一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法及剥离方法与流程

文档序号:19212880发布日期:2019-11-26 01:25阅读:613来源:国知局

本发明涉及胶黏剂技术领域,特别涉及一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法及剥离方法。



背景技术:

为了保护机械精密零件、昂贵电器元件、珍贵文物制品等零部件或整机在运输贮存过程中表面不受损伤,具有短时期的防锈防污染功能的压敏胶,称为可剥性压敏胶和涂膜保护剂。其中被粘附的压敏胶,在制品使用时能够剥离或易于剥离,称可剥性压敏胶。而涂膜可以用简单方法去除或者不需要去除的可剥性压敏胶可以在名贵珍品、高危高显物质等的快递物流、运输运送、短时结构固定有着不可替代的作用和远大的应用前景。但是目前市场上的压敏胶并不能满足简便剥离或不用剥离的使用要求,而且剥离时极易损坏表面,反而起到事倍功半的效果,原因是压敏胶脱除困难,或压敏胶粘结力小脱落造成没有达到保护的技术目的,而且残留的难以去除的胶痕,不仅增加了劳动强度,还会因清除胶痕对保护物体造成二次损伤,包括物理机械清除等、溶剂清洗等,反而适得其反,失去了压面胶保护物体的意义。作为可剥性压敏胶,必须能形成强韧的均匀的胶膜,才能在实际中应用。当使用乙烯基类、醋酸纤维类树脂时,由于是以酮类、氯化烃类、芳香烃类等强溶剂,以及大量使用邻苯二甲酸二丁酯或二辛酯等增塑剂,难以保证被被保护物不受损伤。当使用微晶纤维素和羧甲基纤维素的钙盐等水溶性物质,或者丙烯酸类树脂的共聚乳液时,由于含有乳化剂、亲水的保护胶体、增黏剂等亲水物质,也容易产生耐水性防锈性等问题。具有良好的耐污染性。作为可剥性压敏胶,希望在压敏胶时有尽量小的收缩性,而且要具备容易剥离的效果。



技术实现要素:

本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法及剥离方法。

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,包括如下步骤:

(1)在反应釜中加入甲基环己基二异氰酸酯与赖氨酸甲酯二异氰酸酯的重量份数比60~70:40~30的混合物120~154份,慢慢加入2-乙基己醇110~130份和n-乙基吗啉0.3~0.8份和辛酸亚锡0.1~0.2份,通过在反应釜外冷却控制温度在90~100℃,然后加入丁腈橡胶8~14份和二丁基锡月桂酯0.01~0.08份,在100~120℃反应20~30min,得预聚物a;

(2)在氮气保护和搅拌下,将正丁基锂正己烷溶液1.6~2.8份滴加到均匀分散有22~25份二茂铁70~93份正己烷中,随后加入四甲基乙二胺0.5~1.5份,混合物搅拌反应1~3h,氮气气氛下过滤,用正己烷洗涤,旋蒸除去正己烷溶剂,60~70℃真空干燥得二茂铁络合物,所述正丁基锂正己烷溶液为1.3~1.6m;

(3)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入六甲基环三硅氧烷33~45份,在氮气保护下,再加入步骤(2)得二茂铁络合物,在-5~0℃冰水浴中均匀搅拌的同时加入二甲基二氯硅烷23~33份,升温至105~110℃,反应至体系ph为6.7~7.5,降温至60~70℃,依次加入质量分数5~7%四甲基氢氧化铵0.3~0.5份、再加入1-二甲氨甲基-2-三氯硅基二茂铁2.3~3.1份和二羟基二甲基硅烷24~33份,机械搅拌,减压蒸馏除去未反应的原料和水,在氮气保护下90~100℃搅拌反应2~4小时,在氮气保护下将步骤(1)所得预聚物a22~29份加入反应釜中,升温至150℃,去除催化剂以及未反应的单体,得到二茂铁基有机硅氧烷;

(4)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入己内酰胺,在氮气氛围保护下,依次加入6-氨基己酸22~34份、间苯二甲酸二甲酯12~14份、1,4-丁二醇11~13份、1,6-已二醇4~6份,在氮气保护下150~160℃搅拌反应0.5小时,再升温至210~230℃继续搅拌反应2~6小时,最后减压至0.04kpa脱挥0.2小时,得到端羟基聚酯聚酰胺;

(5)将步骤(3)所得的二茂铁基有机硅氧烷33~38份、步骤(4)所得的端羟基聚酯聚酰胺41~45份以及对苯二酚和二甲苯体积比为1:1的混合溶剂投入到聚合釜中,混合后溶液的质量浓度为18~23%,在氮气保护下缓慢升温至175~185℃,压力升到1.0~1.2mpa,然后缓慢减压至常压状态同时升温至210~230℃,反应1~1.5小时,清水洗涤后,在80℃烘箱干燥5~7h,加入分散剂23~34份、导电阻燃剂12~15份、固化剂0.3~0.9份、防老剂0.2~0.4份和稳定剂0.3~0.5份、二羟甲基氯代苯酚3.2~4.3份,搅拌混合均匀后再下送至双螺杆挤出机,双挤出即得,螺杆挤出机的料斗到口模的各段温度分别为:料斗170~185℃,一区170~185℃,二区185~190℃,三区190~200℃,四区200~210℃,五区205~215℃,口模210~215℃。

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的剥离方法,压敏胶先在6w紫外灯,距压敏胶距离5.5~32.5cm光强为700~750μw/cm2照射10~30min,再在200kev的低能电子加速器传送束架上进行辐射陈化10~20min,辐照室及前后隔离室抽真空,真空度1.0×10-5pa,辐照能量为10mev,扫描宽度为60~100cm,扫描频率为50hz,辐照电流为0.1~8ma,设置电子束辐照剂量10~30份。

进一步的,步骤(5)所述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑、酮亚胺、h-3聚氨酯固化剂的其中一种或多种。

进一步的,步骤(1)丁腈橡胶分子量3500的端羧基液体丁腈橡胶。

进一步的,步骤(1)所述二羟甲基氯代苯酚树脂为软化点为72~80℃、羟基含量为6.5~7.0%、氯含量3.6~4.9%的二羟甲基氯代苯酚树脂。

进一步的,步骤(5)所述分散剂为四溴邻苯二甲酸二异辛酯、磷酸二苯异辛酯、聚锡二醇醚酯的一种或多种,步骤(5)所述稳定剂为环氧大豆油、亚磷酸三苯酯、苯甲酸钙的一种或多种,步骤(5)防老剂为叔丁基羟基茴香醚、氧化铟锡、氧化锡锑、氧化铝锌的一种或多种。

进一步的,步骤(5)所述导电阻燃剂制备方法为将40份质量分数5%聚乙二醇水溶液中作为内水相,氯醋树脂溶解于二氯甲烷作为油相,氯醋树脂质量分数为40%,将水相与油相体积比1∶1混合,所述氯醋树脂为氯乙烯与醋酸乙烯的磺酸基共聚物,其黏度23℃,iso-3219为300~850mpa·s,醋酸乙烯含量为9~15%,氯乙烯含量为85~91%,平均分子量为17000~35000,4℃条件下超声乳化0.5~2min,得预乳液,在机械搅拌机搅拌条件下将预乳液100份倒入50份含2~3%pva的水溶液中,经高速搅拌2分钟得到反相复合乳液,再将得到的复合乳液转移至100份含0.1%pva溶液中,加入聚乙炔0.01~0.1份、石墨化炭黑2~4份、三氯化铁0.5~2.3份、氯化铝0.5~1.4份、氟硼酸铵1.2~3.4、氟化锂0.1~0.3份、在室温条件下,磁力搅拌1~4小时,挥发除去二氯甲烷,离心2~5分钟,乙醇洗涤后,60~70℃下干燥30~40min,得到微胶囊化的导电阻燃剂。

本发明的有益效果:

本发明从《尚书·毕命》中的“邦之安危,惟兹殷土。不刚不柔,厥德允修。”获得启示,对于压敏胶而言,既要保持其良好的粘性,保证其很好的粘接性能,在某些使用情况,又需要其能够快速剥离,如何实现快速剥离,又有好的粘接性能看似是,首先,本发明公开的压敏胶具有机硅树脂具有弹性体的化学结构,因而在很宽的温度范围内其弹性模量都很低,且变化平缓。虽然聚氨酯常温时模量与之相近,但是,随着温度的降低,聚氨酯的弹性模量都增加较快,在冷热交变过程中,由于紫外固化的有机硅弹性体的玻璃转化温度低,使得它在很宽的温度范围内,特别在低温下其弹性模量都很低,因而保持了它的柔韧性,提供了对粘结材料的微弯曲防护,从而减少了粘结材料附加损耗的增加,特别适合于在不利的环境中长期使用。压敏胶黏剂中的以嵌段共聚物和部分接枝共聚物为基体形成的,压敏胶黏剂是物理交联型的。当其硬段是非结晶性聚酯聚酰胺时,常温下硬段依靠次价力聚集在一起,形成玻璃态微区的分散相从而约束了有机硅链段在受力时的相对滑移。同时,玻璃态的塑料相分散于橡胶基体中还具有增强作用,使之具有优良高弹性的同时,还有着较高的机械强度。而当弹性体受热温度升高至硬段聚酰胺的流动温度以上时,玻璃态微区消失,共聚物表现出良好的流动性,进而对压敏胶黏剂进行加工弹性体中的硬段是结晶性的如聚酯弹性体中的聚酯聚酰胺,而二茂铁基有机硅在反应中加入聚酯型聚氨酯预聚体a,提高了其与聚酯聚酰胺的混合性能,降低了界面张力,使聚酯作为中间相,起到相容剂的作用,常温下这些硬段聚集在起形成结晶型微区,也起物理交联和增强作用。当其温度高于硬段的熔点时,微区不复存在,像聚酰胺一样具有热塑流动性。并且由于结晶型微区的晶格能较高,本发明公开的热熔压敏胶具有较高的耐热性和机械强度。热塑性聚氨酯的硬段也是结晶的,同时硬段之间还存在氢键或轻度的化学交联。然而,不管是形成氢键微区还是轻度化学键微区,在高温下都会自行解离,因而同样具有热塑流动性,即制备了含有机硅热塑性弹性体压敏热熔胶。添加氧化铟锡等不仅提高材料的紫外屏蔽性能,而且为机硅增加导电性,在混合过程中需要加入导电添加剂。而且添加这类导电剂不会对柔韧性和弹性产生负面影响,造成最终产品硬化和使用寿命的缩短。对传统的以碳为基础的添加剂来说,高添加量会使最终产品颜色逐渐灰色化,而三氯化铁等又具备紫外降解作用,而与导电粒子氧化铟锡等具备抗紫外特性起到竞争作用,破坏了原有的黏结化学键和范德华力,分散剂、水份分子渗入到压敏胶与粘结基体之间的界面,形成弱界面层,破坏了原有的黏结化学键和范德瓦耳斯力,造成黏结性能快速下降,界面的小分子增加达到饱和状态,会逐渐渗入大分子网络结构中,与其中的极性基团形成氢键,降低了相邻分子间的作用,力学性能迅速下降,小分子与压敏胶大分子中的一些基团,如酯基、氨基甲酸酯发生化学反应,使分子断链而降解,进而快速提高了压敏胶的易剥性。通过短暂的电子束照射或紫外照射实现胶层的快速脱除,以实现易剥的目的,而且原料来源广泛,导电线的实现反而进一步提高了电子束的作用能力和有助于在精密电子元件、零件的使用,拓展了压敏胶的使用空间,而且原料来源广泛,制备方法简单,制备成本低。采用粉末混合法,冷压定型,控制导热粒子处于一定状态分布,有利于改善内部导热通路。在粉末法混合中氮化硅粒子围绕在氯醋树脂粒子周围,在热压过程中,随聚氯醋树脂熔融,阻燃粒子等形成了以基体粒子为核心的不规则包覆,类似形成导电阻燃微胶囊该种结构的形成减少了导电阻燃粒子和基体间的界面热阻,因为氯醋树脂覆在导电阻燃粒子周围,形成空穴,而不是均匀进入和分布在基体粒子内部,故易于形成相互连接的导电阻燃结构,可以在较低用量下提高体系导电率,而氯醋树脂的加入不仅提供微胶囊的载体,还因其氯含量高进一步提升了压敏胶的阻燃性能,而且氯醋树脂微胶囊可以降低与基体树脂的界面能作用,进一步均匀分散在压敏胶黏剂之中,明显改善粒子间的团聚,整体提高压敏胶的阻燃导电性能,其中氯化铁、氯化铝等不仅可以通过掺杂空穴效应提高压敏胶的导电性能,而且具调节降解性能的作用,具备快速剥离的先决条件,而导电性的提高进一步改善了电子束剥离压面胶的难易程度,组分间作用相互联合相辅相成。而二茂铁基团的引入不仅可以同导电阻燃剂具备协同阻燃效应,而在实践过程中发现,在不添加导电阻燃剂的情况下,在未经紫外和电子束剥离处理前,因二茂铁、防老剂的存在,压敏胶具备很好的胶黏性能,而加入导电阻燃剂后,如前所述,加速了分子基团间的化学反应,进而易剥性得到提高,而经过玻璃处理后,易剥理性大幅度提高,几乎无需人工或机械剥离,可自然脱落,通过以上组分的作用来实现快速剥离。

本发明相比现有技术具有以下优点:

本发明提供的耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,原材料来源广泛,制备方法简单,不含有溶剂,涂布可以直接使用,耐热阻燃性能良好,也为受热熔压敏胶性能之苦的涂布厂商提供更优异的性能,能在常温下涂布或在热熔化期有更好的热稳定性;工作过程中的无挥发性及制品的无臭性;没有光敏剂的残留物析出。本申请公开的密封发光压敏胶集热熔胶和压敏胶的特点于一体,无溶剂,无污染,可以在熔融状态下进行快速密封,用隔离纸或隔离膜保护,冷却固化后具有压敏胶的特性,施加轻度指压就能起到黏合密封作用。在密封后也可直接将基材加压黏结复合在一起,它经冷却固化后可以快速形成粘接,可快速涂布,不需要干燥,适于高速生产的要求,胶层中无残留溶剂,能黏合聚乙烯、聚丙烯等难粘接材料,生产和使用过程中无三废排放,不含有机溶剂,有利于环保储存时间长,制备方法简单,采用紫外光和电子束实现压敏胶的快速剥离、无溶剂、几乎省略任何对保护物体可能造成损伤的物理机械剥离方式等,在珍贵文物保护、精密电子零件、高危高险设备维护等方面具有明显的优势。

在现有的技术中,紫外光和电子束均用于活性单体压敏胶的固化,以紫外光、电子束辐照固化液体固化型压敏胶,提高其交联度,带有光引发剂和溶剂挥发等缺点,从原理和用途上格外不同的是:本发明不含活性单体和光引发剂,不存在紫外光和电子束辐照固化反应,而本发明开创性的利用二者对本发明热熔压敏胶的进行剥离性能的改进,促使压敏胶短时间实现无损无伤快速剥离,拓展了与现有技术完全不同的紫外光、电子束在压敏胶的应用范畴。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明,但并不是对本发明的限制。

实施例1

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,包括如下步骤:

(1)在反应釜中加入甲基环己基二异氰酸酯与赖氨酸甲酯二异氰酸酯的重量份数比70:30的混合物120份,慢慢加入2-乙基己醇130份和n-乙基吗啉0.8份和辛酸亚锡0.2份,通过在反应釜外冷却控制温度在100℃,然后加入丁腈橡14份和二丁基锡月桂酯0.08份,在120℃反应30min,得预聚物a;

(2)在氮气保护和搅拌下,将正丁基锂正己烷溶液2.8份滴加到均匀分散有25份二茂铁93份正己烷中,随后加入四甲基乙二胺1.5份,混合物搅拌反应3h,氮气气氛下过滤,用正己烷洗涤,旋蒸除去正己烷溶剂,70℃真空干燥得二茂铁络合物,所述正丁基锂正己烷溶液为1.3m;

(3)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入六甲基环三硅氧烷45份,在氮气保护下,再加入步骤(2)得二茂铁络合物,在0℃冰水浴中均匀搅拌的同时加入二甲基二氯硅烷33份,升温至110℃,反应至体系ph为7.5,降温至70℃,依次加入质量分数7%四甲基氢氧化铵0.5份、再加入1-二甲氨甲基-2-三氯硅基二茂铁3.1份和二羟基二甲基硅烷33份,机械搅拌,减压蒸馏除去未反应的原料和水,在氮气保护下100℃搅拌反应4小时,在氮气保护下将步骤(1)所得预聚物a29份加入反应釜中,升温至150℃,去除催化剂以及未反应的单体,得到二茂铁基有机硅氧烷;

(4)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入己内酰胺,在氮气氛围保护下,依次加入6-氨基己酸34份、间苯二甲酸二甲酯14份、1,4-丁二醇13份、1,6-已二醇6份,在氮气保护下160℃搅拌反应0.5小时,再升温至230℃继续搅拌反应6小时,最后减压至0.04kpa脱挥0.2小时,得到端羟基聚酯聚酰胺;

(5)将步骤(3)所得的二茂铁基有机硅氧烷38份、步骤(4)所得的端羟基聚酯聚酰胺45份以及对苯二酚和二甲苯体积比为1:1的混合溶剂投入到聚合釜中,混合后溶液的质量浓度为23%,在氮气保护下缓慢升温至185℃,压力升到.2mpa,然后缓慢减压至常压状态同时升温至230℃,反应1.5小时,清水洗涤后,在80℃烘箱干燥5~7h,加入分散剂34份、导电阻燃剂15份、固化剂0.9份、防老剂0.4份和稳定剂0.5份、二羟甲基氯代苯酚4.3份,搅拌混合均匀后再下送至双螺杆挤出机,双挤出即得,螺杆挤出机的料斗到口模的各段温度分别为:料斗170℃,一区170℃,二区185℃,三区190℃,四区200℃,五区205℃,口模210℃。

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的剥离方法,压敏胶先在6w紫外灯,距压敏胶距离32.5cm光强为750μw/cm2照射30min,再在200kev的低能电子加速器传送束架上进行辐射陈化20min,辐照室及前后隔离室抽真空,真空度1.0×10-5pa,辐照能量为10mev,扫描宽度为100cm,扫描频率为50hz,辐照电流为8ma,设置电子束辐照剂量30份。

进一步的,步骤(5)所述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑、酮亚胺、h-3聚氨酯固化剂的其中一种或多种。

进一步的,步骤(1)丁腈橡胶分子量3500的端羧基液体丁腈橡胶。

进一步的,步骤(1)所述二羟甲基氯代苯酚树脂为软化点为80℃、羟基含量为7.0%、氯含量4.9%的二羟甲基氯代苯酚树脂。

进一步的,步骤(5)所述分散剂为四溴邻苯二甲酸二异辛酯、磷酸二苯异辛酯、聚锡二醇醚酯,步骤(5)所述稳定剂为环氧大豆油、亚磷酸三苯酯、,步骤(5)防老剂为氧化铟锡。

进一步的,步骤(5)所述导电阻燃剂制备方法为将40份质量分数5%聚乙二醇水溶液中作为内水相,氯醋树脂溶解于二氯甲烷作为油相,氯醋树脂质量分数为40%,将水相与油相体积比1∶1混合,所述氯醋树脂为氯乙烯与醋酸乙烯的磺酸基共聚物,其黏度23℃,iso-3219为850mpa·s,醋酸乙烯含量为9%,氯乙烯含量为91%,平均分子量为35000,4℃条件下超声乳化2min,得预乳液,在机械搅拌机搅拌条件下将预乳液100份倒入50份含3%pva的水溶液中,经高速搅拌2分钟得到反相复合乳液,再将得到的复合乳液转移至100份含0.1%pva溶液中,加入聚乙炔0.1份、石墨化炭黑4份、三氯化铁2.3份、氯化铝1.4份、氟硼酸铵3.4、氟化锂0.3份、在室温条件下,磁力搅拌4小时,挥发除去二氯甲烷,离心5分钟,乙醇洗涤后,70℃下干燥40min,得到微胶囊化的导电阻燃剂。

实施例2

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的制备方法,包括如下步骤:

(1)在反应釜中加入甲基环己基二异氰酸酯与赖氨酸甲酯二异氰酸酯的重量份数比60:40的混合物154份,慢慢加入2-乙基己醇110份和n-乙基吗啉0.8份和辛酸亚锡0.2份,通过在反应釜外冷却控制温度在100℃,然后加入丁腈橡胶14份和二丁基锡月桂酯0.08份,在120℃反应30min,得预聚物a;

(2)在氮气保护和搅拌下,将正丁基锂正己烷溶液2.8份滴加到均匀分散有22份二茂铁93份正己烷中,随后加入四甲基乙二胺0.5份,混合物搅拌反应3h,氮气气氛下过滤,用正己烷洗涤,旋蒸除去正己烷溶剂,60℃真空干燥得二茂铁络合物,所述正丁基锂正己烷溶液为1.3m;

(3)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入六甲基环三硅氧烷45份,在氮气保护下,再加入步骤(2)得二茂铁络合物,在0℃冰水浴中均匀搅拌的同时加入二甲基二氯硅烷33份,升温至105℃,反应至体系ph为6.7,降温至70℃,依次加入质量分数7%四甲基氢氧化铵0.5份、再加入1-二甲氨甲基-2-三氯硅基二茂铁3.1份和二羟基二甲基硅烷33份,机械搅拌,减压蒸馏除去未反应的原料和水,在氮气保护下100℃搅拌反应4小时,在氮气保护下将步骤(1)所得预聚物a29份加入反应釜中,升温至150℃,去除催化剂以及未反应的单体,得到二茂铁基有机硅氧烷;

(4)在装有搅拌器、回流冷凝管及通氮气管的反应釜中,加入己内酰胺,在氮气氛围保护下,依次加入6-氨基己酸34份、间苯二甲酸二甲酯14份、1,4-丁二醇13份、1,6-已二醇6份,在氮气保护下160℃搅拌反应0.5小时,再升温至230℃继续搅拌反应6小时,最后减压至0.04kpa脱挥0.2小时,得到端羟基聚酯聚酰胺;

(5)将步骤(3)所得的二茂铁基有机硅氧烷38份、步骤(4)所得的端羟基聚酯聚酰胺45份以及对苯二酚和二甲苯体积比为1:1的混合溶剂投入到聚合釜中,混合后溶液的质量浓度为18%,在氮气保护下缓慢升温至175℃,压力升到1.2mpa,然后缓慢减压至常压状态同时升温至230℃,反应1小时,清水洗涤后,在80℃烘箱干燥5~7h,加入分散剂23份、导电阻燃剂12份、固化剂0.3份、防老剂0.2份和稳定剂0.3份、二羟甲基氯代苯酚3.2份,搅拌混合均匀后再下送至双螺杆挤出机,双挤出即得,螺杆挤出机的料斗到口模的各段温度分别为:料斗185℃,一区185℃,二区190℃,三区200℃,四区210℃,五区215℃,口模215℃。

一种耐热阻燃导电可剥性压敏胶的剥离方法,压敏胶先在6w紫外灯,距压敏胶距离32.5cm光强为750μw/cm2照射30min,再在200kev的低能电子加速器传送束架上进行辐射陈化20min,辐照室及前后隔离室抽真空,真空度1.0×10-5pa,辐照能量为10mev,扫描宽度为100cm,扫描频率为50hz,辐照电流为8ma,设置电子束辐照剂量30份。

进一步的,步骤(5)所述交联剂为2-乙基-4-甲基咪唑、酮亚胺、h-3聚氨酯固化剂的其中一种或多种。

进一步的,步骤(1)丁腈橡胶分子量3500的端羧基液体丁腈橡胶。

进一步的,步骤(1)所述二羟甲基氯代苯酚树脂为软化点为80℃、羟基含量为7.0%、氯含量3.6%的二羟甲基氯代苯酚树脂。

进一步的,步骤(5)所述分散剂为四溴邻苯二甲酸二异辛酯,步骤(5)所述稳定剂为环氧大豆油,步骤(5)防老剂为氧化铟锡、氧化锡锑、氧化铝锌。

进一步的,步骤(5)所述导电阻燃剂制备方法为将40份质量分数5%聚乙二醇水溶液中作为内水相,氯醋树脂溶解于二氯甲烷作为油相,氯醋树脂质量分数为40%,将水相与油相体积比1∶1混合,所述氯醋树脂为氯乙烯与醋酸乙烯的磺酸基共聚物,其黏度23℃,iso-3219为850mpa·s,醋酸乙烯含量为15%,氯乙烯含量为85%,平均分子量为35000,4℃条件下超声乳化2min,得预乳液,在机械搅拌机搅拌条件下将预乳液100份倒入50份含3%pva的水溶液中,经高速搅拌2分钟得到反相复合乳液,再将得到的复合乳液转移至100份含0.1%pva溶液中,加入聚乙炔0.1份、石墨化炭黑4份、三氯化铁2.3份、氯化铝1.4份、氟硼酸铵1.2、氟化锂0.1份、在室温条件下,磁力搅拌1小时,挥发除去二氯甲烷,离心2分钟,乙醇洗涤后,60℃下干燥30min,得到微胶囊化的导电阻燃剂。

对比例1

本对比例与实施例2相比,在步骤(5)中,省去二羟甲基氯代苯酚树脂成分,除此外的方法步骤均相同。

对比例2

本对比例与实施例2相比,在步骤(5)中,省去端羟基聚酯聚酰胺成分,除此外的方法步骤均相同。

对比例3

本对比例与实施例2相比,在步骤(5)中,省去导电阻燃剂成分,除此外的方法步骤均相同。

对比例4

本对比例与实施例2相比,在步骤(3)中,省去步骤(1)所得预聚物a,除此外的方法步骤均相同。

对比例5

本对比例与实施例2相比,在步骤(5)中,省去分散剂,除此外的方法步骤均相同。

对比例6

本对比例与实施例2相比,在步骤(5)中,省去防老剂,除此外的方法步骤均相同。

表1各对比例和实施例制备的压敏胶的性能测试结果

注:以上各例均不含有害物质并参考软化点按gb/t15332-1994中规定进行;试验条件为:温度23±2℃,相对湿度50±5%,压敏胶的取样,每组取样数量至少1份所有试验材料(包括压敏胶和被粘材料)试验前应在标准试验条件下至少放置24h,自粘胶带制备用热熔压敏胶涂布机将热熔压敏胶均匀涂布在pet基材表面上,再在胶层表面覆盖离型膜,即制成自粘胶带,涂胶温度为190℃,涂胶厚度为0.25mm,涂胶宽度不低于100mm,pet基材厚度0.07mm,制备好的自粘胶带在试验条件下放置24h后进行裁取试件,每组试件在自粘胶带横向均匀分布截样150×50mm,5个,避开自粘胶带边缘20mm以上,eva片材满足gbt17173.1-2012要求;剥离强度;与eva片材剥离强度;按gb/t23260-2009中5.2.22规定进行;与铝板剥离强度按gb/t23260-2009规定5.2.2.1进行;耐热性按gb/t328.11-2007b法进行,试验温度(120±2)℃,为防止测试试件变形,可采用两个回形针并排悬挂进行;低温弯折性按gb/t32815-2007规定执行;180°剥离强度按gb/t2792规定进行;燃烧试验按gb/t20631.2-2006之“燃烧试验”的规定进行;持粘性按gb/t4851规定进行;初粘性按gb/t4852规定进行。低速解卷力按gb/t4850规定进行。体积电阻率按gb/t1410-2006固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法,使用四探针测试仪;;有害物质限量按照snt2003.1-2005规定进行。

综上可见,本发明公开的压敏胶阻燃效果能达到v-0等级,该胶黏剂的制备方法简单,添加成分少,不含流平剂、抗沉淀剂、消泡剂、乳化剂等助剂,生产成本低,制备条件温和、环保,具有小的收缩性,具备容易剥离的效果,综合性能优异。

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