专利名称：一种聚醚醚酮抗静电耐高温涂层及其制备方法
技术领域：
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮抗静电耐高温涂层及其制备方法。
背景技术：
抗静电涂料是近些年来迅速发展起来的一种功能性涂料，赋予涂层以导电性，广泛应用于电子、建筑、航空及军事等领域。抗静电涂料根据成膜物质是否具有导电性，可以分为添加型抗静电涂料和非添加型抗静电涂料两大类。非添加型抗静电涂料因存在施工困难、成本较高及性能不够理想等缺陷而未得到广泛的应用。添加型抗静电涂料是由导电填料、绝缘性聚合物及助剂等组成的混合物，将其涂覆于高分子材料或者金属表面形成一层固化膜，利用导电填料的导电作用产生防静电的效果，添加型抗静电涂料基体树脂和导电填料的选择是非常重要的。传统的抗静电涂料中，通常需要高含量的导电填料才能达到抗静电要求，导电填料含量较高时将严重影响基体树脂高温熔融时的流动性、成膜性、耐溶剂性和耐候性等。常用的导电填料有金属类、金属氧化物类和碳系类。金属类作为导电填料时有容易氧化、密度大、含量较高时容易下沉等问题；金属氧化物类作为导电填料具有良好的导电性、浅色透明性、耐候性和稳定性及红外发射率低等优良性能，但因其表面能高，在涂料制备与储存过程中易凝聚而导致性能劣化；碳系类中石墨和炭黑作为导电填料，需要较大加入量才能满足抗静电要求；并且很多抗静电涂料耐高温性能较差，溶剂型抗静电涂料存在着污染环境、浪费能源以及成本高等问题。
发明内容
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本发明的目的是提供一种具有优良导电性能的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层及其制备方法。本发明采用的技术方案是:一种聚醚醚酮抗静电耐高温涂层，由聚醚醚酮树脂和碳纳米管组成，聚醚醚酮树脂和碳纳米管的质量配比为98.5 99.5: 1.5 0.5，抗静电耐高温涂层厚度为0.08 0.12mm0所述聚醚醚酮树脂，优选熔融指数为80 120g/10min聚醚醚酮树脂。熔融指数使用吉林大学科教仪器厂μ PXRZ-400型熔体流动速率仪测量，测试条件是测试温度为400°C，载荷5千克。所述碳纳米管，优选直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管。本发明提供的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层的制备方法，包括如下步骤:(I)将聚醚醚酮树脂分散于蒸馏水中，研磨筛网过滤后干燥，得到聚醚醚酮粉末；将聚醚醚酮粉末与碳纳米管在粉碎机中以5000 10000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；聚醚醚酮树脂与蒸馏水的质量配比为1: 10 ;聚醚醚酮粉末和碳纳米管的质量配比为 98.5 99.5: 1.5 0.5;(2)金属板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂金属板；(3)将所述的混合涂料用静电喷涂技术喷涂在喷砂金属板上，于380 420°C保温10 30分钟后于室温下冷却，得到聚醚醚酮抗静电耐高温涂层。所述的研磨筛网过滤后干燥，可以在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用200 400目的筛网过滤后于120°C下干燥12小时，得到聚醚醚酮粉末。制备混合涂料时，可以使用熔融指数为80 120g/10min的聚醚醚酮树脂；直径为10 20nm、长为10 30 μ m的多壁碳纳米管。
所述静电喷涂工艺条件:静电高压50 IOOkV,静电电流10 20 μ A，供粉气压
0.2 0.6MPa, 二次进风气压0.25 0.45MPa,流化气压0.04 0.1OMPa,金属板距喷枪口100 400mm。碳纳米管具有很好的导电性，同时又拥有较大的长径比，很少的用量就能形成导电网链，因此，以碳纳米管作为导电填料对基体树脂优良性能几乎没有影响；并且涂层的附着力和耐腐蚀等级有了一定的提高，碳纳米管的密度比金属颗粒小得多，不易因重力的作用而聚沉，具有优良的力学、电学、热学、光学和磁等特殊性能。聚醚醚酮树脂是一种芳香性半结晶型聚合物，属于耐高温热塑性塑料，具有耐热等级高、长期使用温度250°C、短期工作温度30(TC、耐磨性和耐疲劳性好、耐化学腐蚀、冲击强度高、耐辐射及阻燃等优点。将聚醚醚酮粉末涂装到金属表面，可以得到具有附着力好、耐腐蚀性强及耐热等级高的涂层，可有效地改善涂层的附着力、耐疲劳、耐腐蚀性能。将碳纳米管作为导电填料制得的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层可应用于电子、电器、航空、石油化工等行业。本发明所提供的抗静电耐高温涂层在IO3Hz频率下的交流电导率为8.09X IO-9S/m 7.10X10_4s/m，具有抗静电功能。本发明所提供的抗静电耐高温涂层的制备方法简单方便，导电填料在树脂中分散均匀，提高了涂层的导电性。通过改变导电填料的含量可以得到不同导电性的抗静电涂层；并且聚醚醚酮树脂具有耐高温耐腐蚀，物理性能优越等优点，使复合涂层同时也具备以上的优良特性。
图1是实施例2制得的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层淬断面的扫描电镜(SEM)照片。图2是实施例6制得的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层淬断面的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施例方式下面通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明本发明，并不限制本发明的范围。实施例1(I)将119.4g熔融指数为80g/10min聚醚醚酮树脂分散于1194.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用200 300目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到200 300目的聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与0.6g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管在高速粉碎机中以5000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;(3)将所述的混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于380°C保温10分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。静电喷涂工艺条件:静电高压50kV，静电电流1(^八，供粉气压0.210^，二次进风气压0.25MPa，流化气压0.04MPa，钢板距喷枪口 100mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为8.09 X 10-9s/m ;涂层厚度为0.080mm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内，无团聚现象；根据GB/T1720-79(89)(漆膜附着力测定法划圈法)，附着力等级I 2级；将喷涂好的钢板放在不同溶液中进行耐腐蚀性能测试:3.5%质量分数的NaCl溶液，10%质量分数的HCl溶液，10%质量分数的NaOH溶液，钢板分别在以上介质中浸泡150小时，涂层无起泡起皮现象；在300°C环境中保温10小时，涂层无变化。实施例2(I)将119.40g熔融指数为120g/10min聚醚醚酮树脂分散于1194.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用300 400目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到300 400目聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与0.6g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁 碳纳米管在高速粉碎机中以10000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;(3)将所述混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于420°C保温30分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。静电喷涂工艺条件:静电高压IOOkV,静电电流20 μ Α,供粉气压0.6MPa，二次进风气压0.45MPa，流化气压0.lOMPa，钢板距喷枪口 400mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为9.25 X 10-9s/m ;涂层厚度为0.098mm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内(图1)，无团聚现象；附着力，耐腐蚀，耐高温数据同实施例1。实施例3(I)将118.8g熔融指数为80g/10min聚醚醚酮树脂分散于1188.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用200 300目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到200 300目聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与1.2g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管在高速粉碎机中以5000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;(3)将所述混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于380°C保温10分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。
静电喷涂工艺条件:静电高压50kV，静电电流1(^八，供粉气压0.210^，二次进风气压0.25MPa，流化气压0.04MPa，钢板距喷枪口 100mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为5.64 X 10-7s/m ;涂层厚度为0.1OOmm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内，无团聚现象；附着力，耐腐蚀，耐高温数据同实施例1。实施例4(1)将118.Sg熔融指数为120g/10min聚醚醚酮树脂分散于1188.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用300 400目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到300 400目聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与1.2g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管在高速粉碎机中以10000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;
(3)将所述混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于420°C保温30分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。静电喷涂工艺条件:静电高压IOOkV,静电电流20 μ Α,供粉气压0.6MPa，二次进风气压0.45MPa，流化气压0.lOMPa，钢板距喷枪口 400mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为6.56xl(T7s/m ;涂层厚度为0.116mm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均勻分散在聚醚醚酮树脂基体内，无团聚现象；附着力，耐腐蚀，耐高温数据同实施例1。实施例51)将118.2g熔融指数为80g/10min聚醚醚酮树脂分散于1182.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用200 300目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到200 300目聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与1.8g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管在高速粉碎机中以5000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;(3)将所述混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于380°C保温10分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。静电喷涂工艺条件:静电高压50kV，静电电流1(^八，供粉气压0.210^，二次进风气压0.25MPa，流化气压0.04MPa，钢板距喷枪口 100mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为5.87 X 10-4s/m ;涂层厚度为0.108mm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内，无团聚现象；附着力，耐腐蚀，耐高温数据同实施例1。实施例6(I)将118.2g熔融指数为120g/10min聚醚醚酮树脂分散于1182.0g蒸馏水中，在胶体磨(型号JTM5AB)中研磨20分钟，用300 400目的筛网过滤后在120°C干燥12小时，得到300 400目聚醚醚酮粉末；将所述的聚醚醚酮粉末与1.8g直径为10 20nm，长为10 30 μ m的多壁碳纳米管在高速粉碎机中以10000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；(2)钢板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂钢板；喷砂沙粒粒径为50 μ m ;(3)将所述混合涂料用静电喷涂技术喷涂在所述喷砂钢板上，于420°C保温30分钟后于室温冷却，得到抗静电耐高温涂层。静电喷涂工艺条件:静电高压IOOkV,静电电流20 μ Α,供粉气压0.6MPa，二次进风气压0.45MPa，流化气压0.lOMPa，钢板距喷枪口 400mm。经测试，该涂层在IO3Hz频率下的交流电导率(测试仪器:安捷伦4294A精密阻抗分析仪)为7.1OXlO-Vm ;涂层厚度为0.120mm ;通过扫描电镜观察到碳纳米管均匀分散在聚醚醚酮树脂基体内(附图2)，无团聚现象；附着力，耐腐蚀，耐高温数据同实施例1。在实施例1 6中，可以用铁板、铜板、铝板替换钢板作基板，只是操作时喷砂机处理的力度和时间要有所控制，一般要低于钢板。从实施例的测试结果可以看出，本发明提供了一种抗静电耐高温涂层及其涂层的制备方法，涂层的交流电导率符合抗静电要求的交流电导率范围，并且涂层具有附着力高，耐腐蚀性强,耐温等级 高的优点。
权利要求
1.一种聚醚醚酮抗静电耐高温涂层，其特征是，所述聚醚醚酮抗静电耐高温涂层由聚醚醚酮树脂和碳纳米管组成；聚醚醚酮树脂和碳纳米管的质量配比为98.5 99.5: 1.5 0.5，抗静电耐高温涂层厚度为0.08 0.12mm。
2.根据权利要求1所述的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层，其特征是，所述的聚醚醚酮树脂的熔融指数为80 120g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层，其特征是，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10 20nm，长为10 30 μ m。
4.一种权利要求1的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层的制备方法，包括如下步骤: (1)将聚醚醚酮树脂分散于蒸馏水中，研磨筛网过滤后干燥，得到聚醚醚酮粉末；将聚醚醚酮粉末与碳纳米管在粉碎机中以5000 10000转/分钟的转速混合5分钟，制得混合涂料；聚醚醚酮树脂与蒸馏水的质量配比为1: 10 ;聚醚醚酮粉末和碳纳米管的质量配比为 98.5 99.5: 1.5 0.5 ; (2)金属板表面用喷砂机处理后用乙醇和丙酮清洗，晾干后得到喷砂金属板； (3)将所述的混合涂料用静电喷涂技术喷涂在喷砂金属板上，于380 420°C保温10 30分钟后于室温下冷却，得到抗静电耐高温涂层。
5.根据权利要求4所述的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层的制备方法，其特征是，所述聚醚醚酮树脂的熔融指数为80 120g/10min。
6.根据权利要求4所述的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层的制备方法，其特征是，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10 20nm，长为10 30 μ m。
7.根据权利要求4所述 的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层的制备方法，其特征是，所述静电喷涂的工艺条件为:静电高压50 IOOkV,静电电流10 20μΑ，供粉气压0.2 0.6MPa, 二次进风气压0.25 0.45MPa,流化气压0.04 0.1OMPa,金属板距喷枪口 100 400mmo
全文摘要
本发明的聚醚醚酮抗静电耐高温涂层及其制备方法属于涂料技术领域。本发明提供的涂层中聚醚醚酮树脂和碳纳米管的质量配比为98.5～99.5∶1.5～0.5；涂层的制备方法是，将聚醚醚酮树脂研磨后干燥，与碳纳米管进行混合得到混合涂料，利用静电喷涂技术将混合涂料喷涂到已喷砂的金属板上，进行高温熔融后室温固化得到抗静电耐高温涂层。本发明所提供的抗静电耐高温涂层在103Hz频率下的交流电导率为8.09×10-9s/m～7.10×10-4s/m，具有抗静电功能；本发明的抗静电耐高温涂层的制备方法简单方便，导电填料在树脂中分散均匀，提高了涂层的导电性，可应用于电子、电器、航空、石油化工等行业。
文档编号B05D7/14GK103194142SQ20131015275
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月28日 优先权日2013年4月28日
发明者关绍巍, 卫凌松, 姜振华, 李庆伟, 祝世洋, 单华俊 申请人:吉林大学