一种钙钛矿CsPbX3量子线的合成方法与流程

本发明涉及纳米材料合成技术领域，具体涉及一种钙钛矿cspbx3(x＝cl、br、i)量子线的合成方法。

背景技术：

量子点，又称之为半导体纳米晶，由几百到上千个原子组成的无机核心，外面包覆有机配体，粒径通常在2‐15nm。由于量子点可以通过调节尺寸实现对其发射光谱的可控调节，通过改变量子点的尺寸大小和化学组分可以获得整个可见光区的光谱发射，在led照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域显示出巨大的潜力和应用价值。尤其是在照明显示方面，具有体积小、成本低、发光效率高、寿命长以及能耗低等特点，因此在节约成本，环境保护方面受到广泛关注。

量子线作为一种一维材料，可以看作是零维量子点的一种延续。除了具有量子点的一些基础特性之外，还具有其他的特殊性能，该性能使量子线在面光源、显示器、太阳能电池领域具有广泛的应用前景。目前，cspbx3钙钛矿量子线仅在高温合成，见参考文献zhang,d.；eaton,s.w.；yu,y.；dou,l.；yang,p.,solution‐phasesynthesisofcesiumleadhalideperovskitenanowires.journaloftheamericanchemicalsociety2015,137,9230‐3.和bekenstein,y.；koscher,b.a.；eaton,s.w.；yang,p.；alivisatos,a.p.,highlyluminescentcolloidalnanoplatesofperovskitecesiumleadhalideandtheirorientedassemblies.journaloftheamericanchemicalsociety2015,137,16008‐11.

cspbx3钙钛矿量子线在接近室温合成则一片空白，对量子线的应用带来一定困难，开发室温合成cspbx3钙钛矿量子线对开发应用具有明显的过程意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种cspbx3量子线新的合成方法，采用含极性溶剂作为催化剂，降低了传统的十八烯或石蜡体系中cspbx3量子线的合成温度，使前驱体在室温下迅速反应生成cspbx3量子线，其中x＝cl、br、i。该cspbx3量子点波长覆盖380nm‐700nm，发射半峰宽为18‐40nm。此方法反应温度低，原料便宜，合成速度快，操作简单，适合大规模批量生产。

一种cspbx3量子线的制备方法，具体包括以下几个步骤；

a)将铯盐、油酸(oa)、十八烯(ode)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到100‐150℃直到形成铯的前驱体；

b)将铅盐和卤素盐、油酸(oa)、油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温100‐180℃，得到铅和卤素的前驱体；

c)将铯、铅、卤素的前驱体分散到非极性溶剂中，再加入非极性溶剂的量的5％到30％极性溶剂，经搅拌即可得到cspbx3量子线，其中x＝cl、br、i；

所述的铯盐为cs2co3、cscl中的一种或几种；

所述铅盐为pbcl2、pbbr2、pbi2、pbo中的一种或几种；

所述卤素盐为含卤素的铅盐，或不含卤素铅盐；

所述的非极性溶剂为己烷、甲苯或含有上述溶剂的混合溶剂；

所述的极性溶剂为乙醇、丙醇，丁醇，丙酮或含有上述溶剂的混合溶剂；

本发明能够应用在显示或太阳能电池或激光器件中。

该发明的技术核心在于，采用具有取向性极性溶剂作为催化剂，将分散在非极性溶剂里前驱体催化电离在室温取向性合成cspbx3量子线。它是利用极性溶剂所带有的基团取向性与配体的不同，合成钙钛矿cspbx3量子线

经搅拌得到的cspbx3钙钛矿量子线；其波长覆盖380nm‐700nm，发射半峰宽为18‐40nm。该发明优点是：反应温度低，原料便宜，合成速度快，操作简单，适合大规模批量生产。

附图说明

图1不同组分的cspbx3量子线荧光发射光谱图；

图2实施例1中的cspbbr3量子线高倍透射电镜图

具体实施方式

实施例1：

制备cspbbr3量子线

1.合成cs、pb、br的前驱体

将0.25mmol的csco3、0.25ml的油酸(oa)、4ml的十八烯(ode)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即cs前驱体。

将0.188mmol的pbbr2、0.5ml的油酸(oa)、0.5ml的油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到pb和br的前驱体。

2.制备cspbbr3量子线

将0.1ml的cs前驱体、1.5ml的pb和br的前驱体分散在10ml非极性溶剂己烷里，再取0.5ml的极性溶剂丙酮溶液快速注入到己烷中，即得到cspbbr3量子线。

实施例2：

制备cspbbr1.5i1.5量子线

1.合成cs、pb、br、i的前驱体

将0.25mmol的csco3、0.25ml的油酸(oa)、4ml的十八烯(ode)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即cs前驱体。

将0.188mmol的pbbr2、0.5ml的油酸(oa)、0.5ml的油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到pb和br的前驱体。

将0.188mmol的pbi2、0.5ml的油酸(oa)、0.5ml的油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到pb和i的前驱体。

2.制备cspbbr1.5i1.5量子线

将0.1ml的cs前驱体、0.75ml的pb和br的前驱体、0.75ml的pb和i的前驱体分散在10ml非极性溶剂己烷溶剂里，再取0.5ml的极性溶剂丙酮溶液快速注入到己烷中，即得到cspbbr1.5i1.5量子线。

实施例3：

制备cspbi3量子线

1.合成cs、pb、i的前驱体

将0.25mmol的csco3、0.25ml的油酸(oa)、4ml的十八烯(ode)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即cs前驱体。

将0.188mmol的pbi2、0.5ml的油酸(oa)、0.5ml的油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到pb和i的前驱体。

2.制备cspbi3量子线

将0.1ml的cs前驱体、1.5ml的i的前驱体分散在10ml非极性溶剂己烷溶剂里，再取0.5ml的极性溶剂丙酮溶液快速注入到己烷中，即得到cspbi3量子线。

实施例4：

制备cspbci3量子线

1.合成cs、pb、cl的前驱体

将0.25mmol的csco3、0.25ml的油酸(oa)、4ml的十八烯(ode)加入三口烧瓶中，在90℃抽真空30min后通氮气，再加热到150℃直到形成无色溶液，即cs前驱体。

将0.188mmol的pbcl2、0.5ml的油酸(oa)、0.5ml的油胺(ola)和5ml的十八烯(ode)分别加入到三口烧瓶中，在90℃下抽真空30min后通氮气，再升温到150℃，得到pb和cl的前驱体。

2.制备cspbci3量子线

将0.1ml的cs前驱体、1.5ml的pb和cl的前驱体分散在10ml非极性溶剂己烷溶剂里，再取0.5ml的极性溶剂丙酮溶液快速注入到己烷中，即得到cspbci3量子线。