本发明涉及一种粉体的制备方法。
背景技术：
近年来,稀土离子掺杂的发光材料被广泛应用于三维立体显示、红外探测、荧光标记、防伪识别、激光器和光放大器等方面。在众多的稀土离子中,er离子具有丰富的能级结构,可以实现从可见光到近红外区域的发光,是一种良好的激活剂。yb离子的吸收峰位与商用的980纳米半导体激光器正好匹配,且其在很多材料中的溶解性比其他稀土离子好,可以实现高浓度的掺杂。yb离子还是一种理想的敏化离子,可大大提高激活离子对泵浦光的吸收效率。因此er/yb离子掺杂的发光材料引起了众多专家学者的广泛关注。
复式碱金属稀土钨酸盐具有良好的化学稳定性及热稳定性、较好的拉曼活性和较大的稀土离子溶解度等特点,适合作为良好的发光基质材料。复式碱金属稀土钨酸盐,具有白钨矿结构。由于钨酸盐基团与激活剂离子之间存在有效的能量转移,nagd通常具有高效的光致发光特性。过去,人们对于稀土掺杂钨酸盐的研究主要集中在大尺寸单晶的激光性能上。而微/纳米结构的稀土钨酸盐具有特殊的物理化学性能和发光性质,在生物标识、发光、通讯等领域有着广阔的应用前景。
技术实现要素：
本发明提出一种粉体的制备方法。
一种粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取nagd·2h2o、稀土氧化物(gd2o3,er2o3,yb2o3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(edta)备用；其中稀土氧化物纯度为99.9%，其他试剂均为分析纯；
（2）称取稀土氧化物，将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液；
（3）将0.012mol的水合钨酸钠溶于14ml去离子水中,搅拌均匀；
（4）并用2mol/l的naoh调节步骤（3）溶液，将其ph调节至8-10；
（5）将络合剂乙二醇或edta加入上述溶液中,在333k水浴下搅拌0.5-1.5h使其充分溶解；
（6）然后,将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将ph值调节至8,继续搅拌30-60分钟；
（7）最后,将溶液放入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温；
（8）将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥5-8h后，去除研磨成粉末后即得。
优选地，所述步骤（4）中ph值调节至8。
优选地，所述步骤（5）水浴搅拌时间为0.5小时。
优选地，所述步骤（5）水浴搅拌时间为1小时。
优选地，所述步骤（6）干燥时间为30分钟。
优选地，所述步骤（6）干燥时间为45分钟。
优选地，所述步骤（8）干燥时间为6小时。
优选地，所述步骤（8）干燥时间为8小时。
本发明所述方法制备的产品，结构一致且结晶度较好,稀土离子的掺入并未对其结构产生明显影响；扫描电镜图显示,络合剂为乙二醇时样品分散性较好,呈纺锤状,尺寸在2-3微米之间，在980纳米ld激发下,可得到强烈的绿光和较弱的红光及近红外光发射。
具体实施方式
实施例1。
一种粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取nagd·2h2o、稀土氧化物(gd2o3,er2o3,yb2o3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(edta)备用；其中稀土氧化物纯度为99.9%，其他试剂均为分析纯；
（2）称取稀土氧化物，将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液；
（3）将0.012mol的水合钨酸钠溶于14ml去离子水中,搅拌均匀；
（4）并用2mol/l的naoh调节步骤（3）溶液，将其ph调节至8；
（5）将络合剂乙二醇或edta加入上述溶液中,在333k水浴下搅拌0.5-1.5h使其充分溶解；
（6）然后,将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将ph值调节至8,继续搅拌30-60分钟；
（7）最后,将溶液放入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温；
（8）将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥5-8h后，去除研磨成粉末后即得。
实施例2。
一种粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取nagd·2h2o、稀土氧化物(gd2o3,er2o3,yb2o3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(edta)备用；其中稀土氧化物纯度为99.9%，其他试剂均为分析纯；
（2）称取稀土氧化物，将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液；
（3）将0.012mol的水合钨酸钠溶于14ml去离子水中,搅拌均匀；
（4）并用2mol/l的naoh调节步骤（3）溶液，将其ph调节至8-10；
（5）将络合剂乙二醇或edta加入上述溶液中,在333k水浴下搅拌0.5h使其充分溶解；
（6）然后,将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将ph值调节至8,继续搅拌30-60分钟；
（7）最后,将溶液放入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温；
（8）将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥5-8h后，去除研磨成粉末后即得。
实施例3。
一种粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取nagd·2h2o、稀土氧化物(gd2o3,er2o3,yb2o3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(edta)备用；其中稀土氧化物纯度为99.9%，其他试剂均为分析纯；
（2）称取稀土氧化物，将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液；
（3）将0.012mol的水合钨酸钠溶于14ml去离子水中,搅拌均匀；
（4）并用2mol/l的naoh调节步骤（3）溶液，将其ph调节至8-10；
（5）将络合剂乙二醇或edta加入上述溶液中,在333k水浴下搅拌1h使其充分溶解；
（6）然后,将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将ph值调节至8,继续搅拌45分钟；
（7）最后,将溶液放入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温；
（8）将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥6h后，去除研磨成粉末后即得。
实施例4.
一种粉体的制备方法，包括以下步骤：
（1）取nagd·2h2o、稀土氧化物(gd2o3,er2o3,yb2o3)、硝酸、去离子水、乙二醇和乙二胺四乙酸(edta)备用；其中稀土氧化物纯度为99.9%，其他试剂均为分析纯；
（2）称取稀土氧化物，将其溶于适量硝酸溶液中,加热搅拌使其溶解,得到透明的稀土硝酸盐溶液；
（3）将0.012mol的水合钨酸钠溶于14ml去离子水中,搅拌均匀；
（4）并用2mol/l的naoh调节步骤（3）溶液，将其ph调节至8-10；
（5）将络合剂乙二醇或edta加入上述溶液中,在333k水浴下搅拌1h使其充分溶解；
（6）然后,将稀土硝酸盐溶液缓慢加入上述混合溶液中,将ph值调节至8,继续搅拌30分钟；
（7）最后,将溶液放入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,将高压釜密封,在10-80摄氏度下保持20h,结束后自然冷却至室温；
（8）将白色沉淀物通过离心机分离,并用去离子水洗涤数次,在70℃的真空中干燥8h后，去除研磨成粉末后即得。