一种含氟、氯元素的活性黄染料化合物及其制备方法与流程

文档序号:11125032阅读:567来源:国知局
本发明涉及活性染料
技术领域
,尤其是涉及一种结构中含有氟、氯元素的活性黄染料化合物及其制备方法。
背景技术
:活性染料以其色谱齐全、颜色鲜艳、性能优良、适用性强等优点而得到迅速发展。由于目前我国对于环境的保护愈加严格,大力提倡能够节能减排、环境友好的绿色工艺。对于活性染料来说不同的染色工艺产生的废水量及废水中的COD有很大的不同,对于浸染染色来说由于浴比的要求,此种染色工艺要产生大量的废水,而浸染染色工艺染料的利用率也不高(一般双活性基染料固色率60~80%)大量未固色的染料存在于废水中,使得废水中的COD有高,采用高固色率的染料是减少印染废水的有效途径之一。提高染料固色率的有效办法是增加染料的活性基数量,但活性基太多会增加染料的直接性,影响染料的应用性能,例如匀染性、粘色牢度等,国内通常用的方法是将不同活性基接到同一个染料母体上(国内的ME型、B型等染料)通过活性基的互补来增加染料的固色率。但此种方法由于活性基的活性不配套,使得染料的固色率增加的幅度不大,一般只有70~80%。所以提高染料的固色率还是当务之急。技术实现要素:针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种含氟、氯元素的活性黄染料化合物及其制备方法。本发明化合物中的两个氟原子具有较高的活性,可以看作双活性基染料,具有较高固色率,该染料含有四个活性基,粘色牢度很好。本发明的技术方案如下:一种含氟、氯元素的活性黄染料化合物,所述化合物的结构式为:一种所述含氟、氯元素的活性黄染料化合物的制备方法,所述制备方法的反应流程如下:一种所述含氟、氯元素的活性黄染料化合物的应用,将所述含氟、氯元素的活性黄染料化合物应用于纤维素纤维织物的浸染染色、连续轧染或印花工艺。所述纤维素纤维织物为含羟基和/或氮的纤维素纤维材料。所述纤维素纤维织物为棉、粘胶、麻或其混纺织物。本发明有益的技术效果在于:本发明是在研究含氟活性基时意外发现三氟嘧啶活性基的三个氟原子都具有活性,可以和纤维反应,与母体染料相连以后剩余的两个氟原子活性也很高,可以看作双活性基染料,可以获得高固色率染料,该染料含有四个活性基,同时该染料的粘色牢度也好于其他常用的染料,用本发明染料化合物可以应用于纤维素纤维织物的浸染染色、连续轧染或印花工艺;染料的其他牢度性能优异。具体实施方式下面结合实施例,对本发明进行具体描述。实施例1一种所述含氟、氯元素的活性黄染料化合物,所述化合物的制备方法包括如下步骤:(1)将21.0份的2,4-二氨基苯磺酸钠(以下简称为间双)溶于200份水中,然后加入18.8份的三聚氯氰在5℃条件下,进行缩合2.0h,无间双时即为终点,制得缩合产物;(2)将28.1份对位酯溶于200份水中,加入10%碳酸钠溶液,调整pH为6,使之全溶,加入步骤(1)制得的缩合物中,升温至35℃,进行二缩合,保持pH为5,反应4.0h,pH不再下降时即为终点,制得二缩合产物;(3)然后加入22份30%的盐酸,降温至5℃以下,再加入6.9份(预先溶于16份水中)亚硝酸钠进行重氮化,温度保持在3℃,并保持亚硝酸微过量,反应2.0h,即为终点,制得重氮盐;(4)另取210份间双溶于200份水中,并加入步骤(3)制得的重氮盐,在pH为3的条件下偶合反应45h,无重氮盐时即为终点,制得偶合产物;(5)再取21.0份的间双溶于200份水中,然后加入13.5份的三氟嘧啶在温度为10℃,pH为5的条件下缩合4.0h,无间双时即为终点,制得缩合产物;(6)再加入22份30%的盐酸,降温至2℃以下,再加入6.9份(预先溶于16份水中)亚硝酸钠进行重氮化,温度保持在2℃,并保持亚硝酸微过量,反应2.0h,即为终点,制得重氮盐;(7)将步骤(6)制得的重氮盐加入到步骤(4)制得的偶合产物中,在温度为15℃、pH为7的条件下,再次偶合4.0h,得到所述化合物;通过HPLC-MS测试其分子量为1093,与其结构相符。测试例:取3份实施例1制得的染料化合物,加入6份元明粉、1份纯碱及水,配成浴比1:15染浴,按常规操作方法对棉织物于60℃下进行染色60min,然后中和、水洗,最后再皂洗、热水洗、冷水洗、烘干,得到黄色棉织物。产品性能测试结果见表1。表1序号沾色牢度耐摩擦干/湿耐晒固色率实施例14级4/3591.9%当前第1页1 2 3 
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