一种双组分固化uv减粘胶的制作方法_2

文档序号:9366869阅读:来源:国知局
3] 固化树脂:42g加拿大能达化学公司生产的型号为AC3018(由含羟基的(甲基)丙 烯酸类单体均聚得到,羟基含量2. 8%,分子量6500);
[0054] 光敏性单体:38g季戊四醇三丙烯酸酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量298);
[0055] 光聚合引发剂:3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰 基)一苯基氧化憐;
[0056]稀释剂:IOg醋酸乙酯;
[0057] 助剂:Ig消泡剂BYK011,Ig流平剂Glide410, 3g抗静电剂HDC330。
[0058] 制备方法
[0059] 将固化树脂,活性光敏性单体,光聚合引发剂,助剂和稀释剂放入反应釜中,中速 搅拌分散2小时,过滤,即得UV减粘胶水组合物。
[0060] B)具体性能检测项目及对应的方法如下:
[0061] (1)初粘力:采用滚球斜坡停止实验法,按照GB/T4852-2002标准进行测定(倾 斜角为30° );
[0062] (2)持粘力:持粘力测试采用持粘力测试仪,按照GB/T4851-1998标准进行测定 (测试温度为40°C);
[0063] (3)UV减粘之前粘接力(180°剥离强度):按照GB/T2792-1998标准,采用电子 拉力机进行测定(被粘基材为SUS板和GLASS板,胶带宽度为25mm,剥离速率为300mm/ min);
[0064] (4)UV减粘之后的粘结力(180°剥离强度)按照GB/T2792-1998标准,采用电 子拉力机进行测定(被粘基材为SUS板和GLASS板,胶带宽度为25mm,剥离速率为300mm/ min);
[0065] (5)残胶率:显微镜下测试。
[0066] C)检测结果
[0067] 性能检测结果如表1所示:
[0068]表1.
[0069]
[0070] 由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见,除了缺少固化剂N3390外,其余原料和 配比均符合本专利权利说明书的范围,对比表1中实施例1和对比例1测试结果,双组分固 化UV减粘胶水组合物其初粘力显著提高,持粘力有所改善,UV减粘之后的粘结力和残胶率 显著降低,说明在本发明的组合物体系中,双组分固化UV减粘胶水提高了减粘胶带的综合 性能。
[0071] 实施例2
[0072] 1、配方
[0073] (1)组分 A
[0074] 固化树脂:38g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM2810(与聚亚胺酯交联的羟基功 能型丙烯酸树脂,羟基含量4.1%,分子量8000);
[0075] 光敏性单体:45g甲基丙烯酰氧乙基琥珀酸单酯(含羧基的活性光敏性单体,分子 量 230);
[0076] 光聚合引发剂:4g2-甲基-2-(4-吗啉基)-1_[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮 [0077]稀释剂:7g丁酮;
[0078] 助剂:Ig消泡剂道康宁DC62, 2g流平剂Glide425, 3g科莱恩SAS93。
[0079] (2)组分B
[0080] 20g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰 酸酯,NCO含量13. 3±0. 4%,分子量315)
[0081] 2、制备方法
[0082] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0083] (2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV 减粘胶。
[0084] 3、性能检测
[0085] A)供试品
[0086] 样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0087]对照品:米用下述方法制得:
[0088] 配方
[0089] (1)组分A
[0090] 固化树脂:47g美国海明斯德谦公司生产的Hyp〇merFS-1560(由含羟基的(甲基) 丙烯酸类单体八甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到,羟基含量0.9%,分子量7200);
[0091] 光敏性单体:25g甲基丙烯酰氧乙基马来酸单酯(含羧基的活性光敏性单体,分子 量 228);
[0092] 光聚合引发剂:4g1-羟基环己基苯基甲酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0093] 稀释剂:IOg醋酸乙酯和5g二甲苯;
[0094] 助剂:Ig消泡剂BYK011,2g流平剂BYK361N,4g抗静电剂科莱恩FA14。
[0095] (2)组分B
[0096] 15g拜耳公司生产的TDI类型的芳香族聚异氰酸酯L75(TDI类型的芳香族聚异氰 酸酯,NCO含量13. 3±0. 4%,分子量315)
[0097] 制备方法
[0098] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0099] (2)将组分A与组分B混合均勾,得到对照品。
[0100]B)具体性能检测项目及对应的方法
[0101] 与实施例1 一致。
[0102] C)检测结果
[0103] 性能检测结果如表2所示:
[0104]表 2.
[0105]
[0106] 由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见,对比例2中所用羟丙树脂的羟基含量为 0. 9%,不在本专利权利要求1% -4. 5%之间,对比表2中实施例2和对比例2测试结果,实 施例2中初粘力显著提高,持粘力有所改善,UV减粘之后的粘结力和残胶率显著降低,说明 在本发明的组合物体系中,羟丙树脂必须在羟基含量处于1% -4. 5%之间时,才能发挥作 用,起到提高减粘胶带的综合性能的效果。
[0107] 实施例3
[0108] 1、配方
[0109] (1)组分A
[0110] 固化树脂:35g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的NeoRadlKBOW(由芳香族聚氨酯和 多元醇的加成得到,酸值为8mgK0H/g,羧基含量为6%,分子量4400);
[0111] 光敏性单体:45g甲基丙烯酸羟乙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量130);
[0112] 光聚合引发剂:8g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,2g2,4,6-(三甲基苯甲酰 基)一苯基氧化憐;
[0113] 稀释剂:2g醋酸丁酯;
[0114] 助剂:2g消泡剂道康宁DC62, 3g流平剂BKY333, 3g抗静电剂HDC320。
[0115] (2)组分B
[0116] 5g德国巴斯夫生产的HI-190(六亚甲基二异氰酸酯三聚体,NCO含量 19. 8±0. 5%,分子量 504)。
[0117] 2、制备方法
[0118] ⑴取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0119] (2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV 减粘胶。
[0120] 3、性能检测
[0121] A)供试品
[0122] 样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0123] 对照品:采用下述方法制得:
[0124] (1)组分A
[0125] 配方
[0126] 固化树脂:40g美国氰特(CYTEC)公司生产的SM515/70BAC(与聚亚胺酯交联的羟 基功能型丙烯酸树脂,羟基含量4. 5%,分子量12000);
[0127] 光敏性单体:36g1,6已二醇二丙烯酸酯(不含羟基/羧基基团的光敏性单体,分 子量226)
[0128] 光聚合引发剂:3g2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮,3g2,4,6_(三甲基苯甲酰 基)一苯基氧化憐;
[0129] 稀释剂:6g二甲苯和6g醋酸乙酯;
[0130] 助剂:Ig消泡剂BYK011,Ig流平剂Glide425,4g抗静电剂HDC330。
[0131] (2)组分B
[0132] 5g日本旭成生产的TPA-90SB(HDI三聚体,NCO含量20.9±0. 1% )。
[0133] 制备方法
[0134] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0135] (2)将组分A与组分B混合均匀,得到最终的双组分固化UV减粘胶。
[0136] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0137] 与实施例1 一致。
[0138] C)检测结果
[0139] 性能检测结果如表3所示:
[0140] 表 3.
[0141]
[0143] 由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见,对比例3中的光敏性单体为普通非含羟 基/羧基等活性基团的活性单体,对比实施例3可见,对比例3中初粘力减小,持粘效果变 差,UV减粘之后仍具有一定粘结力、残胶率显著提高,即剥离效果变差。说明在本发明的组 合物体系中,光敏性单体必须含有活性基团(羟基或羧基),才能在UV照射之前的进行双组 分加成交联反应,能很大程度上提高了胶水的初粘性,降低残胶率。
[0144] 实施例4
[0145] 1、配方
[0146] (1)组分A
[0147] 固化树脂:46g羧酸改性聚氨酯丙烯酸树脂(该树脂为长兴化学报导的DR-U110, 由芳香族聚氨酯和多元醇的加成得到,其分子量为3400,酸值为6mgK0H/g,羧基含量为 8% );
[0148] 光敏性单体:34g丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量130);
[0149] 光聚合引发剂:4g2-羟基-2-甲基-1-[4-(2_羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮, lg2, 4, 6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯;
[0150] 稀释剂:5g醋酸丁酯和5g丁酮;
[0151]助剂:Ig消泡剂TEGOSAirex900,2g流平剂信越KP-324,2g抗静电剂阿科玛 Pebax2030〇
[0152] (2)组分B
[0153] IOg日本东丽生产的聚硫醇固化剂QE-340M(是由P-巯基丙酸与季戊四醇反应生 成多元硫醇酯,巯基含量12% )。
[0154] 2、制备方法
[0155] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0156] (2) (2)将步骤(1)所制的组分A和上述组分B进行分装便得到所述的双组分固化 UV减粘胶。
[0157] 3、性能检测
[0158]A)供试品
[0159] 样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0160] 对照品:米用下述方法制得:
[0161] (1)组分A
[0162] 配方
[0163] 固化树脂:47g荷兰国帝斯曼(DSM)公司生产的AgiSyn730(非羟丙树脂且非羧基 改性的聚氨酯丙烯酸酯,分子量5000);
[0164] 光敏性单体:24g丙烯酸羟乙酯(含羟基基团的光敏性单体,分子量116)
[0165] 光聚合引发剂:6g1-羟基环己基苯基甲酮,Ig2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0166] 稀释剂:IOg二甲苯和5g醋酸丁酯;
[0167] 助剂:Ig消泡剂BYK011,Ig流平剂Glide425, 5g抗静电剂氰特CYASTATSN。
[0168] (2)组分B
[0169] 20g美国科宁的聚硫醇固化剂Capcure3- 800 (是由(6-巯基丙酸与季戊四醇反 应生成多元硫醇酯,巯基含量5% )。
[0170] 制备方法
[0171] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0172] (2)将组分A与组分B混合均勾,得到对照品。
[0173] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0174] 与实施例1一致。
[0175] C)检测结果
[0176] 性能检测结果如表4所示:
[0177]表 4.
[0178]
[0179] 由上述UV减粘胶水组合物制备方法可见,对比例4中的固化树脂为普通非羟丙树 脂/羧基改性的聚氨酯丙烯酸酯,对比实施例4可见,对比例4中初粘力减小,持粘效果变 差,UV减粘之后仍具有一定粘结力、残胶率显著提高,即剥离效果变差。说明在本发明的组 合物体系中,固化树脂必须为羟丙树脂或羧基改性的聚氨酯丙烯酸树脂,才能在UV照射之 前的进行双组分加成交联反应,能很大程度上提高了胶水的初粘性,降低残胶率。
[0180] 实施例5
[0181] 1、配方
[0182] (1)组分A
[0183] 固化树脂:51g美国海明斯德谦公司生产的HypomerFS_2050(由含羟基的(甲 基)丙烯酸类单体八甲基)丙烯酸衍生物单体共聚得到,羟基含量1%,分子量4500)
[0184] 光敏性单体:27g季戊四醇三丙烯酸酯(含
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