一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法与流程

本发明属于超精密加工技术领域，涉及一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法。

背景技术：

化学机械抛光(cmp)具有独特的化学和机械效应的结合，从原子水平上去除材料，获得超光滑和超低损伤表面，该技术广泛应用于半导体、微电子和光电等行业。化学机械抛光液中磨粒的性能是影响化学机械抛光质量和抛光效率的重要因素之一。

近年来，随着交叉学科在不同领域的广泛应用，使用化学手段制备新型复合化学机械抛光液磨粒也得到大力发展，文献中提到制备复合结构二氧化硅磨粒超过10个小时，耗时太长，效率较低。并且还需要提前制备实心二氧化硅纳米球作为模板，制备过程繁琐复杂，需要耗费大量的人力和财力。不适合工业化大批量生产。因此，采用一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法，不仅能节约大量的人力和财力，还能大大缩短了反应时间，为工业化大批量生产节约大量成本。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法，可以快捷、高效、高产地制备出复合结构二氧化硅纳米磨粒。

本发明的技术方案：

一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法，步骤如下：

(1)使用无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸四乙酯(teos)在室温下合成硅溶胶；无水乙醇和去离子水按照质量比为1:2～3配制混合溶液，用混合溶液将硅溶胶稀释，控制硅溶胶与混合溶液质量比为1:5～8，搅拌2～5分钟得到溶液a；

(2)将溶液a进行超声振动2～5分钟，加入十六烷基三甲基溴化铵(ctab)控制ctab的添加量为teos质量的0.6-0.8倍，常温下搅拌25分钟，超声振动5分钟；在搅拌条件下滴加无水乙醇与teos的混合溶液，控制乙醇和teos质量比为2:1，teos的质量根据需要尺寸自行调节，室温下搅拌2～4小时，得到二氧化硅复合结构的溶液b；

(3)将溶液b进行抽滤，使用无水乙醇和去离子水交替清洗三次，得到样品c；将样品c干燥，得到样品d；将样品d煅烧，得到单分散的复合结构二氧化硅纳米磨粒。

本发明的有益效果：

(1)本发明方法反应时间不超过5小时，其中包括2小时制备硅溶胶，大大缩短了制备复合结构二氧化硅纳米磨粒的时间；

(2)本发明方法不需要提前制备实心二氧化硅球作为模板，一步到位合成复合结构二氧化硅纳米磨粒，既节省了中间过程消耗掉的药品，又避免中间过程导致的样品损失。因此，本发明方法适用于企业的批量化生产。

附图说明

图1为实施例1复合磨粒透射电子显微镜图；

图2为实施例1复合磨粒扫描电子显微镜图；

图3为实施例2复合磨粒透射电子显微镜图。

具体实施方式

以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。

实施例1

(1)称取50g去离子水和50g无水乙醇放入150ml锥形瓶中，在磁力搅拌器下以300r/min搅拌，使乙醇和去离子水混合均匀；

(2)加入5.4g氨水(浓度为25-28％)，搅拌均匀后加入4.3gteos，反应2小时，得到硅溶胶；

(3)称取550g去离子水和250g无水乙醇放入1000ml烧杯中，将硅溶胶倒入进行稀释，得到溶液a；

(4)取26g无水乙醇和13gteos放入50ml烧杯中，搅拌均匀，得到溶液b；

(5)将溶液a进行超声振动5分钟，加入3.2gctab，常温下以400r/min搅拌25分钟，超声振动5分钟；

(6)将溶液b逐滴加入溶液a中，室温下以400r/min搅拌2小时，可得到二氧化硅复合结构的溶液c；

(7)将溶液c使用砂芯漏斗抽滤，使用无水乙醇和去离子水交替清洗三次，得到样品d；

(8)将样品d置于烘箱中干燥，得到样品e；

(9)将样品e使用马弗炉高温煅烧，得到单分散的复合结构二氧化硅磨粒，如图1和图2所示。

根据粒径统计结果，该实施例制备的复合材料二氧化硅纳米磨粒平均粒径为345±5nm，内核平均直径为175±5nm，外壳厚度约为85nm。

实施例2

(1)称取25g去离子水和25g无水乙醇放入150ml锥形瓶中，在磁力搅拌器下以300r/min搅拌，使乙醇和去离子水混合均匀；

(2)加入3.0g氨水(浓度为25-28％)，搅拌均匀后加入2.2gteos，反应2小时，得到硅溶胶；

(3)称取184g去离子水和72g无水乙醇放入500ml烧杯中，将硅溶胶倒入进行稀释，得到溶液a；

(4)取6.4g无水乙醇和3.2gteos放入50ml烧杯中，搅拌均匀，得到溶液b；

(5)将溶液a进行超声振动5分钟，加入1.6gctab，常温下以400r/min搅拌25分钟，超声振动5分钟；

(6)将溶液b逐滴加入溶液a中，室温下以400r/min搅拌2小时，可得到二氧化硅复合结构的溶液c；

(7)将溶液c使用砂芯漏斗抽滤，使用无水乙醇和去离子水交替清洗三次，得到样品d；

(8)将样品d置于烘箱中干燥，得到样品e；

(9)将样品e使用马弗炉高温煅烧，得到单分散的复合结构二氧化硅磨粒，如图1所示。

根据粒径统计结果，该实施例制备的复合材料二氧化硅纳米磨粒平均粒径为350±5nm，内核平均直径为220±5nm，外壳厚度约为65nm。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种复合结构二氧化硅纳米磨粒的制备方法，属于超精密加工技术领域。首先使用无水乙醇、去离子水、氨水、正硅酸四乙酯制备硅溶胶，使用无水乙醇和去离子水混合溶液将硅溶胶稀释，加入一定量十六烷基三甲基溴化铵，室温下搅拌和超声。然后，滴加无水乙醇与TEOS的混合溶液，反应2小时，进行抽滤、反复清洗、干燥，并使用马弗炉进行高温煅烧，可得到复合结构二氧化硅纳米磨粒。本发明方法快捷、高效、高产，适用于企业的批量化生产复合结构二氧化硅纳米磨粒。

技术研发人员：张振宇;孟凡宁;郜培丽
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：2019.03.22
技术公布日：2019.05.24