本发明涉发光材料，尤其是涉及一种可见-近红外发光材料及其制备方法。
背景技术：
：：首先，可见-近红外分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目。与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术具有诸多优点，它能在几分钟内，仅通过对被测样品完成一次可见-近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、成本低。其次，可见-近红外分析技术实现的前提是适宜的可见-近红外光谱光源，且光源的可见-近红外范围内的光谱越宽，效能越好。传统的可见-近红外光源，如氙灯，体积大，发热量高，使用寿命短。可见-近红外led芯片，具有结构坚固，体积小巧，节能等优点，在一定程度上克服了氙灯的缺点，但led的谱范围较窄，需要多颗不同发光波段的芯片拼合才能获得较宽的光谱，但不同类型的芯片老化速率不同，这导致全芯片的可见-近红外led光源光谱的稳定性较差。而基于蓝光芯片激发可见-近红外发光材料的可见-近红外led光源，可见-近红外光谱全部来源于发光材料本身的发光，只要保证发光材料的性能足够稳定，光谱足够宽，则制造令人满意的可见-近红外光源就会成为可能。再次，目前公开报道了一些发射光谱位于可见-近红外区的发光材料，如baal2o4:cr3+(1、singhv.，chakradharr.p.s.，raoj.l.，etal，studiesonred-emittingcr3+dopedbariumaluminatephosphorobtainedbycombustionprocess，materialschemistryandphysics，2008，111:143-148)；如sr2si5n8:nd3+/eu2+(2、s.，katelnikovasa.，haasem.，etal，newniremittingphosphorforblueledswithstablelightoutputupto180℃，journalofluminescence，2016,172:185-190)等。但这些发光材料发射光谱的半高宽只有数十纳米，相对较窄，达不到可见-近红外光谱光源的应用要求。最后，一般而言，如果a物质和b物质具有相同的晶体结构和类似的化学式，通常可以形成固溶体。而如果a和b恰好是发光材料，则a与b所形成固溶体的发光应该是介于a和b之间的。这一现象已经在多种可以形成固溶体的发光材料体系中获得了验证。如ca3al2o6:eu2+的发射光谱主峰大约在650nm，sr3al2o6:eu2+的位于605nm附近，两者具有相同的晶体结构和类似的化学式，可以形成固溶体ca3-xsrxal2o6:eu2+(0≦x≦3)，其发射光谱的主峰在650～605nm之间，随着x的值变动(3、tianliangzhou，zhensong，liubian，etal，synthesisandluminescencepropertiesofeuropiumactivatedca3al2o6-sr3al2o6system，journalofrareearths，2012，30(7):632-636)，类似的现象在其他体系，如ca2-xsrxsi5n8:eu2+(4、vandeneeckhoutk，smetp，poelmand，luminescentafterglowbehaviorinthem2si5n8:eufamily(m＝ca，sr，b1)，materials，2011，4(6):980-990)、sr1-xcaxalsin3:eu2+(5、peterschmidt，thomasjüstel，waltermayr，etal，light-emittingdevicecomprisinganeu(ii)-activatedphosphor，us7061024b2，2006)中也是如此。y3al2(alo4)3:cr3+和ca3al2(sio4)3:cr3+具有相同的晶体结构和类似的化学式，可以形成固溶体，两者发射光谱主峰分别位于705nm和700nm，发射光谱的半高宽大约都在45nm左右。显然，y3al2(alo4)3:cr3+和ca3al2(sio4)3:cr3+如果形成了固溶体，其发光性能(发射光谱主峰)应该介于两者之间。技术实现要素：本发明的第一目的在于提供以cr3+为激活剂，在蓝光激发下，能产生可见-近红外发射，原料成本低廉，合成温度相对较低，可应用于可见-近红外led器件的一种可见-近红外发光材料。本发明的第二目的在于提供一种可见-近红外发光材料的制备方法。所述可见-近红外发光材料由y3al2-xcrx(alo4)3与ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1形成的固溶体，其中，0.5＜m＜11，0＜x＜1.5，0＜y＜1.5；优选m为2，且x＝y＝0.6。所述可见-近红外发光材料的制备方法包括以下步骤：1)将y前驱体、al前驱体和cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到y3al2-xcrx(alo4)3；2)将ca前驱体、al前驱体、cr前驱体和si前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到ca3al2-ycry(sio4)3；3)将y3al2-xcrx(alo4)3和ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到可见-近红外发光材料。在步骤1)中，所述y前驱体、al前驱体、cr前驱体中的y、al和cr的摩尔比可为3︰(5-x)︰x，其中0＜x＜1.5；所述y前驱体可选自y的碳酸盐、y的氧化物、y的草酸盐、y的硝酸盐等中的至少一种；所述al前驱体可选自al的碳酸盐、al的氧化物、al的草酸盐、al的硝酸盐等中的至少一种；所述cr前驱体可选自cr的碳酸盐、cr的氧化物、cr的草酸盐、cr的硝酸盐等中的至少一种；所述y前驱体、al前驱体和cr前驱体的纯度均不低于99.5％；所述还原气氛可为氨气或氮氢混合气体，所述高温固相反应的温度可为1550～1650℃，高温固相反应的时间可为4～10h。在步骤2)中，所述ca前驱体、al前驱体、cr前驱体、si前驱体中的ca、al、cr和si的摩尔比可为3︰(2-y)︰y︰3，其中0＜y＜1.5；所述ca前驱体可选自ca的碳酸盐、ca的氧化物、ca的草酸盐、ca的硝酸盐等中的至少一种；所述al前驱体可选自al的碳酸盐、al的氧化物、al的草酸盐、al的硝酸盐等中的至少一种；所述cr前驱体可选自cr的碳酸盐、cr的氧化物、cr的草酸盐、cr的硝酸盐等中的至少一种；所述si前驱体可为二氧化硅等；所述ca前驱体、al前驱体、cr前驱体和si前驱体的纯度均不低于99.5％；所述还原气氛可为氨气或氮氢混合气体；所述高温固相反应的温度可为1250～1350℃，高温固相反应的时间可为4～10h。在步骤3)中，所述y3al2-xcrx(alo4)3和ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1混合，其中，0.5＜m＜11。所述还原气氛可为氨气或氮氢混合气体；所述高温固相反应的温度可为1450～1550℃，高温固相反应的时间可为4～10h。与现有技术相比，依据本发明制备的可见-近红外发光材料，具有完全不同于传统认识的发光性能。该材料以cr3+为激活剂，在蓝光激发下，其发射光谱的主峰位于744nm附近，发射光谱的半高宽超过170nm。合成该材料的原料成本低廉，合成温度相对较低，从而使该发光材料可应用于可见-近红外led器件。附图说明图1为本发明对比例1中得到的发光材料的发射光谱图。图2为本发明对比例2中得到的发光材料的发射光谱图。图3为本发明对比例3中得到的发光材料的发射光谱图。图4为本发明对比例4中得到的发光材料的发射光谱图。图5为本发明对比例5中得到的发光材料的发射光谱图。图6为本发明实施例1中得到的可见-近红外发光材料的发射光谱图。图7为本发明实施例2中得到的可见-近红外发光材料的发射光谱图。图8为本发明实施例3中得到的可见-近红外发光材料的发射光谱图。图9为本发明实施例4中得到的可见-近红外发光材料的发射光谱图。具体实施方式以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。所述可见-近红外发光材料实施例由y3al2-xcrx(alo4)3与ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1形成的固溶体，其中，0.5＜m＜11，0＜x＜1.5，0＜y＜1.5。在本发明一实施例中，该m优选为0.6，x优选为0.01，y优选为0.01；在本发明一实施例中，该m优选为1，x优选为0.1，y优选为0.1；在本发明一实施例中，该m优选为2，x优选为0.2，y优选为0.2；在本发明一实施例中，该m优选为2，x优选为0.6，y优选为0.6；在本发明一实施例中，该m优选为2，x优选为1，y优选为1；在本发明一实施例中，该m优选为4，x优选为0.04，y优选为1.2；在本发明一实施例中，该m优选为6，x优选为0.4，y优选为1；在本发明一实施例中，该m优选为8，x优选为1.2，y优选为1；在本发明另一实施例中，该m优选为10，x优选为0.01，y优选为1.4。所述可见-近红外发光材料的制备方法实施例包括在下步骤：1)将y前驱体、al前驱体和cr前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到y3al2-xcrx(alo4)3；2)将ca前驱体、al前驱体、cr前驱体和si前驱体混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到ca3al2-ycry(sio4)3；3)将y3al2-xcrx(alo4)3和ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1混合，在还原气氛下，进行高温固相反应，得到一种可见-近红外发光材料。上述步骤1)中，y前驱体、al前驱体和cr前驱体中y、al和cr的摩尔比是3︰(5-x)︰x，其中0＜x＜1.5。上述步骤1)中，y前驱体为本领域熟知的包含y的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为y前驱体选自y的碳酸盐、y的氧化物、y的草酸盐和y的硝酸盐中的一种或多种，更优选为y的氧化物，即氧化钇；al前驱体可选自al的碳酸盐、al的氧化物、al的草酸盐和al的硝酸盐中的一种或多种，更优选为al的氧化物，即氧化铝；cr前驱体可选自cr的碳酸盐、cr的氧化物、cr的草酸盐和cr的硝酸盐中的一种或多种，更优选为cr的氧化物，即三氧化二铬。上述步骤2)中，ca前驱体、al前驱体、cr前驱体和si前驱体中ca、al、cr和si的摩尔比是3︰(2-y)︰y︰3，其中0＜y＜1.5。上述步骤2)中，ca前驱体为本领域熟知的包含ca的化合物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为ca前驱体选自ca的碳酸盐、ca的氧化物、ca的草酸盐和ca的硝酸盐中的一种或多种，更优选为ca的碳酸盐，即碳酸钙；al前驱体选自al的碳酸盐、al的氧化物、al的草酸盐和al的硝酸盐中的一种或多种，更优选为al的氧化物，即氧化铝；所述cr前驱体选自cr的碳酸盐、cr的氧化物、cr的草酸盐和cr的硝酸盐中的一种或多种，更优选为cr的氧化物，即三氧化二铬；si前驱体选自二氧化硅。上述步骤3)中，y3al2-xcrx(alo4)3和ca3al2-ycry(sio4)3按照摩尔比m︰1混合，其中，0.5＜m＜11。上述y前驱体、ca前驱体、al前驱体、cr前驱体和si前驱体的纯度均不低于99.5％，纯度越高，得到的发光材料的杂质越少。上述步骤1)中，高温固相反应的温度介于1550～1650℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体，高温固相反应的时间介于4～10h。上述步骤2)中，高温固相反应的温度介于1250～1350℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体，高温固相反应的时间介于4～10h。上述步骤3)中，高温固相反应的温度介于1450～1550℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体，高温固相反应的时间介于4～10h。上述步骤1)中高温固相的温度优选为1550～1650℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的温度优选为1600℃。上述步骤1)中高温固相的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的时间优选为6h。上述步骤1)中还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气。上述步骤2)中高温固相的温度优选为1250～1350℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的温度优选为1300℃。上述步骤2)中高温固相的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的时间优选为6h。上述步骤2)中还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气。上述步骤3)中高温固相的温度优选为1450～1550℃，还原气氛为氨气或氮氢混合气体；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的温度优选为1500℃。上述步骤3)中高温固相的时间优选为4～10h，更优选为5～8h；在本发明提供的一些实施例中，该高温固相的时间优选为6h。上述步骤3)中还原气氛为本领域技术人员熟知的干燥气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氨气。上述高温固相反应相优选在高温炉内进行；经历先后步骤1)～3)实施反应后，随炉冷却至室温，即可得到一种可见-近红外发光材料。本发明实施方式采用高温固相反应，成功制备一种可见-近红外发光材料。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种可见-近红外发光材料及其制备方法进行详细描述。以下对比例和实施例中所用的试剂均为市售。对比例1原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.2︰0.3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.4cr0.6(alo4)3的发光材料。利用荧光光谱仪对对比例1中得到的发光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图1所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于705nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例1对应发光材料的发光强度较低，半高宽较窄，只有不到45nm。对比例2原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.7︰0.3︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.4cr0.6(sio4)3的发光材料。利用荧光光谱仪对对比例2中得到的发光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图2所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于700nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例2对应发光材料的发光强度较低，半高宽较窄，只有不到45nm。对比例3步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.2︰0.3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.4cr0.6(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.7︰0.3︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.4cr0.6(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.4cr0.6(alo4)3和ca3al1.4cr0.6(sio4)3按照摩尔比为0.4︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为0.4y3al1.4cr0.6(alo4)3·ca3al1.4cr0.6(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对对比例3中得到的材料进行分析，得到其发射光谱图，如图3所示。可见该材料在蓝光激发下几乎不发光。对比例4步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.2︰0.3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.4cr0.6(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.7︰0.3︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.4cr0.6(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.4cr0.6(alo4)3和ca3al1.4cr0.6(sio4)3按照摩尔比为12：1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为12y3al1.4cr0.6(alo4)3·ca3al1.4cr0.6(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对对比例4中得到的发光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图4所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于705nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例4对应发光材料的发光强度较低，半高宽较窄，只有不到45nm。对比例5原料为y2o3(分析纯)、caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为1︰1︰0.7︰0.3︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为2y3al1.4cr0.6(alo4)3·ca3al1.4cr0.6(sio4)3的发光材料。利用荧光光谱仪对对比例5中得到的发光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图5所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于744nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见对比例5(没有采用多步骤合成的条件下)对应发光材料的发光强度较低，半高宽较宽，约有160nm。实施例1步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.495︰0.005，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.99cr0.01(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.995︰0.005︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.99cr0.01(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.99cr0.01(alo4)3和ca3al1.99cr0.01(sio4)3按照摩尔比为0.6︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为0.6y3al1.99cr0.01(alo4)3·ca3al1.99cr0.01(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例1中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图6所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于744nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例1对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有171nm。实施例2步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.45︰0.05，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.9cr0.1(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.95︰0.05︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.9cr0.1(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.9cr0.1(alo4)3和ca3al1.9cr0.1(sio4)3按照摩尔比为1︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.9cr0.1(alo4)3·ca3al1.9cr0.1(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例2中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图7所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于746nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例2对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有172nm。实施例3步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.4︰0.1，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.8cr0.2(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.9︰0.1︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.8cr0.2(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.8cr0.2(alo4)3和ca3al1.8cr0.2(sio4)3按照摩尔比为2︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为2y3al1.8cr0.2(alo4)3·ca3al1.8cr0.2(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例3中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图8所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于748nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例3对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有177nm。实施例4步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.2︰0.3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.4cr0.6(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.7︰0.3︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al1.4cr0.6(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.4cr0.6(alo4)3和ca3al1.4cr0.6(sio4)3按照摩尔比为2︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为2y3al1.4cr0.6(alo4)3·ca3al1.4cr0.6(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例4中得到的荧光材料进行分析，得到其发射光谱图，如图9所示。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于744nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例4对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有175nm。实施例5步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2︰0.5，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3alcr(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.5︰0.5︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3alcr(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3alcr(alo4)3和ca3alcr(sio4)3按照摩尔比为2︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为2y3alcr(alo4)3·ca3alcr(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例5中得到的荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于746nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例5对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有177nm。实施例6步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.48︰0.02，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.96cr0.04(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.4︰0.6︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al0.8cr1.2(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.96cr0.04(alo4)3和ca3al0.8cr1.2(sio4)3按照摩尔比为4︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为4y3al1.96cr0.04(alo4)3·ca3al0.8cr1.2(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例6中得到的荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于745nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例6对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有173nm。实施例7步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.3︰0.2，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.6cr0.4(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.5︰0.5︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3alcr(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.6cr0.4(alo4)3和ca3alcr(sio4)3按照摩尔比为6︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为6y3al1.6cr0.4(alo4)3·ca3alcr(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例7中得到的荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于745nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例7对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有175nm。实施例8步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰0.95︰0.05，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al0.8cr1.2(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.5︰0.5︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3alcr(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al0.8cr1.2(alo4)3和ca3alcr(sio4)3按照摩尔比为8︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为8y3al0.8cr1.2(alo4)3·ca3alcr(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例8中得到的荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于744nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例8对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有177nm。实施例9步骤1)，原料为y2o3(分析纯)、al2o3(分析纯)和cr2o3(分析纯)，摩尔比为1.5︰2.495︰0.005，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1600℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为y3al1.99cr0.01(alo4)3的发光材料。步骤2)，原料为caco3(分析纯)、al2o3(分析纯)、cr2o3(分析纯)和sio2(分析纯)，摩尔比为3︰0.3︰0.7︰3，将上述原料研磨混匀后，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1300℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为ca3al0.6cr1.4(sio4)3的发光材料。步骤3)，将y3al1.99cr0.01(alo4)3和ca3al0.6cr1.4(sio4)3按照摩尔比为10︰1混合，装入坩埚，氨气还原气氛下，在高温炉内，1500℃烧结6h，随炉冷却到室温，得到理论化学成分为10y3al1.99cr0.01(alo4)3·ca3al0.6cr1.4(sio4)3的材料。利用荧光光谱仪对实施例9中得到的荧光材料进行分析。可见该材料能被蓝光激发，发射光谱的主峰位于747nm附近，蓝光激发下光谱发光峰最高的强度及发射光谱的半高宽参见表1。可见实施例9对应发光材料的发光强度较高，半高宽较宽，约有173nm。表1上述的实施例仅用来举例说明本发明的实施方式，以及阐释本发明的技术特征，并非用来限制本发明的保护范围。任何熟悉此技术者可轻易完成的改变或等同性的安排均属于本发明所主张的范围，本发明的权利保护范围应以权利要求为准。当前第1页12当前第1页12