一种双组分固化uv减粘胶的制作方法_4

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.4±0.l%),5g德国拜耳公司生产的聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸酯三聚体,NCO含量19. 6±0. 3%,分子量215),5g日本东丽生产的聚硫醇类酯QE-340M(是由(6-巯 基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯,巯基含量12% )
[0284] 2、制备方法
[0285] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0286] (2)将HI-175、TKA-75B、N3390 与QE-340M混合均匀即得组分B;
[0287] (3)将组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘胶。
[0288] 3、性能检测
[0289] A)样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0290] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0291] 与实施例1 一致。
[0292] C)检测结果
[0293] 性能检测结果如表9所示:
[0294] 表 9.
[0297] 实施例10
[0298] 1、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
[0299] (a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
[0300] 甲基丙烯酸甲酯40. 5g,丙烯酸乙酯13. 5g,丙烯酸丁酯13. 5g,甲基丙烯酸-2-羟 基乙酯14.85g。
[0301] (b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
[0302] 将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂 加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130°C。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸 乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液,取单体总量1%的引发剂 BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90 %引发剂溶液分别置于 一个恒压滴液漏斗中,然后并流匀速滴加到四口烧瓶中,Ih滴加完毕,保温lh,再补加剩余 的10%引发剂溶液,继续保温反应2h。停止加热,冷却,加入到过量的正己烷中沉淀,过滤。 产物在55°C下真空干燥IOh。
[0303] (C)羟基丙烯酸树脂的性能
[0304] 分子量采用凝胶色谱法测量,其分子量为4530。采用GB12008. 3-1989所述方法 测量树脂的羟值,得到羟值为1. 01 %。
[0305]2、双组分固化UV减粘胶的配方
[0306] (1)组分 A
[0307] 固化树脂:60g上述制备的羟基丙稀酸树脂;
[0308] 光敏性单体:22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量144);
[0309] 光聚合引发剂:3g1-羟基环己基苯基甲酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0310] 稀释剂:IOg二甲苯;
[0311] 助剂:Ig消泡剂BYK067,Ig流平剂BKY333,Ig抗静电剂HDC320。
[0312] (2)组分 B
[0313]IOg德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸 酯三聚体,NCO含量19. 6±0. 3%,分子量215)。
[0314] 2、制备方法
[0315] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0316] (2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘 胶。
[0317] 3、性能检测
[0318] A)样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0319] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0320] 与实施例1 一致。
[0321] C)检测结果。
[0322] 性能检测结果如表10所示:
[0323] 表 10.
[0326]I、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
[0327] (a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
[0328] 甲基丙稀酸甲酯40. 5g,丙稀酸乙酯13. 5g,丙稀酸丁酯13. 5g,甲基丙稀酸-2-轻 基乙酯22. 5g。
[0329] (b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
[0330] 将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂 加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130°C。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸 乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液,取单体总量1%的引发剂 BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90 %引发剂溶液分别置于 一个恒压滴液漏斗中,然后并流匀速滴加到四口烧瓶中,2h滴加完毕,保温2h,再补加剩余 的10%引发剂溶液,继续保温反应3h。停止加热,冷却,加入到过量的正己烷中沉淀,过滤。 产物在55°C下真空干燥IOh。
[0331] (c)羟基丙烯酸树脂的性能
[0332] 分子量采用凝胶色谱法测量,其分子量为8325。
[0333] 采用GB12008. 3-1989所述方法测量树脂的羟值,得到羟值为1. 8%。
[0334] 2、双组分固化UV减粘胶的配方
[0335] (1)组分 A
[0336] 固化树脂:60g上述制备的羟基丙稀酸树脂;
[0337] 光敏性单体:22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量144);
[0338] 光聚合引发剂:3g1-羟基环己基苯基甲酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0339] 稀释剂:IOg二甲苯;
[0340] 助剂:Ig消泡剂BYK067,Ig流平剂BKY333,Ig抗静电剂HDC320。
[0341] (2)组分B
[0342]IOg德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390(六亚甲基二异氰酸 酯三聚体,NCO含量19. 6±0. 3%,分子量215)。
[0343] 2、制备方法
[0344](1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0345] (2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘 胶。
[0346] 3、性能检测
[0347]A)样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0348] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0349] 与实施例1一致。
[0350] C)检测结果。
[0351] 性能检测结果如表11所示:
[0352]表11
[0353]
[0355] 实施例12
[0356] I、羟基丙烯酸树脂的合成及其性能
[0357] (a)羟基丙烯酸树脂的合成配方
[0358] 甲基丙烯酸甲酯13. 5g,丙烯酸乙酯4. 5g,丙烯酸丁酯4. 5g,甲基丙烯酸-2-羟基 乙酯54g。
[0359] (b)羟基丙烯酸树脂的合成步骤
[0360] 将乙酸丁酯和二甲苯按照体积比1:2混合均匀配成混合溶剂。将75mL混合溶剂 加入装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中并升温至130°C。取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸 乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯作为单体混合溶液,取单体总量1%的引发剂 BPO溶解于30mL混合溶剂中作为引发剂溶液。单体混合溶液和90 %引发剂溶液分别置于 一个恒压滴液漏斗中,然后并流匀速滴加到四口烧瓶中,4h滴加完毕,保温5h,再补加剩余 的10 %引发剂溶液,继续保温反应l〇h。停止加热,冷却,加入到过量的正己烷中沉淀,过 滤。产物在55°C下真空干燥IOh。
[0361] (C)羟基丙烯酸树脂的性能
[0362] 分子量采用凝胶色谱法测量,其分子量为11986。
[0363] 采用GB12008. 3-1989所述方法测量树脂的羟值,得到羟值为4. 49%。
[0364]2、双组分固化UV减粘胶的配方
[0365](1)组分 A
[0366] 固化树脂:60g上述制备的羟基丙稀酸树脂;
[0367] 光敏性单体:22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量144);
[0368] 光聚合引发剂:3g1-羟基环己基苯基甲酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0369] 稀释剂:IOg二甲苯;
[0370] 助剂:Ig消泡剂BYK067,Ig流平剂BKY333,Ig抗静电剂HDC320。
[0371] (2)组分 B
[0372] IOg季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
[0373] 2、制备方法
[0374] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0375] (2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘 胶。
[0376] 3、性能检测
[0377]A)样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0378] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0379] 与实施例1一致。
[0380] C)检测结果。
[0381] 性能检测结果如表12所示:
[0382]表 12.
[0384] 实施例13
[0385] 1、含羧基树脂的合成及其性能
[0386] (a)含羧基树脂的合成配方
[0387] 异氰酸酯:甲苯二异氰酸酯174g
[0388] 二元醇:甲基丙二醇45g
[0389] 二羟甲基烷基酸:二羟甲基丙酸67g
[0390]丙酮:100g
[0391] (b)含羧基树脂的合成步骤
[0392] 在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇, 90°C聚合2小时,冷却至50°C,加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮,加热回流聚合2小时。停 止加热,冷却,减压蒸馏去除丙酮,产物在55°C下真空干燥IOh。
[0393] (C)含羧基树脂的性能
[0394] 分子量采用凝胶色谱法测量,其分子量为3145。
[0395] 采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量,羧基含量为7%。
[0396] 2、双组分固化UV减粘胶的配方
[0397](1)组分 A
[0398] 固化树脂:60g上述制备的含駿基树脂;
[0399] 光敏性单体:22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏性单体,分子量144);
[0400] 光聚合引发剂:3g1-羟基环己基苯基甲酮,2g2, 4, 6_(三甲基苯甲酰基)二苯基 氧化磷;
[0401] 稀释剂:IOg二甲苯;
[0402] 助剂:Ig消泡剂BYK067,Ig流平剂BKY333,Ig抗静电剂HDC320。
[0403] (2)组分B
[0404] 5g德国拜耳公司生产的HDI类型的脂肪族聚异氰酸酯N3390 (六亚甲基二异氰酸 酯三聚体,NCO含量19. 6±0. 3%,分子量215) 5g季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
[0405] 2、制备方法
[0406] (1)取固化树脂,光敏性单体,光聚合引发剂,稀释剂和助剂加入反应釜中,中速搅 拌分散2小时,过滤,即得双组分固化UV减粘胶水组合物组分A;
[0407] (2)将步骤(1)制得的组分A和组分B进行分装便得到所述的双组分固化UV减粘 胶。
[0408] 3、性能检测
[0409]A)样品:上述双组分固化UV减粘胶的组分A与组分B混合均匀即得。
[0410] B)具体性能检测项目及对应的方法
[0411] 与实施例1 一致。
[0412] C)检测结果。
[0413] 性能检测结果如表13所示:
[0414]表 13
[0416] 实施例14
[0417] 1、含羧基树脂的合成及其性能
[0418](a)含羧基树脂的合成配方
[0419] 异氰酸酯:异佛尔酮二异氰酸酯222g
[0420] 二元醇:新戊二醇20. 8g
[0421] 二羟甲基烷基酸:二羟甲基丁酸118. 4g
[0422]丙酮:100g
[0423] (b)含羧基树脂的合成步骤
[0424] 在装有回流冷凝器、温度计和搅拌器的500ml三口烧瓶中加入异氰酸酯、二元醇, 90°C聚合4小时,冷却至50°C,加入二羟甲基烷基酸和100g丙酮,加热回流聚合6小时。停 止加热,冷却,减压蒸馏去除丙酮,产物在55°C下真空干燥IOh。
[0425] (C)含羧基树脂的性能
[0426] 分子量采用凝胶色谱法测量,其分子量为5986。
[0427] 采用GB1668-2008所述方法测量树脂的羧基含量,羧基含量为9%。
[0428] 2、双组分固化UV减粘胶的配方
[0429] (1)组分 A
[0430] 固化树脂:60g上述制备的含駿基树脂;
[0431] 光敏性单体:22g甲基丙烯酸羟丙酯(含羟基的活性光敏
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