进一步优选为选自 自来水、离子交换水、蒸馏水、地下水以及无机酸水溶液中的至少1种,从保持微细有机颜 料的品质的观点出发,更加优选为离子交换水,从经济性的观点出发,更进一步优选为地下 水以及无机酸水溶液。
[0116] (干燥工序(工序2-2))
[0117] 通过将经过清洗工序得到的颜料膏进一步干燥和粉碎,从而可以得到粉末状的微 细有机颜料。
[0118] [微细有机颜料]
[0119] 通过本发明的制造方法得到的微细有机颜料可以为由上述工序2得到的颜料膏, 也可以为经过了上述干燥工序的粉末状的微细有机颜料。
[0120] 通过本发明的制造方法得到的微细有机颜料例如可以含有来自上述原料有机颜 料的颜料以及任意添加的颜料衍生物。另外,微细有机颜料为其一次粒径小于原料有机颜 料的颜料,例如,微细有机颜料相对于原料有机颜料的一次粒径比(微细有机颜料的一次 粒径/原料有机颜料的一次粒径)优选为0. 8以下,进一步优选为0. 6以下,更加优选为 0.57以下,更进一步优选为0.54以下,另外,从操作效率的观点出发,优选为0.01以上,进 一步优选为〇. 1以上,更加优选为〇. 2以上。
[0121] 微细有机颜料的一次粒径根据颜料的种类以及用途而不同,例如,优选为IOnm以 上,进一步优选为20nm以上,更加优选为30nm以上,另外,优选为130nm以下,进一步优选 为60nm以下,更加优选为55nm以下,更进一步优选为52nm以下,更加进一步优选为49nm 以下。
[0122] 另外,微细有机颜料的一次粒径可以通过设定原料有机颜料的选择、被混炼的混 合物中配合的各成分的量、混炼时间等的条件来适当地调整。
[0123] 另外,一次粒径的测定方法通过实施例中记载的方法。
[0124] 通过本发明的制造方法得到的微细有机颜料除了适合于喷墨记录用墨水或彩色 滤光片等的用途之外,例如,还可以用于喷墨记录用以外的印刷用墨水、涂料、着色树脂成 型品、静电电荷图象显影用调色剂等的用途中。其中,本发明的微细有机颜料优选用于喷墨 记录中。喷墨记录例如是从喷嘴吐出墨水液滴从而使墨水附着于记录部件上,从而得到文 字或图像等印刷物的方法。
[0125] [分散体的制造]
[0126] 本发明的分散体可以使用上述微细有机颜料来制造。
[0127] 例如,分散体可以通过包括将含有微细有机颜料、溶剂的混合物分散的工序的方 法从而高效地制造。
[0128] (工序 3)
[0129] 另外,分散体优选可以通过包括下述工序3的方法来高效地制造。
[0130] 工序3 :将上述微细有机颜料膏、有机溶剂和水进行分散处理的工序
[0131] 在上述工序3中,能够根据需要添加聚合物或者分散剂,进一步也可以添加中和 剂、交联剂等。
[0132] 作为分散剂,可以列举选自表面活性剂、(甲基)丙烯酸类(共)聚合物、具有脂肪 族羟基羧酸残基的聚酯类低聚物、有机硅氧烷聚合物、以及碱性聚氨酯树脂中的至少1种。 作为聚合物以及中和剂,优选使用上述工序1-3中例示的物质。
[0133] (溶剂)
[0134] 作为溶剂,可以列举水、有机溶剂。
[0135] 作为水,可以列举自来水、离子交换水、蒸馏水,优选为离子交换水。
[0136] 作为有机溶剂,可以列举丙酮、MEK、甲基异丁基酮、二乙基酮等的酮溶剂、甲醇、乙 醇、丙醇、丁醇等的醇溶剂、二丁基醚、四氢呋喃、二噁烷、丙二醇单甲基醚乙酸酯(以下,也 称为"PGMEA")、二乙二醇单丁基醚乙酸酯(以下,也称为"BCA")等的醚溶剂、醋酸乙酯、醋 酸丁酯等的酯溶剂。其中,更加优选为丙酮、MEK、PGMEA。
[0137] 在上述工序3中,可以使用有机溶剂和水。上述有机溶剂优选为酮溶剂,进一步优 选为MEK。
[0138] (交联剂)
[0139] 在本发明中,为了提高分散体以及墨水的保存稳定性,也可以将聚合物用分子中 具有2个以上的反应性官能团的交联剂进行交联。作为交联剂,例如可以列举乙二醇二缩 水甘油醚等的分子中具有2个以上的环氧基的化合物。
[0140] 作为混合物的分散方法,可以选择任意的方法,不过从将颜料颗粒控制在所希望 的平均粒径的观点出发,优选在预分散之后,进一步施加剪切应力进行主分散。
[0141] 在将混合物进行预分散时,可以使用锚型翼、分散翼等通常使用的混合搅拌装置, 作为具体例子,优选为超分散机(Ultra-disperser)、浅田铁工株式会社制造的"DESPA MILL "、株式会社荏原制作所制造的"Mi I der "、太平洋机工株式会社制造的"Mi I der "、 PR頂IX Corporation 制造的"TK HOMO MIXER"、"TK PIPELINE HOMO MIXER"、"TK Homo Jetter"、"TK Homomic line flow"、"Filmix" 等的高速搅拌混合装置。
[0142] 作为施加主分散的剪切应力的装置,例如可以列举辊磨机、捏合机、挤出机等的 混炼机、以Izumi Food Machinery Co. ,Ltd.制造的"高压均质机"为代表的均质阀式的 高压均质机、Microfluidics公司制造的"Microf Iuidizer "、吉田机械兴业株式会社制造 的"Nanomizer"、SUGINO MACHINE Ltd.制造的"Ultimaizer"、"Star Burst"等腔式的高 压均质机、油漆搅拌器、珠磨机等介质式分散机。作为市售的介质式分散机,可以列举寿工 业株式会社制造的"Ultra Apex Mill"、浅田铁工株式会社制造的"PICO MILL"、SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION制造的"DYN0-MILL"等。这些装置也可以组合多个。其中,从使 颜料颗粒小粒径化的观点以及使分散体稳定化的观点出发,优选使用高压均质机、介质式 分散机。
[0143] 工序3中的分散处理优选通过高压均质机来进行。
[0144] 从得到高的分散性的观点出发,分散的温度优选为5°C以上,另外,优选为50°C以 下,进一步优选为35°C以下。
[0145] 从得到高的分散性的观点出发,分散时间优选为1小时以上,另外,优选为30小时 以下,进一步优选为25小时以下。
[0146] 在工序3中使用了高压均质机的情况下,处理压力优选为50MPa以上,进一步优选 为IOOMPa以上,更加优选为120MPa以上,另外,优选为600MPa以下,进一步优选为300MPa 以下,更加优选为200MPa以下。
[0147] 在工序3中使用了高压均质机的情况下,通过次数优选为3以上,进一步优选为5 以上,更加优选为10以上,另外,优选为60以下,进一步优选为40以下,更加优选为30以 下。
[0148] 微细有机颜料在分散体中优选为5质量%以上,进一步优选为10质量%以上,另 外,优选为50质量%以下,进一步优选为40质量%以下。
[0149] 分散剂在分散体中,优选为2质量%以上,进一步优选为3质量%以上,另外,优选 为40质量%以下,进一步优选为20质量%以下。
[0150] 溶剂在分散体中,优选为10质量%以上,另外,优选为90质量%以下,进一步优选 为70质量%以下,更加优选为50质量%以下。
[0151] 所得到的分散体,在使用水性溶剂的情况下,可以添加水溶性有机溶剂并且根据 需要添加通常使用的湿润剂等的添加剂作为水系墨水来使用。
[0152] 在使用了有机溶剂的情况下,分散体可以作为彩色滤光片用着色组合物(着色感 光材料(color resist))及其原料来使用。
[0153] [墨水的制造(工序4)]
[0154] 本发明的墨水的制造方法包括下述工序4。
[0155] 工序4 :将通过上述方法得到的分散体和选自水以及有机溶剂中的1种以上混合 的工序。
[0156] 通过进行工序4,可以得到具有所希望的浓度、粘度等墨水物性的水系墨水。
[0157] 作为该工序4中使用的有机溶剂,可以列举多元醇、多元醇烷基醚、多元醇烷基醚 乙酸酯、含氮杂环化合物。
[0158] 作为多元醇,例如可以列举DEG、丙二醇、1,2-己二醇、1,3-己二醇、1,6-己二醇、 三乙二醇、甘油等。其中,优选为选自甘油、丙二醇以及DEG中的1种以上。
[0159] 作为多元醇烷基醚,例如可以列举二乙二醇单烷基醚、三乙二醇单烷基醚等,优选 为三乙二醇单丁基醚。
[0160] 作为多元醇烷基醚乙酸酯,例如可以列举PGMEA、BCA等。
[0161] 作为含氮杂环化合物,例如可以列举N-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮等。
[0162] 上述有机溶剂可以单独使用1种,或者组合2种以上来使用。
[0163] 工序4中,除了上述水以及有机溶剂之外,还可以混合保湿剂、润湿剂、浸透剂、分 散剂、表面活性剂、粘度调节剂、消泡剂、防腐剂、防霉剂、防锈剂等。
[0164] 从得到高浓度的墨水的观点出发,本发明的制造方法中得到的墨水的固体成分优 选为1质量%以上,进一步优选为2质量%以上,更加优选为3质量%以上,从分散稳定性 的观点出发,优选为30质量%以下,进一步优选为20质量%以下,更加优选为15质量%以 下。
[0165] 关于上述实施方式,本发明进一步公开了以下的微细有机颜料的制造方法、微细 有机颜料、分散体等。
[0166] < 1 >-种微细有机颜料的制造方法,其中,包括配合原料有机颜料、水溶性无机 盐、水溶性有机溶剂、相对于上述水溶性无机盐100质量份为〇. 6质量份以上且4. 0质量份 以下的水,并将得到的混合物进行混炼的工序1。
[0167] < 2 >如< 1 >所述的方法,其中,原料有机颜料进一步优选为选自喹吖啶酮类、 喹酞酮类、吡咯并吡咯二酮类以及酞菁类颜料中的至少1种。
[0168] < 3 >如< 1 >或< 2 >所述的方法,其中,原料有机颜料的一次粒径优选为 500nm以下,进一步优选为200nm以下,更加优选为IOOnm以下,例如为60nm以上。
[0169] < 4 >如< 1 >~< 3 >中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐优选为选自碱 金属氯化物以及碱金属硫酸盐中的至少1种,进一步优选为碱金属氯化物。
[0170] < 5 >如< 1 >~< 4 >中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐优选为选自氯 化钠、氯化钾、硫酸钠、氯化锌、氯化钙、以及氯化镁中的至少1种,进一步优选为选自氯化 钠以及硫酸钠中的至少1种,更加优选为氯化钠。
[0171] <6>如< 1 >~<5>中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐在20°C下相对 于100g水的溶解度优选为IOg以上,进一步优选为20g以上,更加优选为30g以上,并且优 选为100g以下,进一步优选为60g以下,更加优选为40g以下。
[0172] < 7 >如< 1 >~< 6 >中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐相对于水溶性 有机溶剂优选为难溶性,进一步优选为实质上不溶性。
[0173] < 8 >如< 1 >~< 7 >中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐在20°C下相对 于100g水溶性有机溶剂的溶解度优选为IOg以下,进一步优选为Ig以下。
[0174] < 9 >如< 1 >~< 8 >中任一项所述的方法,其中,水溶性无机盐的形状优选为 颗粒,其平均粒径优选为1000 μm以下,进一步优选为700 μm以下,更加优选为400 μm以 下,更进一步优选为200 μ m以下,更加进一步优选为50 μ m以下,进一步更优选为20 μ m以 下,并且优选为〇. 1 μ m以上,进一步优选为1 μ m以上,更加优选为5 μ m以上。
[0175] < 10 >如< 1 >~< 9 >中任一项所述的方法,其中,水溶性有机溶剂优选为二 元醇类化合物或者甘油,进一步优选为二乙二醇。
[0176] < 11 >如< 1 >~< 10 >中任一项所述的方法,其中,水的配合量相对于100质 量份的水溶性无机盐为〇. 6质量份以上,优选为0. 8质量份以上,进一步优选为I. 1质量份 以上,更加优选为1. 3质量份以上,更进一步优选为1. 5质量份以上,并且为4. 0质量份以 下,优选为3. 2质量份以下,进一步优选为2. 7质量份以下,更加优选为2. 2质量份以下,更 进一步优选为1.7质量份以下。
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