本发明属于压敏胶粘剂领域,具体涉及一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
背景技术:
耐高温压敏胶粘剂是指在高温条件下经过一段时间,剥离后被粘物表面没有残胶且保持一定的剥离强度。
随着科技的发展,众多领域尤其是电子行业对丙烯酸酯压敏胶都提出了新的挑战,耐高温问题更是一个长期存在的重要课题。本专利研究内容就是一种具有耐高温性能的压敏胶,旨在解决丙烯酸酯压敏胶耐高温问题,从而达到在较高的使用温度下仍能够粘贴被粘物,剥离后胶层无残留无痕迹。
技术实现要素:
针对目前压敏胶粘剂耐高温性能差的问题,本发明提供了一种耐高温(不低于120℃)低剥离力(50g/25mm以下)聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按重量分数计,由包括如下原料制得:
丙烯酸酯软单体50-90份;
丙烯酸酯硬单体5-25份;
反应型功能单体0.5-15份;
耐高温活性单体0.2-10份;
引发剂0.2-3份;
固化剂0.5-5份;
溶剂60-200份。
优选地,所述的丙烯酸酯软单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
优选地,所述的丙烯酸酯硬单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯和丙烯酰胺中的一种或多种。
优选地,所述的反应型功能单体为丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷、N-羟甲基丙烯酰胺和衣康酸中的一种或多种。
更优选地,所述乙烯基硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷。
优选地,所述的耐高温活性单体为乙烯基吡啶、乙烯基咔唑、乙烯基吡咯烷酮、马来酰亚胺的一种或多种。
优选地,所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化甲乙酮、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种或多种。
优选地,所述的固化剂为丁醇醚化三聚氰胺甲醛树脂、乙酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锆、甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种。
优选地,所述的溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、环己烷和庚烷中的至少两种。
上述耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体、反应型功能单体、耐高温活性单体和部分的引发剂先用溶剂溶解,控制单体总浓度不低于60wt%,引发剂占单体总重量的0.04-0.1%,然后加热回流反应3-6h;
(2)向步骤(1)的反应液中滴加剩余的引发剂,滴完后反应0.5-2h,再逐步稀释、反应;
(3)将步骤(2)得到的物料与固化剂混匀,即得到所述的耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
步骤(2)逐步稀释、反应可以按如下进行:滴完引发剂后先反应0.5-2h,再加入溶剂将反应液浓度稀释至50%左右(±5%),然后继续反应0.5-2h,最后加入剩余的溶剂,再继续反应1-3h。
本发明的压敏胶粘剂在较高的使用温度下仍能够粘贴被粘物,具有低剥离力(5g-50g/25mm)和耐高温性能(长期使用温度120℃)优点,可耐200℃×65min,剥离后无残胶无鬼影。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按如下重量份数备料:
A: 丙烯酸异辛酯60份
甲基丙烯酸甲酯10份
丙烯酸2份
丙烯酸羟乙酯0.5份
马来酰亚胺5份
引发剂:偶氮二异丁腈0.5份
溶剂:甲苯35份+乙酸乙酯80份
B: TDI三聚体2份(溶于5份甲苯中)
制备过程:将所有单体(丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和马来酰亚胺)及部分溶剂作为底料加入反应釜,控制单体的总浓度不低于60wt%,并按单体总重量的万分之7加入引发剂,搅拌混匀,转速90r/min-250 r/min,加热,通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后,缓慢滴加剩余的引发剂,滴加时长2h,反应单体在整个过程中处于“饥饿”状态。滴加完成后反应1h,再加入溶剂将反应液稀释至50%;继续反应1h后,将剩余的溶剂加入,再反应2h结束反应,出料,加入TDI三聚体,混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例2
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按如下重量份数备料:
A: 丙烯酸丁酯50份
丙烯酸甲酯15份
衣康酸2份
丙烯酸羟丙酯0.5
乙烯基咔唑4份
引发剂:过氧化二苯甲酰0.7份
溶剂:乙酸丁酯27份+乙酸乙酯70份+环己烷5份
B: 乙酰丙酮锆1.5份(溶于15份甲苯中)
制备过程:将所有单体( 丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、衣康酸、丙烯酸羟丙酯、乙烯基咔唑)及部分溶剂作为底料加入反应釜,控制单体的总浓度不低于60wt%,并按单体总重量的万分之8加入引发剂,搅拌混匀,转速120 r/min,加热,通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后,缓慢滴加剩余的引发剂,滴加时长2.5h,滴加完成后反应1h,再加入溶剂将反应液稀释至50%;继续反应1h后,将剩余的溶剂加入,再反应2h结束反应,得到A组分,出料,加入乙酰丙酮锆,混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例3
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按如下重量份数备料:
A: 丙烯酸异辛酯60份
苯乙烯20份
甲基丙烯酸2.5份
丙烯酸羟乙酯0.4份
乙烯基吡咯烷酮6份
引发剂:偶氮二异庚腈0.6份
溶剂:甲苯16.5份+乙酸乙酯100份
B: 乙酰丙酮铝1.2份+HDI三聚体0.2份(溶于17份甲苯中)
制备过程:将所有单体(丙烯酸异辛酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、乙烯基吡咯烷酮)及部分溶剂作为底料加入反应釜,控制单体的总浓度不低于60wt%,并按单体总重量的万分之7加入引发剂,搅拌混匀,转速125r/min,加热,通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行2.5h后,缓慢滴加剩余的引发剂,滴加时长2.5h,滴加完成后反应1h,再加入溶剂将反应液稀释至50%;继续反应1h后,将剩余的溶剂加入,再反应2h结束反应,出料,加入乙酰丙酮铝和HDI三聚体,混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例4
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按如下重量份数备料:
A: 丙烯酸异辛酯65份
丙烯酰胺7份
丙烯酸4份
丙烯酸羟乙酯0.6份
马来酰亚胺4份
引发剂:过氧化二苯甲酰0.8份
溶剂:乙酸丁酯21份+乙酸乙酯84份
B: 乙酰丙酮锆1.1份+HDI三聚体0.3份(溶于16份甲苯中)
制备过程:将所有单体(丙烯酸异辛酯、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、马来酰亚胺)及部分溶剂作为底料加入反应釜,控制单体的总浓度不低于60wt%,并按单体总重量的万分之6加入引发剂,搅拌混匀,转速130r/min,加热,通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后,缓慢滴加其余引发剂,滴加时长2h,滴加完成后反应1h,再加入溶剂将反应液稀释至50%;继续反应1h后,将剩余的溶剂加入,再反应2h结束反应,出料,加入乙酰丙酮锆和HDI三聚体,混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
实施例5
一种耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂,按如下重量份数备料:
A: 丙烯酸丁酯75份
醋酸乙烯酯12份
丙烯酸3.5份
甲基丙烯酸羟丙酯0.5份
乙烯基咔唑3.5份
马来酰亚胺0.8份
引发剂:偶氮二异丁腈0.5份
溶剂:甲苯25份+乙酸丁酯20份+乙酸乙酯98份
B: 乙酸镁0.5份+MDI三聚体0.7份
制备过程:将所有单体(丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟丙酯、乙烯基咔唑、马来酰亚胺)及部分溶剂作为底料加入反应釜,控制单体的总浓度不低于60wt%,并按单体总重量的万分之6加入引发剂,搅拌混匀,转速115 r/min,加热,通过溶剂回流控制反应温度在75℃-82℃。反应进行3h后,缓慢滴加其余引发剂,滴加时长2.5h,滴加完成后反应1h,再加入溶剂将反应液稀释至50%;继续反应1h后,将剩余的溶剂加入,再反应2h结束反应,出料,加入乙酸镁和MDI三聚体,混匀即得到耐高温低剥离力丙烯酸酯压敏胶粘剂。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。