一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法与流程

本发明属于光致发光材料的合成技术领域，具体涉及一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法。

背景技术：

我国钼资源含量丰富，钼酸盐是钼化物最重要的群体，在高科技领域不可或缺，开发钼酸盐材料具有重要的经济价值和社会价值。钼酸盐是一种高效催化剂、离子导体和超导体，被广泛应用于制备光学纤维、磁材料、催化材料和湿度传感器等方面，尤其是具有白钨矿结构的钼酸盐，在发光材料领域（如激光、闪烁体、发光二极管等）应用广泛。近年来，各国科研工作者越来越多的关注钼酸盐功能材料，在合成钼酸盐方面做出了杰出工作。

钼酸钙（camoo4）是一种重要的光致发光材料，热稳定性和化学稳定性好，同时是一种很好的发光材料受体。单独的钼酸钙经激发后主要产生绿光，而为了实现白光led，需要发光材料同时产生红、蓝、绿三色光。同时，为了获得高的流明输出，发射谱的半峰宽要尽量窄，而单独钼酸钙的绿光光谱很宽。为了实现红色光和蓝色光的发射，目前研究主要集中在稀土离子掺杂上，掺杂的稀土离子有：eu³⁺、tb³⁺、dy³⁺等。在合成发光材料的众多方法中，高温固相法是应用最广泛、工艺较简单的一种合成方法，但是高的烧结温度会引起moo3挥发导致化合物的不均匀。液相法广泛应用于调控物质形貌，包括水热法、溶剂热法、微波法和表面活性剂法等，其中水热法可以直接获得分散性和结晶性良好的粉体，不需要高温处理，不需要添加有机活性剂和模板剂，避免了粉体团聚和有机物导致的产物不纯等现象。稀土掺杂使钼酸钙激发后产生红光和绿光，研究广泛，而通过钼酸钙与其它材料复合制备复合发光材料的研究鲜有报道。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法，该方法在不引入稀土元素的前提下首次通过与二硫化钼复合实现了蓝光和绿光的同时发射，合成工艺更加简单且成本低廉。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）将0.85g钼酸钠溶于30ml水中搅拌5min形成钼酸钠水溶液，将钼酸钠水溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，将两个鸡蛋壳放入水中浸泡，然后将附着在鸡蛋壳上的内膜取下放入钼酸钠水溶液中；

（2）将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中，密封后置于干燥箱中于160-240℃反应24h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥6-48h得到钼酸钙/二硫化钼复合发光材料，该复合发光材料在紫外光激发下发出蓝光和绿光。

本发明首次合成了复合发光材料钼酸钙/二硫化钼粉体，与传统方法相比，以鸡蛋壳内膜为原料可以对传统的食物垃圾鸡蛋壳进行有效应用，实现变废为宝，该复合发光材料在紫外光激发下发出蓝光和绿光，与单独的钼酸钙只能发出宽光谱绿光相比，该复合发光材料的蓝光发射谱窄，绿光光谱更集中，有着高的流明输出，其可用于发光器件的制备，有着广泛的应用范围。

附图说明

图1是实施例1-3制得的钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的x射线衍射图；

图2是实施例1-3制得的钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的sem图；

图3是实施例1-3制得的钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的光致发光曲线（激发波长254nm）。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

将0.85g钼酸钠（na2moo4）溶于30ml水中，搅拌5min形成钼酸钠水溶液，将钼酸钠水溶液倒入聚四氟乙烯内衬，将两个鸡蛋壳放入水中浸泡，然后将附着在鸡蛋壳上的内膜取下放入钼酸钠水溶液中；将聚四氟乙烯内衬放入反应釜，密封后置于干燥箱中于160℃反应24h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥12h得到棕色钼酸钙/二硫化钼复合发光材料，将复合发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，激发波长254nm，表现出明显的蓝光和绿光发射。

实施例2

将0.85g钼酸钠（na2moo4）溶于30ml水中，搅拌5min形成钼酸钠水溶液，将钼酸钠水溶液倒入聚四氟乙烯内衬，将两个鸡蛋壳放入水中浸泡，然后将附着在鸡蛋壳上的内膜取下放入钼酸钠水溶液中；将聚四氟乙烯内衬放入反应釜，密封后置于干燥箱中于200℃反应24h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥12h得到棕黑色钼酸钙/二硫化钼复合发光材料，将复合发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，激发波长254nm，表现出明显的蓝光和绿光发射。

实施例3

将0.85g钼酸钠（na2moo4）溶于30ml水中，搅拌5min形成钼酸钠水溶液，将钼酸钠水溶液倒入聚四氟乙烯内衬，将两个鸡蛋壳放入水中浸泡，然后将附着在鸡蛋壳上的内膜取下放入钼酸钠水溶液中；将聚四氟乙烯内衬放入反应釜，密封后置于干燥箱中于240℃反应24h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥12h得到黑色钼酸钙/二硫化钼复合发光材料，将复合发光材料放入荧光光谱仪中测试其发光性质，激发波长254nm，表现出明显的蓝光和绿光发射。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种钼酸钙/二硫化钼复合发光材料的制备方法，具体步骤为：将0.85g钼酸钠溶于30mL水中搅拌5min形成钼酸钠水溶液，将钼酸钠水溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，将两个鸡蛋壳放入水中浸泡，然后将附着在鸡蛋壳上的内膜取下放入钼酸钠水溶液中；将聚四氟乙烯内衬放入反应釜中，密封后置于干燥箱中于160‑240℃反应24h，将产物取出后通过去离子水和无水乙醇清洗至中性，然后于40℃干燥6‑48h得到钼酸钙/二硫化钼复合发光材料，该复合发光材料在紫外光激发下发出蓝光和绿光。本发明在不引入稀土元素的前提下首次通过与二硫化钼复合实现了蓝光和绿光的同时发射，合成工艺更加简单且成本低廉。

技术研发人员：翟海法;张盼盼;何奕晓;戚敬敬;杨纪恩;刘海瑞
受保护的技术使用者：河南师范大学
技术研发日：2017.07.17
技术公布日：2017.11.24