图2中,横坐标为波长(nm),纵坐标为发光强度(a.u.),在980nm激光激发下可产生515 538nm和539 570nm绿光发射和637 702nm的红光发射。实施例2:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa^aci5 (Yb0Er0.05) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Er3+:Zn2+=1: 1.95:0:0.05:1 分别称取原料 Ca (NO3)2.4H20 (AR) 0.2362g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.8445g、Zn (NO3) 2.6H20 (AR) 0.2975g,量取0.0lmol/L的Er (NO3) 3溶液5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为3:1称取柠檬酸2.5217g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在600°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1200°C煅烧4h,冷却后研磨得发橘红光的荧光粉。实施例3:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a 3_α 03 (Yb0.3Er0.03) ZnO5,具体制备过程如下:
I)按反应物阳离子 摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Er3+:Zn2+=1: 1.67:0.3:0.03:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.7231g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L 的Yb (NO3) 3溶液15mL、0.0lmol/L的Er (NO3) 3溶液3mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在400°C下预烧6h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在90(TC煅烧8h,冷却后研磨得发绿光荧光粉。实施例4:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a ^0.005 (Yb0.^00.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+: La3+: Yb3+:Ho3+: Zn2+=1: 1.895:0.1:0.005:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g,La2O3 (4N)0.3087g、Zn0 (AR) 0.0818g,量取 0.02mol/L 的 Yb(NO3)3溶液5mL、0.0lmol/L的Ho (NO3)3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在500°C下预烧5h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1000°c煅烧5h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。图3为该实施例CaLa2_Q.^0.005 (Yb0.^00.005) ZnO5的上转换发光材料的发射光谱,图3中,在980nm激光激发下可产生530 565nm绿光发射和640 675nm的红光发射。实施例5:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2L12 (Yb0Ho0.012) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Ho3+:Zn2+=1: 1.988:0:0.012:1 分别称取原料 Ca (NO3) 2.4H20 (AR) 0.2364g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.8608g、Zn (NO3) 2.6H20 (AR) 0.2976g,量取0.0lmol/L的Ho (NO3) 3溶液1.2mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为3:1称取柠檬酸2.5218g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在600°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1200°C煅烧4h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例6:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a 3_α 005 (Yb0.3Ho0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 `Ca2+:La3+:Yb3+:Ho3+:Zn2+=1: 1.695:0.3:0.005:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1003g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.7340g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L的Yb (NO3) 3溶液15mL、0.0lmol/L的Ho (NO3) 3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6811g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在400°C下预烧6h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在900°C煅烧8h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例7: 该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a ^0.005 (Yb0.Jm0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+: La3+: Yb3+: Tm3+: Zn2+=1: 1.895:0.1: 0.005:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g,La2O3 (4N)0.3087g、Zn0 (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L 的 Yb(NO3)3溶液5mL、0.0lmol/L的Tm(NO3)3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在500°C下预烧5h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1000°c煅烧5h,冷却后研磨得发蓝光的荧光粉。
实施例8:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2K.0os (Yb0Tm0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+: La3+: Yb3+: Tm3+: Zn2+=1: 1.995:0:0.005:1 分别称取原料 Ca (NO3) 2.4H20 (AR) 0.2364g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.8638g、Zn (NO3) 2.6H20 (AR) 0.2975g,量取0.0lmol/L的Tm(NO3) 3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为3:1称取柠檬酸2.5220g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在600°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1200°C煅烧4h,冷却后研磨得发蓝光的荧光粉。实施例9:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a3__ (Yba3Tmatltll)ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Tm3+:Zn2+=1: 1.699:0.3:0.001:1 分别称取原料 CaCO3(AR)0.1002g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.7357g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L的Yb (NO3) 3溶液15mL、0.0lmol/L的Tm(NO3) 3溶液0.1mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B;2)将溶液B放入·烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在400°C下预烧6h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在900°C煅烧8h,冷却后研磨得发蓝光的换荧光粉。实施例10:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a ^0.005 (Yb0.^r0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+: La3+: Yb3+:Pr3+: Zn2+=1: 1.895:0.1:0.005:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g,La2O3 (4N)0.3087g、Zn0 (AR) 0.0814g,量取 0.02mol/L 的 Yb(NO3)3溶液5mL、0.0lmol/L的Pr(NO3)3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在500°C下预烧5h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1000°c煅烧5h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例11:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa^acil (Yb0Pr0.01) ZnO5,具体制备过程如下:
I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Pr3+:Zn2+=1: 1.99:0:0.01:1 分别称取原料 Ca (NO3)2.4H20 (AR) 0.2364g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.8617g、Zn (NO3) 2.6H20 (AR) 0.2975g,量取0.0lmol/L的Pr (NO3)3溶液ImL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为3:1称取柠檬酸2.5217g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在600°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1200°C煅烧4h,冷却后研磨得得发绿光的荧光粉。实施例12:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a 3_α 005 (Yb0.3Pr0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+: La3+: Yb3+:Pr3+: Zn2+=1: 1.695:0.3:0.005:1 分别称取原料 CaCO3(AR)0.1002g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.7339g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L的Yb (NO3) 3溶液15mL、0.0lmol/L的Pr (NO3) 3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充 分,在400°C下预烧6h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在900°C煅烧8h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例13:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_Q.^0.005 (Yb0.^da 005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Nd3+:Zn2+=1: 1.895:0.1:0.005:1 分别称取原料 CaCO3 (AR) 0.1002g,La2O3 (4N)0.3088g、Zn0 (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L 的 Yb(NO3)3溶液5mL、0.0lmol/L的Nd(NO3)3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6814g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在500°C下预烧5h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1000°c煅烧5h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例14:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa^acil (Yb0Nd0.01) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Nd3+:Zn2+=1: 1.99:0:0.01:1 分别称取原料 Ca (NO3)2.4H20 (AR) 0.2364g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.8617g、Zn (NO3) 2.6H20 (AR) 0.2976g,量取0.0lmol/L的Nd(NO3)3溶液ImL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为3:1称取柠檬酸2.5218g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B ;
2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在600°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在1200°C煅烧4h,冷却后研磨得发绿光的荧光粉。实施例15:该实施例为溶胶-凝胶法制备上转换荧光粉CaLa2_a 3_α 005 (Yb0.3Nd0.005) ZnO5,具体制备过程如下:I)按反应物阳离子摩尔比 Ca2+:La3+:Yb3+:Nd3+:Zn2+=1: 1.695:0.3:0.005:1 分别称取原料 CaCO3(AR)0.1002g、La (NO3) 3.6H20 (AR) 0.7339g、ZnO (AR) 0.0816g,量取 0.02mol/L的Yb (NO3) 3溶液15mL、0.0lmol/L的Nd (NO3) 3溶液0.5mL混合搅拌得溶液A ;按柠檬酸与金属离子比例为2:1称取柠檬酸1.6815g,缓慢加入溶液A中,边加边搅拌,使之完全反应,得到无色透明溶液B;2)将溶液B放入烘箱中,在80°C下保温48h,形成均一透明胶体,接着升温至120°C,保温24h,得褐色的前驱体;3)将前驱体研磨充分,在400°C下预烧4h,得到蓬松灰色的初始材料,将初始材料充分研磨后在900°C煅烧8h, 冷却后研磨得发绿光的荧光粉。
权利要求
1.CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,该上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y (YbxREy) ZnO5,其中RE 为 Er,Ho,Tm,Pr 和 Nd 中的一种;0 彡 x 彡 O. 3,O < y 彡 O. 05。
2.如权利要求I所述的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y (YbxEry) ZnO5,其中0 < x < O. 3,0<y ^ O. 05。
3.如权利要求I所述的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y (YbxHoy) Zn05,其中0 < x < O. 3,0<y ^ O. 012。
4.如权利要求I所述的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y(YbxTmy)ZnO5,其中0 < x < O. 3,0<y ^ O. 005。
5.如权利要求I所述的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y(YbxPry)ZnO5,其中0 < x < O. 3,0<y ^ O. 01 ο
6.如权利要求I所述的CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料,其特征在于,所述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的结构式为CaLa2_x_y(YbxNdy)ZnO5,其中0 < x < O. 3,0<y ^ O. 01 ο
7.上述CaLa2ZnO5基质的上转换发光材料的制备方法,其特征在于,方法的具体步骤如下 步骤一,将含Zn化合物粉料、含Ca化合物粉料、含La化合物粉料、Yb (NO3)3溶液、RE (NO3) 3溶液按配方通式CaLa2_x_y (YbxREy) O5配料,搅拌均匀后得溶液A,接着将柠檬酸加入溶液A中完全反应后得溶液B,所加柠檬酸与溶液A中的金属离子的摩尔比为(I 4):1 ;所述的含Zn化合物为氧化锌或硝酸锌,所述的含Ca化合物为碳酸钙或硝酸钙,所述的含La化合物为氧化镧或硝酸镧; 步骤二,将溶液B先在60 80°C条件下保温48 72h,接着在120°C条件下保温12 24h,得前驱体; 步骤三,将前驱体研磨后在400 60(TC条件下预烧2 6h,得到初始材料,接着将初始材料研磨后在800 1200°C条件下煅烧2 10h,冷却后研磨得到上转换发光材料。
全文摘要
本发明公开了以CaLa2ZnO5为基质的上转换发光材料及其制备方法。所提供的上转换发光材料是以为CaLa2ZnO5基质,在基质中掺杂不同种类、不同浓度的稀土离子作为上转换发光材料的激活剂。其制备方法是采用溶胶凝胶法进行制备,可合成系列稳定性良好、发光性能优越的上转换发光材料。
文档编号C09K11/78GK103254899SQ20131013466
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月17日 优先权日2013年4月17日
发明者郭崇峰, 李琳, 李婷 申请人:西北大学
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