-0 36 份； PrimidXL-552 15 份； 安息香 0.3份； Hcnsic H-136 0.35 Hh CERAFLOUR 961 0.2 份； 超细改性沉淀硫酸钡 7.05份； 高色素炭黑C6】l 0.8份； 抗氧剂1010 0.3份。
[0038] 其制备方法为：
[0039] (1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹 扫。
[0040] (2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
[0041] (3)将高压相平衡仪在水浴中保温0· 5h ;水浴温度为65°C。
[0042] (4)通过定量管向高压相平衡仪内充入40份的CO2，使之达到超临界状态，控制压 力为15MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为40min。
[0043] (5)混合均匀的超临界流体通过60°C的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发 形成喷雾，通过120°C氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为 8(^111，长度为5111111 ;膨胀室温度为1201：，膨胀室压力为0.11^&。
[0044] (6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求（10-20 μ m)的 热固性超细粉末涂料。
[0045] 实施例2
[0046] 本实施例所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料制成：
[0047] VA-116 65 份; 月桂酸 3份； 安息香 0.4份； Hcnsic H-136 0.5 份；
[0048] CERAFLOUR961 0.1 份； 改性超细沉淀硫酸钡 0.8份； 超细钛白粉VK-T06H 21.7份。
[0049] 其制备方法为：
[0050] (1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹 扫。
[0051] (2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
[0052] (3)将高压相平衡仪在水浴中保温35min ;水浴温度为70°C。
[0053] (4)通过定量管向高压相平衡仪内充入45份的CO2，使之达到超临界状态，控制压 力为13MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为50min。
[0054] (5)混合均匀的超临界流体通过75°C的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发 形成喷雾，通过130°C氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为 6(^111，长度为3111111 ;膨胀室温度为1301：，膨胀室压力为0.31〇^。
[0055] (6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求（10-20 μ m)的 热固性超细粉末涂料。
[0056] 实施例3
[0057] 本实施例所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料制成：
[0058] D.E.R. 692H SOLID EPOXY RESIN 53 份； 双氰胺IOOS 18份； 安息香 0.4份； Hcnsic H-136 0.55 份； CERAFLOUR961 0.2 份； 改性超细沉淀硫酸钡 20份； 超细酞青蓝BGS 0.65份 抗氧剂1010 4.2份。
[0059] 其制备方法为：
[0060] (1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹 扫。
[0061] (2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
[0062] (3)将高压相平衡仪在水浴中保温35min ;水浴温度为60°C。
[0063] (4)通过定量管向高压相平衡仪内充入30份的CO2，使之达到超临界状态，控制压 力为18MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为lh。
[0064] (5)混合均匀的超临界流体通过90°C的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发 形成喷雾，通过IKTC氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为 100 μ m，长度为2mm ;膨胀室温度为IKTC，膨胀室压力为0· 8MPa。
[0065] (6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求（10-20 μ m)的 热固性超细粉末涂料。
[0066] 将实施例1-3制备得到的热固性超细粉末涂料分别进行以下喷涂固化工艺： [0067] 工件表面前处理一喷涂粉末涂料一高温加热熔平一高温固化
[0068] 然后，对形成的涂膜进行性能测试，性能测试结果见表1。
[0069] 表1实施例1-3制备得到的热固性超细粉末涂料涂膜的性能测试结果 [0070]
【主权项】
1. 一种热固性超细粉末涂料，其特征在于：由以下重量份数的原料采用超临界CO2流 体工艺制成：
2. 根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：树脂为耐候型聚酯树脂、 丙烯酸树脂或环氧树脂。
3. 根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：固化剂P-羟烷基酰胺、 丙烯酸固化剂或环氧固化剂。
4. 根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：流平剂为HensicH-136 聚醚改性有机硅流平剂。
5. -种权利要求1-4任一所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括 以下步骤： ⑴将树脂、固化剂、安息香、流平齐IJ、脱气齐IJ、抗氧剂和颜填料加入到反应器中，密封抽 真空，并进行稳定； (2) 向稳定后的反应器内充入C02，控制压力使0)2达到超临界状态，搅拌条件下进行乳 化，得预混涂料； (3) 将预混涂料喷入膨胀室内，得粉末粒子； (4) 将粉末粒子分级过筛，得热固性超细粉末涂料。
6. 根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：稳定为在 50-80°C下保温 0? 5-lh。
7. 根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：充入CO2的量 与原料总量的质量比为10-50 :34. 85-124. 35。
8. 根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2)中， 反应器温度控制在50-80°C;控制压力为10_20MPa。
9. 根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3)中 将预混涂料喷入膨胀室，采用直径30-100ym，长度为l-5mm的喷嘴，喷嘴温度为60-90°C。
10. 根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：膨胀室温度 为100-130°C，膨胀室压力为0? 1-lMPa。
【专利摘要】本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种热固性超细粉末涂料及其制备方法。所述的粉末涂料由以下重量份数的原料采用超临界CO2流体工艺制成：树脂30-70份；固化剂2-25份；安息香0.2-0.7份；流平剂0.05-0.75份；脱气剂0.1-0.4份；颜填料2.5-22.5份和抗氧剂0-5份。所述的粉末涂料粒径在10-20μm，粒径分布均匀、几何构型均一、涂层膜厚在30-50μm之间；可以应用于有薄涂要求、汽车面漆或丙烯酸粉末涂料等领域。本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
【IPC分类】C09D133-00, C09D163-00, C09D7-12, C09D5-03, C09D167-00
【公开号】CN104559694
【申请号】CN201410849048
【发明人】杨培
【申请人】杨培
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月31日