微细铜粉的制造方法

文档序号:3245355阅读:581来源:国知局

专利名称::微细铜粉的制造方法
技术领域
:本发明涉及一种微细铜粉的制造方法。
背景技术
:传统的铜的微细粉的制造方法可分为机械法(ATOMIZATION)、电解法及化学法三大类。关于现有采用化学法的铜的微细粉的制造方法,如图1所示,其包括下列的步骤1、准备步骤801:准备一五水硫酸铜(CuS045H20)100g及水(H20)100g,两者均为6(TC;2、添加步骤802:添加125公升的25%氢氧化钠(NaOH);3、第一次搅拌步骤803:将前述化学物质搅拌1小时,并将温度保持在60°C;4、过滤步骤804:将前述化学物质过滤,并用水冲流;5、产生氢氧化铜步骤805:产生氢氧化铜CU(0H)2;6、加水步骤806:加水;7、添加缓冲剂步骤807:添加缓冲剂(例如胺基乙酸,剂量可以在l,5kg、3kg、30kg间作调整)及0.7kg阿拉伯胶(Acaciagum);8、第二次搅拌步骤808:搅拌,并将温度保持在5(TC;9、添加联胺步骤809:于I小时内添加50"20%)水合联胺(hydrazine,N2H4);10、产生铜粉步骤810:产生铜粉(CU);11、后处理步骤811:对铜粉依序进行过滤清洗、含浸(含油酸25g的甲醇)30分、再过滤、乾燥以及铜细粉分类;此时,所产生的铜粉的直径大约在4至7微米及9至11微米的范围。传统铜粉制造方法产生以下缺点1、铜粉的粒径相对较大。传统方法制造的铜粉的直径仍在4微米以上,对于工业上的应用,仍产生许多限制,应用范围受限。2、烧附温度较高。以传统方法制造的铜粉进行被动组件(例如陶瓷电容器)的电极的烧附时,由于颗粒较大(仍有4微米以上),所以烧附温度必须提高,然而,一旦烧附温度过高,会破坏相邻的被动组件的内部结构,导致其电气特性变差,影响被动组件整体的稳定性,甚至使被动组件的寿命变短,都是烧附温度高造成的种种问题。因此,有必要研发新产品以解决上述缺点及问题。
发明内容本发明所要解决的主要技术问题在于,克服现有技术存在的上述缺陷,而提供一种微细铜粉的制造方法,其使产生的铜粉的粒径更小,具有相对较低的烧附温度。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种微细铜粉的制造方法,其特征在于,包括下列步骤-一.准备步骤准备5(TC7(TC的纯水及硫酸铜(CuS04),其重量比例约为7:2;二.添加步骤添加片状的氢氧化钠(NaOH)以及纯水,其重量比例约为2:3,且其总重量约与硫酸铜相同,滴下70°C75°C,时间约60分;三.产生氧化铜步骤此时会产生氧化铜(CllO),其化学反应式如下CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+^2804+其它—Cu0+H20+其它;四.搅拌步骤当氧化铜(CuO)生成后,以大约摄氏70度搅拌60分;五.滴下还原步骤准备一预定重量的联胺及一预定重量的纯水在两个地方滴下还原,滴下的速率为5060滴/分,温度控制在摄氏3080度之间;六.产生铜粉步骤产生铜粉;七.后处理步骤对产生的铜粉依序进行清洗、真空过滤、洗净,以及乾燥作业,最后得到微细粉末状的铜粉,且其粉末的低震实密度(TD)是小于3.9g/cc。前述的微细铜粉的制造方法,其中最后得到微细粉末状的铜粉,其粉末的低震实密度(TD)是介于2.4g/cc至3.6g/cc之间。本发明的有益效果是,其使产生的铜粉的粒径更小,具有相对较低的烧附温度。下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是传统制造铜粉的流程图图2是本发明制造铜粉的流程图图中标号说明11、801准备步骤12、802添加步骤13产生氧化铜步骤14搅拌步骤15滴下还原步骤16、810产生铜粉步骤17、811后处理步骤803第一次搅拌步骤804过滤步骤805产生氢氧化铜步骤806加水步骤807添加缓冲剂步骤808第二次搅拌步骤809添加联胺步骤具体实施例方式本发明为一种微细铜粉的制造方法,其化学反应可分为以下两部分(a)中和工程CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+^^04+其它—010+比0+其它;上述中和工程化学反应式中的「其他」代表反应后的生成物、错合物或是沉淀物,在此不详述;(b)还原工程CuO+l/2NH2NH2+H20—Cu+1/2N2+H20;重点为控制还原温度的高低以产生不同粒径的铜微细粉末;而本发明至少有下列五种不同温度的实施例(分别以Cu-1、Qi-2、Cu-3、Cu-4及Cu-5代表):a、Cu-l:还原温度75。C士5。C,收量504g,TD:3.60。b、Cu-2:还原温度65。C土5。C,收量504g,TD:3.45。c、Cu-3:还原温度55。C土5。C,收量504g,TD:3.43。d、Cu-4:还原温度45。C土5。C,收量505g,TD:3.24。e、Cu—5:还原温度35。C土5。C,收量505g,TD:2.40。其中TD为T印Density的縮写,意指「低震实密度」(俗称假密度)。兹举本发明的第一实施例来说明其化学反应工程,如图2所示,其包括下列步骤-1、准备步骤ll:准备预定容量的热的纯水以及硫酸铜(CuS04);2、添加步骤12:添加预定量的片状的氢氧化钠(NaOH)以及纯水;3、产生氧化铜步骤13:由前述化学物质产生氧化铜(CuO),其化学反应式如下CuS04+2NaOH—Cu(OH)2+化2504+其它—Cu0+H20+其它;4、搅拌步骤14:将前述化学物质生成的氧化铜(CuO)在大约摄氏70度的状态下,搅拌大约60分钟;5、滴下还原步骤15:将预定量的联胺(hydrazine)及纯水在两个地方滴下还原,详细过程如表l所示;表1是有关温度、时间与还原状态的对照表:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>6、产生铜粉步骤16:产生铜粉,其化学反应式如下;CuO+l/2N2H4+H20—Cu+1/2N2+H20;7、后处理步骤17:对产生的铜粉进行清洗、真空过滤、洗净、乾燥等作业,最后得到微细粉末状的铜粉。以上为本发明的微细铜粉的制造方法的第一实施例。实际上,在该准备步骤ll中是使用热的纯水7公斤以及硫酸铜(CuS0j2公斤。在该添加步骤12中是添加片状的氢氧化钠(NaOH)80公克,并于60分钟内,滴入摄氏70至76度的纯水1200公克为佳。在该滴下还原步骤15中是将预定量的联胺(hydrazine)300公克及纯水600公克,在速率为5060滴/分,以及温度大约摄氏75度土5度的状态下滴下还原为较佳。在后处理步骤17中是以大约5公升的水液清洗铜粉大约3次为较佳,且最后得到微细粉末状的铜粉的低震实密度(TD)也都小于3.9g/cc。关于第二、第三、第四及第五实施例(亦即前述的Cu-2、Cii-3、Cu-4,以及Cu-5),其制法与上述的第一实施例相同,唯一差异在于还原温度改变,如表2所示,而这四个实施例产出的铜粉的低震实密度(TD)也都小于3.9g/cc,相当理想。表2是以不同的还原温度进行实验的表:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>值得注意的是,本发明的还原温度只要控制在摄氏3080度(温差范围很广),即可产出粉末粒径大约介于0.56um至1.0iim的铜粉,且在上述还原温度范围内产出的铜粉,其低震实密度(TD)都小于3.9g/cc,优于传统的成品(关于本发明的微细铜粉的成品照片请参阅附件一及附件二)。本发明的优点及功效可归纳为1、铜粉的粒径更小。本发明产出的铜粉的低震实密度(TD)是小于3.9g/cc,亦即粉末粒径《lum,品质优于传统的成品。2、具有相对较低的烧附温度。本发明制造的不同粒径的铜微细粉末,可配合各式被动组件(例如陶瓷电容器、突波吸收器等)的组成,在惰性气体中以相对较低的烧附温度(大约摄氏450650度)即可完成烧附,由于温度较低,较不会破坏原有被动组件的材料结构,可确保其电气特性维持不变。以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。权利要求1.一种微细铜粉的制造方法,其特征在于,包括下列步骤一.准备步骤准备50℃~70℃的纯水及硫酸铜(CuSO4),其重量比例约为72;二.添加步骤添加片状的氢氧化钠(NaOH)以及纯水,其重量比例约为23,且其总重量约与硫酸铜相同,滴下70℃~75℃,时间约60分;三.产生氧化铜步骤此时会产生氧化铜(CuO),其化学反应式如下CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2+Na2SO4+其它→CuO+H2O+其它;四.搅拌步骤当氧化铜(CuO)生成后,以大约摄氏70度搅拌60分;五.滴下还原步骤准备一预定重量的联胺及一预定重量的纯水在两个地方滴下还原,滴下的速率为50~60滴/分,温度控制在摄氏30~80度之间;六.产生铜粉步骤产生铜粉;七.后处理步骤对产生的铜粉依序进行清洗、真空过滤、洗净,以及乾燥作业,最后得到微细粉末状的铜粉,且其粉末的低震实密度(TD)是小于3.9g/cc。2.根据权利要求1所述的微细铜粉的制造方法,其特征在于所述最后得到微细粉末状的铜粉,其粉末的低震实密度(TD)是介于2.4g/cc至3,6g/cc之间。全文摘要一种微细铜粉的制造方法,其包括下列步骤1.准备步骤、2.添加步骤、3.产生氧化铜步骤、4.搅拌步骤、5.滴下还原步骤、6.产生铜粉步骤,以及7.后处理步骤,于准备步骤中预备纯水及硫酸铜;于添加步骤中添加片状的氢氧化钠以及纯水,之后在产生氧化铜步骤中即会产生氧化铜;再于滴下还原步骤中,以联胺及纯水在两个地方滴下还原,滴下的速率为50~60滴/分,温度控制在摄氏30~80度之间,之后即可获得铜粉,再经后处理步骤,最后即可得到微细粉末状的铜粉,且其粉末的低震实密度(TD)是小于3.9g/cc,如此兼具铜粉的粒径更小,以及具有相对较低的烧附温度等功效。文档编号B22F9/16GK101367128SQ200710143650公开日2009年2月18日申请日期2007年8月17日优先权日2007年8月17日发明者赖昭睿,赖秋郎申请人:赖秋郎;赖昭睿
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