本发明涉及白炭黑的制备领域,具体涉及一种硅橡胶用白炭黑的制备方法。
背景技术:
有机硅橡胶作为特种橡胶品种之一,具有许多不同于普通橡胶的特性,如耐臭氧性,耐热性、耐老化性、电气绝缘、耐油、耐溶剂等,其物理性能受环境温度及湿度影响甚微,耐候性比较好。近年来,有机硅橡胶的应用领域不断拓展,不单是军工产品,许多民用制品业越来越多采用硅橡胶作为原料。
单纯的有机硅橡胶分子呈螺旋状线性长链结构,分子间作用力弱,难以结晶,其包括硬度、撕裂强度在内的物理机械性能很差,填充补强材料可有效提高交联有机硅聚合物的硬度和硫化胶性能。
另一方面,白炭黑是一种常用的补强材料,根据其制备方法不同,可分为气相白炭黑和沉淀白炭黑。由于白炭黑价格低廉,受到广大白炭黑厂家和硅橡胶用户的青睐。然而,目前现有的白炭黑对硅橡胶硬度及撕裂强度等物理机械性能的改善结果并不十分理想。
技术实现要素:
因此,为解决上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种硅橡胶用白炭黑的制备方法,通过本发明所述的制备方法制得的白炭黑对硅橡胶的硬度、撕裂强度的改善效果更加明显。
本发明提供一种硅橡胶用白炭黑的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)将白炭黑超声分散于水中,充分形成分散体系,白炭黑与水的质量比为1:15-20;
(2)在高速搅拌的同时,向反应体系中滴加酚类改性剂,滴加速度为2-4ml/30min;所述白炭黑与酚类改性剂的质量比为10~20:1;
(3)滴加结束后,继续反应30-60分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
根据如上所述的制备方法,所述酚类改性剂为4,6-二氨基间苯二酚。
根据如上所述的制备方法,整个反应过程保持在70-80℃。
根据如上所述的制备方法,其特征在于,所述高速搅拌为2000rpm。
本发明的硅橡胶用白炭黑的制备方法,通过加入4,6-二氨基间苯二酚作为改性剂对白炭黑进行改性,将白炭黑作为补强剂时,可大大增加与硅橡胶之间的氢键数量,从而对硅橡胶的硬度以及撕裂强度进行改善。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详解,但本发明并不限定于这些实施例。本领域技术人员可知,常规手段的替代均包含在本发明的包含范围内。
一、制备例
实施例1
在70℃下,将200g白炭黑(购自东营市新达化工有限公司,型号wh-93)超声分散于3000ml去离子水中,充分形成分散体系;保持反应体系70℃;在2000rpm的转速下搅拌的同时,向反应体系中滴加13ml改性剂4,6-二氨基间苯二酚(购自上海金锦乐实业有限公司,分析纯),滴加速度为4ml/30min;滴加结束后,继续反应60分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
实施例2
在80℃下,将200g白炭黑(购自东营市新达化工有限公司,型号wh-93)超声分散于3000ml去离子水中,充分形成分散体系;保持反应体系80℃;在2000rpm的转速下搅拌的同时,向反应体系中滴加6.5ml改性剂4,6-二氨基间苯二酚(购自上海金锦乐实业有限公司,分析纯),滴加速度为2ml/30min;滴加结束后,继续反应30分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
实施例3
在70℃下,将200g白炭黑(购自东营市新达化工有限公司,型号wh-93)超声分散于4000ml去离子水中,充分形成分散体系;保持反应体系70℃;在2000rpm的转速下搅拌的同时,向反应体系中滴加9.7ml改性剂4,6-二氨基间苯二酚(购自上海金锦乐实业有限公司,分析纯),滴加速度为3ml/30min;滴加结束后,继续反应45分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
实施例4
在80℃下,将200g白炭黑(购自东营市新达化工有限公司,型号wh-93)超声分散于4000ml去离子水中,充分形成分散体系;保持反应体系80℃;在2000rpm的转速下搅拌的同时,向反应体系中滴加11.7ml改性剂4,6-二氨基间苯二酚(购自上海金锦乐实业有限公司,分析纯),滴加速度为3ml/30min;滴加结束后,继续反应45分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
比较例
在70℃下,将200g白炭黑(购自东营市新达化工有限公司,型号wh-93)超声分散于3000ml去离子水中,充分形成分散体系;保持反应体系70℃;在2000rpm的转速下搅拌的同时,向反应体系中添加100ml质量分数为13.3%的十二烷基苯磺酸钠水溶液(购自天津金汇太亚化学试剂有限公司,试剂级),滴加速度为4ml/30min;滴加结束后,继续反应30分钟、干燥、研磨得硅橡胶用白炭黑。
二、性能测试
以本发明实施例及比较例中制得的白炭黑为补强剂,制得硅橡胶,对其进行性能测定,结果如下表所示。
按照gb/t531测定邵氏硬度、按照gb/t529测定撕裂强度。
由实施例及比较例可以看出,添加本发明制得的硅橡胶用白炭黑制得的硅橡胶,硬度及撕裂强度好。