天然色素的新型提取方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然色素的新型提取方法。
【背景技术】
[0002]提取叶绿素常用的是有机溶剂提取法，但是食品中有机溶剂的提取是不允许的，而是用有机溶剂提取时或多或少都会有残留。减法提取叶绿素弥补了有机溶剂残留的缺点。而无机碱是基本化学工业中产量最大的产品，是用途十分广泛的基本工业原料。使用无机碱性溶液提取浒苔中的叶绿素铜钠盐不但简单快捷，且对环境无污染。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供天然色素的新型提取方法。
[0004]本发明为了实现上述目的，采用的技术解决方案是:
天然色素的新型提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(1)将浒苔沥干水分，加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.06%?0.07%的硫酸铜溶液浸泡，然后用清水洗净，烘干、绞碎细化；
(2)向步骤(I)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水，降温冷冻，再水浴解冻直至无冰晶;
(3)加入无机碱性水溶液调节PH，在60~70°C提取5~6小时，将提取液3000~3500r/min离心15min后，去除上清液，冷冻干燥得叶绿素提取物，所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；
(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1~2倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3~5倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(5 )向萃取液中加入3~4mo I /L的调节剂HCL，调节PH为3~4，加热，加入质量浓度25%~35%的五水硫酸铜水溶液，铜代I小时后得到铜酸溶液；
(6 )将步骤(6 )中铜酸溶液上大树脂柱，依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；
(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加8%~12%的氢氧化钠溶液25~35ml，加热反应50~65min，过滤溶液，干燥得到叶绿素铜钠盐产品。
[0005]进一步的，所述步骤(I)中浸泡时间为:2~3小时。
[0006]进一步的，所述步骤(2)中降温温度为:-40~_25°C ;冷冻时间为:24小时；所述水浴温度为:25~35°C。
[0007]进一步的，所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:11~12。
[0008]进一步的，所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。
[0009]进一步的，所述步骤(5)中所述加热温度为:90~110°C。
[0010]进一步的，所述步骤(7)中所述加热温度为:10~30°C。
[0011]本发明能够产生的有益效果:本发明给出了使用无机碱性溶液从浒苔中提取叶绿素铜钠盐的方法，将污染环境的浒苔收集起来重新利用，不仅可以减轻环境污染，还可以降低目前叶绿素铜钠盐生产的成本，且生产出的产品可用于食品方面。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
天然色素的新型提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(1)将浒苔沥干水分，加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.06%的硫酸铜溶液浸泡，然后用清水洗净，烘干、绞碎细化；
(2)向步骤(I)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水，降温冷冻，再水浴解冻直至无冰晶;
(3)加入无机碱性水溶液调节PH，在60°C提取5小时，将提取液3000r/min离心15min后，去除上清液，冷冻干燥得叶绿素提取物，所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；
(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量I倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(5)向萃取液中加入3mol/L的调节剂HCL，调节PH为3~4，加热，加入质量浓度25%的五水硫酸铜水溶液，铜代I小时后得到铜酸溶液；
(6 )将步骤(6 )中铜酸溶液上大树脂柱，依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；
(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加8%的氢氧化钠溶液25ml，加热反应50min，过滤溶液，干燥得到叶绿素铜钠盐产品。
[0013]进一步的，所述步骤(I)中浸泡时间为'2小时。
[0014]进一步的，所述步骤(2)中降温温度为:-40°C ;冷冻时间为:24小时；所述水浴温度为:25°Co
[0015]进一步的，所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:11。
[0016]进一步的，所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。
[0017]进一步的，所述步骤(5)中所述加热温度为:90°C。
[0018]进一步的，所述步骤(7)中所述加热温度为:10°C。
[0019]实施例2
天然色素的新型提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(1)将浒苔沥干水分，加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.065 %的硫酸铜溶液浸泡，然后用清水洗净，烘干、绞碎细化；
(2)向步骤(I)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水，降温冷冻，再水浴解冻直至无冰晶;
(3)加入无机碱性水溶液调节PH，在65°C提取5小时，将提取液3200r/min离心15min后，去除上清液，冷冻干燥得叶绿素提取物，所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；
(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1~2倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量4倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(5)向萃取液中加入3mol/L的调节剂HCL，调节PH为3，加热，加入质量浓度30%的五水硫酸铜水溶液，铜代I小时后得到铜酸溶液；
(6 )将步骤(6 )中铜酸溶液上大树脂柱，依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；
(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加10%的氢氧化钠溶液30ml，加热反应55min，过滤溶液，干燥得到叶绿素铜钠盐产品。
[0020]进一步的，所述步骤(I)中浸泡时间为'2小时。
[0021]进一步的，所述步骤(2)中降温温度为:-30°C ;冷冻时间为:24小时；所述水浴温度为:30°Co
[0022]进一步的，所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:12。
[0023]进一步的，所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。
[0024]进一步的，所述步骤(5)中所述加热温度为:100°C。
[0025]进一步的，所述步骤(7)中所述加热温度为:20°C。
[0026]实施例3
天然色素的新型提取方法，其特征在于，其包括以下步骤:
(1)将浒苔沥干水分，加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.07 %的硫酸铜溶液浸泡，然后用清水洗净，烘干、绞碎细化；
(2)向步骤(I)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水，降温冷冻，再水浴解冻直至无冰晶;
(3)加入无机碱性水溶液调节PH，在70°C提取6小时，将提取液3500r/min离心15min后，去除上清液，冷冻干燥得叶绿素提取物，所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种；
(4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1~2倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3~5倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液；
(5)向萃取液中加入4mol/L的调节剂HCL，调节PH为4，加热，加入质量浓度35%的五水硫酸铜水溶液，铜代I小时后得到铜酸溶液；
(6 )将步骤(6 )中铜酸溶液上大树脂柱，依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段；
(7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加12%的氢氧化钠溶液35ml，加热反应50~65min，过滤溶液，干燥得到叶绿素铜钠盐产品。
[0027]进一步的，所述步骤(I)中浸泡时间为:3小时。
[0028]进一步的，所述步骤(2)中降温温度为:-25°C;冷冻时间为:24小时；所述水浴温度为:35 °C ο
[0029]进一步的，所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:12。
[0030]进一步的，所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。
[0031]进一步的，所述步骤(5)中所述加热温度为:110°C。
[0032]进一步的，所述步骤(7)中所述加热温度为:30°C。
【主权项】
1.天然色素的新型提取方法，其特征在于，其包括以下步骤: (1)将浒苔沥干水分，加入7倍浒苔重量的质量浓度为0.06%?0.07%的硫酸铜溶液浸泡，然后用清水洗净，烘干、绞碎细化； (2)向步骤(I)中绞碎细化得到的粉末加入适量的水，降温冷冻，再水浴解冻直至无冰晶; (3)加入无机碱性水溶液调节PH，在60~70°C提取5~6小时，将提取液3000~3500r/min离心15min后，去除上清液，冷冻干燥得叶绿素提取物，所述无机碱性溶液为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液、碳酸钾水溶液中的一种； (4)向叶绿素提取物中加入叶绿素提取物质量1~2倍的乙酸乙酯和叶绿素提取物质量3~5倍的蒸馏水，萃取，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得萃取液； (5 )向萃取液中加入3~4mo I /L的调节剂HCL，调节PH为3~4，加热，加入质量浓度25%~35%的五水硫酸铜水溶液，铜代I小时后得到铜酸溶液； (6)将步骤(6)中铜酸溶液上大树脂柱，依次用质量浓度为80%的乙醇、质量浓度为85%的乙醇和乙酸乙酯洗脱，收集乙酸乙酯洗脱段； (7)向步骤(7)中得到的乙酸乙酯洗脱段滴加8%~12%的氢氧化钠溶液25~35ml，加热反应50~65min，过滤溶液，干燥得到叶绿素铜钠盐产品。
2.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(I)中浸泡时间为:2~3小时。
3.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中降温温度为:-40~-25°C ;冷冻时间为:24小时；所述水浴温度为:25~35°C。
4.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述的PH值调节值为:11~12。
5.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述萃取次数为:3次。
6.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(5)中所述加热温度为:90~110°C。
7.根据权利要求1所述天然色素的新型提取方法，其特征在于，所述步骤(7)中所述加热温度为:10~30°C。
【专利摘要】本发明公开了天然色素的新型提取方法，先采用无机碱性溶液提取叶绿素得到叶绿素提取物，再采用无水硫酸铜进行制备并用乙酸乙酯进行洗脱得到叶绿素铜钠盐产品。本发明给出了使用无机碱性溶液从浒苔中提取叶绿素铜钠盐的方法，将污染环境的浒苔收集起来重新利用，不仅可以减轻环境污染，还可以降低目前叶绿素铜钠盐生产的成本，且生产出的产品可用于食品方面。
【IPC分类】C09B61-00, C09B67-54, C07D487-22
【公开号】CN104830093
【申请号】CN201410818953
【发明人】毕兆顺
【申请人】青岛爱华高科仪器有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2014年12月25日