混合，在105°C下干燥了 2小时。测定干燥后的质量，通过下式算出固体成分。
[0235] 固体成分（质量％ ) = [(干燥后的质量g)-(浅底盘+玻璃棒+干燥无水硫酸钠 的质量g)]/(样品的质量g) X 100
[0236] (3)墨水的平均粒径的测定
[0237] 使用大塚电子株式会社制造的激光颗粒分析系统"ELS-8000"，通过累积量分析 (温度：25°C，入射光和检测器的角度：90°，累计次数：100次，分散溶剂的折射率：1. 333) 进行了测定。样品用离子交换水浓度调节至约5X10 3质量％，进行了测定。
[0238] (4)光泽度的测定
[0239] 使用压电式打印机（Seiko Epson Corporation制造的"PX-A650"），在印刷用纸 (Seiko Epson Corporation制造的"照片用纸〈光泽〉KA450PSK"，60。光泽度：41)上进行 立体印刷。打印机的印刷条件分别设定为：纸张的种类：照片打印纸；模式设定：照片。印 刷后，在25°C下放置24小时，用光泽仪（日本电色工业株式会社制造，"HANDY GL0SSMETER PG-1"）测定了 5次20°光泽度，将其平均值作为光泽度。光泽度越高，光泽性越优异。
[0240] [实施例1~9、比较例1~5]
[0241] (混炼工序）
[0242] 使用加压式捏合机（Toshin Inc.制造的"TD0. 5-3M型"）将表1所示的原料有 机颜料、水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂在不加压、转速30r/min、内容物的温度为40~ 60°C下进行混炼0. 5小时。进一步在捏合机中加入表1所示的离子交换水，在相同条件下 混炼3. 0小时。
[0243] (清洗工序）
[0244] 将所得到的混合物加入到3000g水中搅拌1小时，将得到的分散液用0. 2MPa压力 压入压滤机（薮田式过滤压榨机：薮田机械株式会社制造的"圆型测试机YT0-8型"）的1 室（滤室容积763cm3、过滤面积513cm2)中。接下来，通过用0· 2MPa压力圧入50L 7K，从而 除去了水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂。进一步，用〇.4MPa压力进行压榨，从而得到了 颜料膏。
[0245] (干燥工序）
[0246] 将得到的颜料膏在70°C下干燥24小时，通过用玛瑙研钵粉碎得到了微细有机颜 料的粉末。
[0247] 另外，表1所示的实施例以及比较例中使用的原料有机颜料、水溶性无机盐、水溶 性有机溶剂及其物性如下所述。
[0248] [ (A)原料有机颜料]
[0249] A-I :PR122 (2, 9-二甲基喹吖啶酮：大日精化工业株式会社制造的"CFR002"，一次 粒径9 Inm)
[0250] A_2 :PB15:3 (酿普蓝：Heubach 公司制造的"Heuco blue 515303"，一次粒径95nm)
[0251] A-3 :PR254 (吡咯并吡咯二酮：BASF公司制造的"B-CF"，一次粒径79nm)
[0252] [ (B)水溶性无机盐]
[0253] B-I :氯化钠（赤穗化成株式会社制造的"Oshio Micron T-0"，平均粒径10 μ m)
[0254] B-2 :氯化钠 （KISHIDA CHEMICAL Co.，Ltd.制造的"特级氯化钠（试剂）"、平均粒 径 500 μ m)
[0255] [ (C)水溶性有机溶剂]
[0256] C-I :二乙二醇（和光纯药工业株式会社制造的试剂"特级"）
[0257] C-2 :聚乙二醇 600 (Sigma-Aldrich Japan K. K.制造的试剂 "first grade"）
[0260] 可知，实施例1~5相对于比较例1以及2所得到的颜料的一次粒径小。另外，同 样地可知，实施例6相对于比较例3,实施例7相对于比较例4,实施例8相对于比较例5分 别得到的颜料的一次粒径小。根据以上显示，在混炼时，通过相对于原料有机颜料100质量 份含有〇. 6质量份以上且3. 6质量份以下的水，从而可以得到一次粒径非常小的微细有机 颜料。
[0261] [实施例 10]
[0262] (颜料膏的调制）
[0263] 进行与实施例3的（混炼工序）以及（清洗工序）同样的操作，得到了固体成分 为22质量％的颜料膏1。
[0264] (水分散体的调制）
[0265] 调制了 600g的颜料膏l、44g苯乙稀-丙稀酸类聚合物（BASF公司制造的"Joncryl 68"，以下也称为"J68"）和143g的MEK的混合溶液、21. 7g的5N氢氧化钠水溶液、以及230g 离子交换水的混合物。将得到的混合物用分散翼在20°C、7000rpm下混合1小时，进一步， 使用Microfluidics公司制造的"Microfluidizer"在压力150MPa下进行了 20Pass的分 散处理。从得到的分散液中在减压下60°C下除去MEK，用过滤器（富士胶片株式会社制造， 醋酸纤维素膜，孔径5 μ m)进行过滤，得到了固体成分为20质量％的水分散体1。
[0266] (墨水洛剂的调制）
[0267] 将1，2_己二醇（东京化成工业株式会社制造）5. 0g、2_吡咯烷酮（和光纯药 株式会社制造）5.0g、甘油（花王株式会社制造）12. 0g、三乙二醇单丁基醚（日本乳化 剂株式会社制造的"三乙二醇丁醚"）10. 〇g、炔二醇类活性剂（日信化学工业株式会社 制造的"SURFYNOL 465"）0. 5g、炔二醇类活性剂（日信化学工业株式会社制造的"Olfin E1010"0. 5g、防腐剂（Avecia Ltd.制造的 "PROXEL XL2"）0. 3g、以及离子交换水 26. 7g 均 匀地混合，得到了墨水溶剂（以下，也称为"展色剂"）。
[0268] (墨水的调制）
[0269] 一边搅拌40g的水分散体1，一边添加上述展色剂60g进行混合，用过滤器（富士 胶片株式会社制造的醋酸纤维素膜，孔径1. 2 μπι)进行过滤，得到了墨水1。
[0270] [实施例 11]
[0271] (颜料膏的调制）
[0272] 使用加压式捏合机（Toshin Inc.制造的"TDO. 5-3Μ型"）将表1的实施例3所示 的原料有机颜料、水溶性无机盐以及水溶性有机溶剂在不加压、转速为30r/min、内容物的 温度为40~60°C下进行0. 5小时混炼。进一步将表1的实施例3所示的量的离子交换水 加入捏合机中，在相同条件下进行混炼2. 0小时。进一步，将44. 7g的J68和104. 3g的DEG 的混合溶液加入到捏合机中，在相同条件下进行混炼1. 0小时。对所得到的混合物进行与 实施例3的（清洗工序）同样的操作，得到了固体成分为27质量％的颜料膏2。
[0273] (水分散体的调制）
[0274] 调制了 600g的颜料膏2、MEK 132g、5N氢氧化钠水溶液20. 0g、以及离子交换水 205g的混合物。将得到的混合物用分散翼在20°C、7000rpm下混合1小时，进一步，使用 Microfluidics公司制造的"Microfluidizer"，在压力150MPa下进行了 5Pass的分散处 理。从所得到的分散液中，在减压下60°C下除去MEK，用过滤器（富士胶片株式会社制造的 醋酸纤维素膜、孔径5 μπι)进行过滤，得到了固体成分为20质量％的水分散体2。
[0275] (墨水的调制）
[0276] -边搅拌40g的水分散体2, 一边添加上述展色剂60g进行混合，用过滤器（富士 胶片株式会社制造的醋酸纤维素膜、孔径1. 2 μπι)进行过滤，得到了墨水2。
[0277] 将测定所得到的墨水1~2的粒径和光泽度得到的结果示于表2中。
[0278] [表 2]
[0280] 根据实施例10,显示如果使用在混炼时配合水而得到的颜料膏来制造水性墨水， 则可以得到具有微细的粒径的墨水，并且光泽性优异。进一步，根据实施例11，显示如果使 用在混炼时将配合水混炼而成的混合物和聚合物进行混炼所得到的颜料膏来制造水性墨 水，则可以得到具有更微细的粒径的墨水，并且光泽性更加优异。
[0281] 产业上利用的可能性
[0282] 本发明作为在喷墨用墨水或彩色滤光片等用途中的微细有机颜料的制造方法有 用。
【主权项】
1. 一种微细有机颜料的制造方法，其中， 包括：配合原料有机颜料、水溶性无机盐、水溶性有机溶剂、相对于100质量份的所述 水溶性无机盐为0. 6质量份以上且4. 0质量份以下的水，并将得到的混合物进行混炼的工 序1〇2. 如权利要求1所述的方法，其中， 水的配合量相对于100质量份的水溶性无机盐为1. 1质量份以上。3. 如权利要求1或2所述的方法，其中， 水的配合量相对于100质量份的水溶性有机溶剂为2. 5质量份以上且16质量份以下。4. 如权利要求1~3中任一项所述的方法，其中， 水的配合量相对于100质量份的原料有机颜料为3. 0质量份以上且20质量份以下。5. 如权利要求1~4中任一项所述的方法，其中， 水的配合量相对于原料有机颜料、水溶性无机盐和水溶性有机溶剂的合计100质量份 为〇. 4质量份以上且2. 8质量份以下。6. 如权利要求1~5中任一项所述的方法，其中， 进行所述混炼的工序1包括下述工序1-1以及1-2， 工序1-1 :将原料有机颜料、水溶性无机盐和水溶性有机溶剂混合的工序； 工序1-2 :配合工序1-1中得到的混合物和水，并将得到的混合物进行混炼的工序。7. 如权利要求1~6中任一项所述的方法，其中， 水溶性无机盐为选自碱金属氯化物和碱金属硫酸盐中的至少1种。8. 如权利要求1~7中任一项所述的方法，其中， 水溶性有机溶剂为具有1个以上且3个以下的醇羟基的脂肪族化合物。9. 一种通过权利要求1~8中任一项所述的方法得到的微细有机颜料。10. -种使用权利要求9所述的微细有机颜料制造的分散体。11. 一种分散体的制造方法，其中， 具有将权利要求9所述的微细有机颜料和溶剂分散的工序。12. -种墨水的制造方法，其中， 具有将权利要求9所述的微细有机颜料和溶剂分散的工序。13. 权利要求9所述的微细有机颜料在分散体中的用途。14. 权利要求9所述的微细有机颜料在墨水中的用途。15. 权利要求9所述的微细有机颜料在喷墨记录中的用途。16. -种微细有机颜料膏的制造方法，其中， 包括下述工序1和工序2， 工序1 :配合原料有机颜料、水溶性无机盐、水溶性有机溶剂、相对于100质量份的所述 水溶性无机盐为〇. 6质量份以上且4. 0质量份以下的水，并将得到的混合物进行混炼的工 序； 工序2 :清洗工序1的混炼后的混合物的工序。17. 如权利要求16所述的微细有机颜料膏的制造方法，其中， 进一步包括下述工序1-3,所述工序2是清洗工序1-3的混炼后的混合物的工序， 工序1-3 :将工序1的混炼后的混合物和聚合物进行混炼的工序。18. -种分散体的制造方法，其中， 包括下述工序3， 工序3 :将通过权利要求16或17所述的制造方法得到的微细有机颜料膏、有机溶剂和 水进行分散处理的工序。19. 一种墨水的制造方法，其中， 包括下述工序4， 工序4 :将通过权利要求18所述的制造方法得到的分散体和选自水和有机溶剂中的1 种以上进行混合的工序。
【专利摘要】本发明提供一种制造一次粒径非常小的微细有机颜料的方法、通过该方法得到的微细有机颜料、使用该微细有机颜料的分散体的制造方法、通过该方法得到的分散体以及使用该分散体的墨水的制造方法。[1]一种微细有机颜料的制造方法，其包括工序1：配合原料有机颜料、水溶性无机盐、水溶性有机溶剂、相对于上述水溶性无机盐100质量份为0.6质量份以上且4.0质量份以下的水，并将得到的混合物进行混炼；[2]通过上述[1]的方法得到的微细有机颜料；[3]使用上述[2]的微细有机颜料制造的分散体；[4]一种微细有机颜料膏的制造方法，其具有工序2：清洗上述工序1的混练后的混合物；[5]一种分散体的制造方法，其具有工序3：将通过上述[4]的制造方法得到的微细有机颜料膏、有机溶剂以及水进行分散处理；[6]一种墨水的制造方，其具有工序4：将通过上述[5]的制造方法得到的分散体、选自水以及有机溶剂中的1种以上混合。
【IPC分类】C09B67/20, C09B67/02, C09D11/322, C09D17/00, C09B67/46, C09B67/04
【公开号】CN105209553
【申请号】CN201480028091
【发明人】佐藤孝洋, 袋井启宣, 竹野泰阳
【申请人】花王株式会社
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年5月14日
【公告号】EP2998364A1, US20160090484, WO2014185471A1