本发明属于滑石粉材料制备领域，具体涉及一种烷基化超细滑石粉的制备方法。
背景技术：
滑石粉具有润滑性、抗黏、助流、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，被广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨、胶粘剂、密封胶等行业，还可应用于化妆品、食品、医药、建材、化纤等行业。滑石粉的主要成分为硅酸镁盐，具有较强的极性和吸湿性，较大程度影响其与聚合物的复合界面强度。现有技术一般采用液-固混合的方式将硅烷等活化物质附着于滑石粉表面。粒度小于6.5μm(2000目)的超细滑石粉和纳米滑石粉具有显著的聚集效应，将很大程度阻滞液态活化物的浸入和附着。受滑石粉粒径和液-固浸润效果的影响，附着程度通常难以控制，很难将活化物全面均匀附着于滑石粉表面。目前，制备活化滑石粉的方法较多，活化物多以液-固的工艺方式实现附着，其附着效果一般，本发明摒弃了这种液-固附着制备思路，通过气-固工艺方式制备了表面分布全面均匀的烷基化超细滑石粉。技术实现要素：本发明的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种制备烷基化超细滑石粉的方法。本发明提出了一种烷基化超细滑石粉的制备方法，其制备步骤包括：1)将超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热30-60min；2)关闭真空，通入烷基硅醇蒸汽，保压0.4-0.6mpa，超声和搅拌条件下加热10-15min；3)停止烷基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10-15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。其中，所述的超细滑石粉粒径≤6.5μm。其中，所述的烷基硅醇为甲基硅醇、二甲基硅醇、三甲基硅醇中的一种。其中，所述的加热温度为120-130℃。其中，所述的超声条件是功率为100-200w。其中，所述的真空条件是真空度为20-25kpa。其中，所述的搅拌速度为150-300rpm。本发明采用气相的烷基硅醇对超细滑石粉表面进行烷基化改性。首先，在真空和一定温度下除去滑石粉表面的游离态水和挥发物。然后烷基硅醇以高压气体的形式通入反应器中，与超细滑石粉形成气态-固态全面接触和反应。通过超声、搅拌和蒸气压作用，促进气-固的界面更新和接触，烷基硅醇气态分子完全进入粉体间隙，在滑石粉表面形成附着和反应。最后，真空除去粉体表面和缝隙间的游离态硅醇。待反应器内冷却后出料，即制得烷基化的超细滑石粉。本发明的有益效果：本方法采用气态烷基硅醇对滑石粉表面进行烷基化改性，相比于现有的液-固混合的硅烷化处理技术，得到的产物表面附着更加完整有序。在本技术规定的温度和压力下，烷基硅醇分子膜完全覆盖超细粉体表面，并充分反应，实现超细滑石粉表面的全面烷基化。采用气态覆盖反应的方式，可最大程度避免活化物在粉体表面的无效堆积，提高使用效率。烷基化的超细滑石粉无吸湿性，易于保存，同时对烷烃等非极性介质的亲和性显著改善。具体实施方式下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例11)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率100w，真空度25kpa，加热温度120℃；2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.4mpa，超声和搅拌条件下加热10min，超声功率100w，搅拌速度150rpm，加热温度120℃；3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热10min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。实施例21)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热45min，超声功率200w，真空度25kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度25kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。实施例31)将粒径6.5μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率100w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。实施例41)将粒径1.6μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率150w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入二甲基硅醇蒸汽，保压0.5mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率150w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止二甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。实施例51)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热60min，超声功率200w，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，超声和搅拌条件下加热15min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，维持超声和搅拌，继续加热15min；4)停止加热和搅拌，维持超声条件，真空抽离20min，真空度20kpa；5)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。对比例11)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h后冷却至室温，超声功率200w，真空度25kpa；2)加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇；在超声条件下搅拌30min，出料，制得烷基化超细滑石粉，超声功率200w，搅拌速度300rpm；本对比例与实施例最大不同在于附着形式为常温常压下的液-固附着。对比例21)将粒径0.8μm滑石粉加入密闭压力反应器中，超声和真空条件下加热1h，超声功率200w，真空度25kpa；2)关闭真空，加入1％滑石粉重量份的三甲基硅醇，开启回流阀，超声和搅拌条件下加热30min，超声功率200w，搅拌速度300rpm，加热温度130℃；3)关闭搅拌和超声，冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。本对比例与实施例最大不同为附着形式为常压下的气-固附着。对比例31)将粒径0.8μm的超细滑石粉粉体加入密闭压力反应器中，真空条件下加热60min，真空度20kpa，加热温度130℃；2)关闭真空，通入三甲基硅醇蒸汽，保压0.6mpa，加热15min，加热温度130℃；3)停止三甲基硅醇蒸汽通入，继续加热15min；4)停止加热，真空抽离20min，真空度20kpa；5)冷却后出料，制得烷基化超细滑石粉。本对比例与实施例最大的不同在于附着过程没有施加超声和搅拌。将粉体样品进行吸水率和吸油率测定，结果见下表。吸水率的测定方法是：定量称取干燥的粉体样品m1，浸入在蒸馏水中，50℃水浴中加热，浸泡24h，收集吸水的粉体样品，常温风干4h，称取质量m2，计算吸水率。吸油率的测定方法是：定量称取干燥的粉体样品ml，浸入在规格为30-60的石油醚中，浸泡24h，收集吸油的粉体样品，常温风干4h，称取质量m2，计算吸油率。吸水率＝(m2-m1)×100％/m1吸油率＝(m2-m1)×100％/m1序号原料吸水率/％烷基化产物吸水率/％原料吸油率/％烷基化产物吸油率/％实施例11.60.211.09.8实施例21.60.121.011.4实施例31.60.041.019.2实施例42.20.051.429.7实施例52.60.021.739.6对比例12.61.501.72.9对比例22.60.391.77.6对比例32.60.451.75.2烷基化的超细滑石粉具有显著的疏水性和亲油性。本发明采用气-固附着工艺，在一定的温度和压力下，实现超细滑石粉的烷基化改性。在本技术工艺条件下，超细滑石粉的吸水率大幅降低，对石油醚等烷烃吸附性极大提高。而采用常温常压下的液-固附着工艺，滑石粉的亲油性提高并不显著。当前第1页12