本发明涉及有机涂层技术领域，尤其涉及一种长效耐腐蚀透波涂层的制备方法。
背景技术：
随着海洋技术的发展，对船舶和海洋仪器的高速精确制导的需求也越来越高。这就需要为了保证雷达、导弹内部天线系统能够在高温飞行环境下正常工作,保护天线调谐辐射不受干扰，同时需要天线窗和天线罩还应具备与飞行器雷达天线使用频率耦合的透波性能、最小的插入损失等。而且海洋中以氯化钠为主，金属材料在海洋中会更加容易腐蚀。同时也会导致材料的电学和光学等物理性能下降，设备的使用时间缩短。因此研究金属材料在海水中的防护显得至关重要。
中国专利cn100422114c公开了一种用于航天航空的高强度氮化硅多孔陶瓷透波材料及其制备方法，将氮化硅、稀土氧化物、成孔剂混合制备出了透波涂层，具有良好的透波效果。然而，该方法需要高温烧结，热喷涂等技术，容易能量浪费，污染环境，增加成本。
中国专利cn104059601b公开了一种磷酸基透波材料的合成方法，将无机胶黏剂、模板剂、有机树脂等混合制备出了磷酸基透波材料，改材料具有优异的耐高温和透波性能。然而，此方法需要每1小时对材料压平一次，而且最后需要高温焙烧，所需工艺较繁。
本发明的目的在于针对传统透波材料在制备过程中工艺复杂、污染大、能量损耗高且成本大等缺点，如何改善这种缺点，是该行业急需解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是开发出一种基于环氧树脂的长效耐腐蚀透波涂层，通过加入填料，弥补环氧树脂介电常数和介电损耗大，透波性能差的缺陷，降低环氧树脂的介电常数和介电损耗，提高其透波率，同时环氧树脂的使用确保了复合涂层与基体有良好的附着力和长效耐腐蚀能力。
一种石墨烯改性氮化硅的长效耐腐蚀透波涂层中填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：适量氮化硅分散在硅烷偶联剂中，超声振动，调节ph值，最后将混合物搅拌，离心，干燥即得到改性的氮化硅粉末。
一种石墨烯改性氮化硅的长效耐腐蚀透波涂层中填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：适量的石墨烯分散在硅烷偶联剂中，然后水浴加热，搅拌，最后洗涤过滤，烘干，即得到改性石墨烯。
一种石墨烯改性氮化硅的长效耐腐蚀透波涂层中填料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将不同比例的改性氮化硅和改性的氧化石墨烯加入到溶剂中，然后超声处理形成均匀悬浮液，水浴加热反应，最后产物过滤，洗涤，烘干，即可得到两种材料的混合物。
一种石墨烯改性氮化硅的长效耐腐蚀透波涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：一定量环氧树脂和溶剂加入改性的复合填料放入球磨罐中，并在球磨机中球磨，然后取出球磨液，加适量聚酰胺固化剂、溶剂，混合均匀，涂刷在金属基体，干燥，当溶剂挥发完后就可以固化即可得到本发明中的氧化石墨烯改性的氮化硅涂层，涂层厚度控制在100-150±20mm。
本发明的积极效果如下：
本发明的石墨烯改性氮化硅涂层制备工艺简单易行，可实现大批量工业化生产，本发明的改性氮化硅涂层可实现在深海环境中对船体的长效耐腐蚀保护，也可实现在对天线罩的长效保护，同时也有较好的透波率。制备的改性氮化硅涂层在3.5wt.%nacl溶液中性电解质溶液中进行电化学测试和附着力测试，在100-107hz的交流电场下进行介电性能的测试。接触角测试表明该涂层有较好的疏水性，浸泡20d后接触角仍有98°；电化学（eis）测试结果表明，此发明可以使得涂层有良好的耐腐蚀能力，在3.5wt.%nacl溶液中浸泡3000h后涂层的低频阻抗仍有2.67×1010wcm2；同时涂层也有较大的附着力和较小的吸水率，同时涂层也能保持较小的介电常数（可降至3.42）和较小的介电损耗正切值（可降至1.17×10-2）。
说明书附图
图1是实施例1的涂层在不同频率下的介电谱图；（a）介电常数；（b）介电损耗正切值。
图2是实施例1的涂层的水接触角图；（a）该发明涂层在0d后的水接触角图；（b）该发明涂层在20d后的水接触角图。
图3是实施例1的涂层在3.5wt.%nacl溶液中浸泡1200h后的阻抗谱图；（a）波特（bode）图；(b)能奎斯特(nyquist)图。
图4是实施例1的涂层在3.5wt.%nacl溶液中浸泡3000h后的阻抗谱图；（a）波特（bode）图；(b)能奎斯特(nyquist)图。
图5是实施例1的涂层在3.5wt.%nacl溶液中浸泡附着力随浸泡时间变化图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
对下面的各实施例的透波性、耐腐蚀性，附着力和吸水率的测试数据说明，无论在单一性能上，还是在综合性能上，本发明的制备的涂层都有良好的性能。
实施例1：
在q235碳钢表面制备第一组涂层。
q235碳钢金属表面预处理。测阻抗的试样规格为10×10×3mm，焊锡焊接在铜导线上，环氧树脂和固化剂混合液密封测试以外的其余5个面，固化干燥后依次用400#，800#，1000#金相砂纸依次打磨金属表面，然后用乙醇超声10min。
附着力的q235碳钢试样规格为50×50×3mm，依次用400#、800#金相砂纸打磨金属表面，之后用乙醇超声10min，然后进行球磨，转速控制在360r/min，球磨6h。
100份的环氧树脂（双酚a型环氧树脂，环氧值为0.44，蓝星新材料无锡树脂厂生产），25份溶剂（二甲苯与正丁醇质量比为7:3），加30份聚酰胺固化剂（ty-650,天津延安化工厂），5份的复合材料，涂刷在（2）中处理好的金属表面。30oc干燥固化24h，60oc干燥固化24h，膜厚控制在100±20mm。
实施例2：
在q235碳钢表面制备第二组涂层。
q235碳钢金属表面预处理。测阻抗的试样规格为10×10×3mm，焊锡焊接在铜导线上，环氧树脂和固化剂混合液密封测试以外的其余5个面，固化干燥后依次用400#，800#，1000#金相砂纸依次打磨金属表面，然后用乙醇超声10min。
附着力的q235碳钢试样规格为50×50×3mm，依次用400#、800#金相砂纸打磨金属表面，之后用乙醇超声10min，然后进行球磨，转速控制在300r/min，球磨6h。
100份的环氧树脂（双酚a型环氧树脂，环氧值为0.44，蓝星新材料无锡树脂厂生产），25份溶剂（二甲苯与正丁醇质量比为7:3），加30份聚酰胺固化剂（ty-650,天津延安化工厂），2份的复合材料，涂刷在（2）中处理好的金属表面。30oc干燥固化24h，60oc干燥固化24h，膜厚控制在150±20mm。
实施例3：
在q235碳钢表面制备第三组涂层。
q235碳钢金属表面预处理。测阻抗的试样规格为10×10×3mm，焊锡焊接在铜导线上，环氧树脂和固化剂混合液密封测试以外的其余5个面，固化干燥后依次用400#，800#，1000#金相砂纸依次打磨金属表面，然后用乙醇超声10min。
附着力的q235碳钢试样规格为50×50×3mm，依次用400#、800#金相砂纸打磨金属表面，之后用乙醇超声10min，然后进行球磨，转速控制在360r/min，球磨6h。
100份的环氧树脂（双酚a型环氧树脂，环氧值为0.44，蓝星新材料无锡树脂厂生产），25份溶剂（二甲苯与正丁醇质量比为7:3），加30份聚酰胺固化剂（ty-650,天津延安化工厂），5份的复合材料，涂刷在（2）中处理好的金属表面。30oc干燥固化20h，60oc干燥固化8h，膜厚控制在150±20mm。
实施例4：
在q235碳钢表面制备第四组涂层。
q235碳钢金属表面预处理。测阻抗的试样规格为10×10×3mm，焊锡焊接在铜导线上，环氧树脂和固化剂混合液密封测试以外的其余5个面，固化干燥后依次用400#，800#，1000#金相砂纸依次打磨金属表面，然后用乙醇超声10min。
附着力的q235碳钢试样规格为50×50×3mm，依次用400#、800#金相砂纸打磨金属表面，之后用乙醇超声10min，然后进行球磨，转速控制在200r/min，球磨6h。
100份的环氧树脂（双酚a型环氧树脂，环氧值为0.44，蓝星新材料无锡树脂厂生产），25份溶剂（二甲苯与正丁醇质量比为7:3），加30份聚酰胺固化剂（ty-650,天津延安化工厂），5份的复合材料，涂刷在（2）中处理好的金属表面。30oc干燥固化20h，60oc干燥固化24h，膜厚控制在130±20mm。