一种具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶的合成方法与流程

本发明涉及化学合成材料技术领域，具体地说是一种近红外光源激发下具有近红外发射性能的硫化银量子点的合成方法。

背景技术：

由于具有荧光性能的量子点有很多优异的性能，比如高的光化学稳定性，大斯托克斯位移，荧光寿命长，宽激发光谱，和窄的发射光谱等，所以量子点已经受到越来越多科研工作者的关注，而且量子点在生物成像，生物标记，纳米诊断等领域都具有潜在的应用价值。

在过去的研究中，紫外或者可见波长范围的光常被作为量子点的激发光源。而紫外以及可见波长范围的光能量比较高，而且可能会对生物组织产生损伤。因此在生物领域，紫外和可见波长的光都不适合作为激发光源。相比较而言，近红外光作为激发光源则没有以上的缺点。因此合成可以被近红外光源激发的量子点材料有很重要的意义。另外，由于生物组织中主要成分血红蛋白，氧合血红蛋白和水对可见波长范围的光有很大的吸收，因此发射波长在可见光范围的量子点也不适合用来作为生物成像的材料。但是发射波长在近红外窗口（700-1500nm）的材料在生物体力的散射以及吸收都比较弱，而且可以减弱生物体以及血液的自身产生的荧光，因此发射波长在近红外窗口的材料可以更深的穿透生物体，在生物成像，生物标记，纳米诊断方面都具有很大的优势。因此合成近红外光激发且近红外发射的量子点材料具有很重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种近红外光源激发下具有近红发射性能的硫化银量子点溶胶的合成方法，以硝酸银、硫代乙醇酸（TGA）、正丁醇等为原料，经油浴加热条件得到，所得硫化银量子点溶胶具有很好的近红外发光性能，在生物领域有很好的应用前景。

实现本发明目的的具体技术方案是：

一种具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶的合成方法，该方法包括以下具体步骤：

步骤1：取硝酸银和硫代乙醇酸（TGA），分别放入同体积的正丁醇溶剂中，随后分别向两种混合溶液通氮气以除去氧气后，将两种混合溶液同时加热至60℃-100℃；其中，硝酸银为0.0102-0.0306 g/mL，硫代乙醇酸与硝酸银物质的量之比为20-40︰1；

步骤2：将步骤1中的硫代乙醇酸混合溶液逐滴加入到硝酸银混合溶液中，继续加热60℃-100℃，保持8-10小时，得到具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶。

本发明的有益效果

(1) 制备出近红外光源激发下具有近红发射性能的硫化银量子点溶胶。

(2) 所得的量子点溶胶具有很好的近红外发光性能，在生物领域有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的Ag₂S量子点的TEM图；

图2为本发明实施例1得到的Ag₂S量子点溶胶的紫外可见吸收图；

图3为本发明实施例1得到的Ag₂S量子点溶胶的发射光谱图；

图4 为本发明实施例1得到的Ag₂S量子点溶胶的光学照片。

具体实施方式

实施例1

a、取0.1358g AgNO₃和2.2107g硫代乙醇酸（TGA），分别放在10ml的正丁醇里（其中硝酸银的量为0.01358g/ml，TGA与AgNO3物质的量的比为30），随后分别向两种混合溶液通氮气以除去氧气，然后将两种溶液同时加热到90℃。

b、将a步骤中90℃的TGA混合溶液逐滴加入到90℃的AgNO₃混合溶液里，继续保持90℃温度8小时，得到近红外光源激发下具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶。

由图1可以看到，制备出的硫化银量子点具有很好的分散性，且尺寸大小比较均一。图2发现硫化银量子点溶胶在804nm有吸收峰，这就说明可以选择近红外光作为激发光源。图3说明在808nm的激发光激发下，硫化银量子点溶胶确实具有近红外发光的性能。图4的光学照片在宏观上进一步说明了制备出分散性很好的量子点溶胶。

实施例2

a、取0.1365g AgNO₃和1.8430硫代乙醇酸（TGA），分别放在10ml的正丁醇里（其中硝酸银的量为0.01365g/ml， TGA与AgNO₃物质的量的比为25），随后分别向两种混合溶液通氮气以除去氧气，然后将两种溶液同时加热到80℃。

b、将a步骤中80℃的TGA混合溶液逐滴加入到80℃的AgNO₃混合溶液里，继续保持80℃温度8小时，得到近红外光源激发下具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶。

实施例3

a、取0.3058g AgNO₃和4.9750g硫代乙醇酸（TGA），分别放在10ml的正丁醇里（其中硝酸银的量为0.03058g/ml TGA与AgNO₃物质的量的比为30），随后分别向两种混合物里通氮气以除去氧气，然后将两者同时加热到80℃。

b、将a步骤中80℃的TGA混合溶液逐滴加入到80℃的AgNO₃混合溶液里，继续保持80℃温度9小时，得到近红外光源激发下具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶。

实施例4

a、取0.1702g AgNO₃和3.6450g硫代乙醇酸（TGA），分别放在10ml的正丁醇里（其中硝酸银的量为0.01702g/ml， TGA与AgNO₃物质的量的比为40,），随后分别向两种混合液体通氮气以除去氧气，然后将两种混合溶液同时加热到70℃。

b、将a步骤中70℃的TGA混合溶液逐滴加入到70℃的AgNO₃混合溶液里，继续保持70℃温度8小时，得到近红外光源激发下具有近红外发射性能的硫化银量子点溶胶。