一种高强度稳定型OCA光学胶的制备工艺的制作方法

文档序号:19428677发布日期:2019-12-17 16:03阅读:298来源:国知局

本发明属于光学胶膜领域,具体涉及一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺。



背景技术:

随着人们生活水平的不断提高,消费升级的观念也逐步深入人心。在此背景下,汽车行业对产品的开发设计也逐步趋于精细化,尤其是将体验感摆在了空前突出的位置上。以汽车遮阳板的镜片为例,为了方便地在镜片上实现多样化的装饰效果,例如显示logo图案、设计装饰性纹理、控制反光强度和柔和度等等,通常需要在镜片正面或背面贴上oca光学胶层来将镜片与反光层或其他装饰性材料粘合在一起。为了达到功能性、装饰性和安全性等多重要求,所采用的oca光学胶需要满足高透光率、高粘结力和高韧性等要求,并且在长期使用过程中不能出现变色、透光率下降以及脱落等问题。但是,现有的oca光学胶仍然难以同时满足上述多方面的严格要求。



技术实现要素:

发明目的:针对现有技术存在的不足,本发明提供一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺。本发明所述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,其制得的oca光学胶,透光率高,粘结力强,并且能够有效应对高低温循环和紫外可见强光照射等苛刻条件。

技术方案:为了达到上述目的,本发明提供一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,包括以下步骤:

s1:控制温度在0-5℃范围内,按重量计,将乙酸乙酯20份、甲基丙烯酸异冰片酯1.5-1.8份、水杨酸-4-辛基苯酯0.3份、胆固醇丁酸酯0.3份和三乙烯二胺0.5份混合均匀,得混合物a;

s2:将混合物a转入微波反应器,开启并维持搅拌,升温至80℃后保温45min,再自然冷却至室温,得混合物b;

s3:按重量计,将乙酸乙酯40-50份、甲基丙烯酸异冰片酯35-40份、三乙烯二胺8-12份和混合物b装入反应釜,混合搅拌15min,升温至105℃,保温45min,得混合物c;

s4:待混合物c自然降温至40-55℃,按重量计,加入抗氧化剂0.1-0.2份,保温继续搅拌20-30min,自然冷却,得混合物d;

s5:将混合物d涂覆于第一离型膜上,95-105℃保温10-15min,覆盖第二离型膜,95-105℃保温5-10min,得所述的高强度稳定型oca光学胶。

上述工艺中,步骤s1和s2主要用于制备前驱组合物,通过调控反应条件和配方对产物结构进行限制,从而引导后续大批量反应的产物生成。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述步骤s2中搅拌速度为200r/min。选用较低的转速,可避免混合物液位产生较大的起伏,从而避免气液交界处局部形成小的固体颗粒对反应产生负面诱导效应。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述步骤s2中升温过程为两段程序升温过程,第一段目标温度为70℃并保温30min,第二段目标温度为80℃。通过程序升温对前驱产物进行细化控制,并影响最终产品的结构和性能。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述第一段和第二段升温过程中的微波功率均按照每100g混合物a功率120w进行设置。通过功率设置,使加热及反应过程在比较温和的条件下进行,有利于产品的精细调控。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述步骤s3中,按重量计,将乙酸乙酯50份、甲基丙烯酸异冰片酯38份、三乙烯二胺12份和混合物b装入反应釜。经过反复调节,上述组分配比为最佳组合。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的一种或多种的混合物。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1076按重量计1:1的混合物。将抗氧剂168和抗氧剂1076按重量计1:1混合,具有协同抗氧化的作用。需要特别指出,通过组成和工艺的系统控制,上述的高强度稳定型oca光学胶具备超强的稳定性,因此抗氧剂的用量低于常规用量,仅起到辅助抗氧作用。

优选地,上述的高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,所述步骤s5中,将混合物d涂覆于第一离型膜上,100℃保温12min,覆盖第二离型膜,100℃保温6min,得所述的高强度稳定型oca光学胶。

有益效果:与现有技术相比,采用上述工艺生产的高强度稳定型oca光学胶,兼具高透光率和高粘结性,并且在苛刻条件下长期使用不出现黄变、透光率下降以及脱落等问题。

具体实施方式

下面通过具体实施例,进一步阐明本发明,这些实施例只是为了说明问题,并不是一种限制。

实施例1

一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,包括以下步骤:

s1:控制温度在0-5℃范围内,按重量计,将乙酸乙酯20份、甲基丙烯酸异冰片酯1.5份、水杨酸-4-辛基苯酯0.3份、胆固醇丁酸酯0.3份和三乙烯二胺0.5份混合均匀,得混合物a;

s2:将混合物a转入微波反应器,开启并维持搅拌,升温至80℃后保温45min,再自然冷却至室温,得混合物b;

s3:按重量计,将乙酸乙酯40份、甲基丙烯酸异冰片酯35份、三乙烯二胺8份和混合物b装入反应釜,混合搅拌15min,升温至105℃,保温45min,得混合物c;

s4:待混合物c自然降温至40℃,按重量计,加入抗氧化剂0.1份,保温继续搅拌20min,自然冷却,得混合物d;

s5:将混合物d涂覆于第一离型膜上,95℃保温10min,覆盖第二离型膜,95℃保温5min,得所述的高强度稳定型oca光学胶。

并且,步骤s2中搅拌速度为200r/min。

并且,步骤s2中升温过程为两段程序升温过程,第一段目标温度为70℃并保温30min,第二段目标温度为80℃。

并且,第一段和第二段升温过程中的微波功率均按照每100g混合物a功率120w进行设置。

并且,抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1076按重量计1:1的混合物。

实施例2

一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,包括以下步骤:

s1:控制温度在0-5℃范围内,按重量计,将乙酸乙酯20份、甲基丙烯酸异冰片酯1.8份、水杨酸-4-辛基苯酯0.3份、胆固醇丁酸酯0.3份和三乙烯二胺0.5份混合均匀,得混合物a;

s2:将混合物a转入微波反应器,开启并维持搅拌,升温至80℃后保温45min,再自然冷却至室温,得混合物b;

s3:按重量计,将乙酸乙酯50份、甲基丙烯酸异冰片酯40份、三乙烯二胺12份和混合物b装入反应釜,混合搅拌15min,升温至105℃,保温45min,得混合物c;

s4:待混合物c自然降温至55℃,按重量计,加入抗氧化剂0.2份,保温继续搅拌30min,自然冷却,得混合物d;

s5:将混合物d涂覆于第一离型膜上,105℃保温15min,覆盖第二离型膜,105℃保温10min,得所述的高强度稳定型oca光学胶。

并且,步骤s2中搅拌速度为200r/min。

并且,步骤s2中升温过程为两段程序升温过程,第一段目标温度为70℃并保温30min,第二段目标温度为80℃。

并且,第一段和第二段升温过程中的微波功率均按照每100g混合物a功率120w进行设置。

并且,抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂245、抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂1135中的等质量混合物。

实施例3

一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,包括以下步骤:

s1:控制温度在0-5℃范围内,按重量计,将乙酸乙酯20份、甲基丙烯酸异冰片酯1.5份、水杨酸-4-辛基苯酯0.3份、胆固醇丁酸酯0.3份和三乙烯二胺0.5份混合均匀,得混合物a;

s2:将混合物a转入微波反应器,开启并维持搅拌,升温至80℃后保温45min,再自然冷却至室温,得混合物b;

s3:按重量计,将乙酸乙酯50份、甲基丙烯酸异冰片酯38份、三乙烯二胺12份和混合物b装入反应釜,混合搅拌15min,升温至105℃,保温45min,得混合物c;

s4:待混合物c自然降温至50℃,按重量计,加入抗氧化剂0.1份,保温继续搅拌30min,自然冷却,得混合物d;

s5:将混合物d涂覆于第一离型膜上,100℃保温12min,覆盖第二离型膜,100℃保温6min,得所述的高强度稳定型oca光学胶。

并且,步骤s2中搅拌速度为200r/min。

并且,步骤s2中升温过程为两段程序升温过程,第一段目标温度为70℃并保温30min,第二段目标温度为80℃。

并且,第一段和第二段升温过程中的微波功率均按照每100g混合物a功率120w进行设置。

并且,抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1076按重量计1:1的混合物。

对比例1

省略步骤s2,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例2

步骤s2中采用一段式升温方式,升温过程的微波功率按照每100g混合物a功率120w进行设置,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例3

步骤s1中不加入水杨酸-4-辛基苯酯,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例4

步骤s1中不加入胆固醇丁酸酯,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例5

步骤s1中不加入水杨酸-4-辛基苯酯和胆固醇丁酸酯,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例6

步骤s4中不加入抗氧剂,其他操作过程与实施例3完全相同。

对比例7

步骤s2中使用常规反应釜替换微波反应器,其他操作过程与实施例3完全相同。

将实施例1-3、对比例1-7得到高强度稳定型oca光学胶和随机挑选的两款市售oca光学胶进行检测,并且上述光学胶的胶层厚度均在100±3μm范围内。分别在常规条件、冷热循环条件和光学老化条件下对各试样进行性能检测。其中,透光率参考国家标准gb/t2410-2008进行测试。剥离强度参考国家标准gb/t25256-2010进行测试,试验板材质选择pvc材质。冷热循环性能检测是将试样在-40℃条件下保温0.5h再在80℃条件下保温0.5h,将上述过程循环200次后进行测试,其中的剥离强度是先贴合再经过冷热循环然后测试的。光学老化性能检测是将试样暴露在紫外和可见光照条件下168h后进行测试,采用的光源为500w高压汞灯管,主波长365nm,距离15cm,测试环境实测温度为44±3℃,其中的剥离强度是先贴合再经过光学老化然后测试的。

表1常规条件性能检测

表2冷热循环性能检测

表3光学老化性能检测

表1至表3显示,采用本发明所述工艺制备的高强度稳定型oca光学胶,具备优异的透光性能和粘结能力,并且在经过高低温循环和紫外可见强光长期照射后仍能保持优异的综合性能。此外,通过对比可见,本发明通过对合成工艺的探索创新,显著提升了oca光学胶的透光和粘结性能,尤其是在苛刻的条件下,本发明所述的制备工艺具备非常明显的优势。综上所述,本发明提供了一种高强度稳定型oca光学胶的制备工艺,制得的oca光学胶在透光率、粘结力以及在苛刻条件下的稳定性等方面取得了显著的进步,并为后续的开发研究工作提供了有益的指引,具有较强的启示意义。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。

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