掺杂氮化硼复合材料及其制备方法和应用_2

文档序号:9592315阅读:来源:国知局
匀分散。
[0038]在一实施例中,该步骤S01中的氧化石墨烯分散液的配制可以采用超声的方法将氧化石墨烯分散于溶剂中,其中,溶剂选用水、苯酸苄酯、N甲基甲酰胺、异丙醇、二甲基亚砜中的至少一种。在具体实施例中,该氧化石墨烯可以当不仅仅按照如下实施例1中步骤S11中氧化石墨烯制备方法制备。
[0039]在另一实施例中,该步骤S01中的氮化硼分散液的配制方法可以按照如下任一方法进行配制:
[0040]第一种:将氮化硼粉末加入至分散溶剂中,采用超声处理后,依次进行静置和固液分离处理,留上层清液,得到氮化硼的分散液;
[0041 ] 第二种:将氮化硼粉末加入至分散溶剂中,采用机械搅拌处理后,依次进行静置和固液分离处理,留上层清液,得到氮化硼的分散液;
[0042]第三种:将氮化硼粉末加入至分散溶剂中,采用超声处理的同时伴随机械搅拌处理后,依次进行静置和固液分离处理,留上层清液,得到氮化硼的分散液;
[0043]第四种:将氮化硼粉末和表面活性剂加入至水中依次进行球磨处理,超声处理后,再进行固液分离,留上层清液,得到氮化硼的分散液;其中,所述表面活性剂与氮化硼的质量比为(0.1-0.15): (0.85-0.90)。
[0044]在具体实施例中,上述第一种至第三种中的分散溶剂选用N,N- 二甲基甲酰胺、苯酸苄酯、N甲基甲酰胺、异丙醇、二甲基亚砜中的至少一种。
[0045]在另具体实施例中,上述第四种中的表面活性剂选用N,N- 二甲基甲酰胺、苯酸苄酯、N甲基甲酰胺、异丙醇、二甲基亚砜中的至少一种。添加表面活性和选用该类型的表面活性剂作用如上文中掺杂氮化硼复合材料所含表面活性剂作用相同。
[0046]在又一些具体实施例中,上述第一种至第四种中的氮化硼的粒径为2 μ m-?ο μ m。该粒径范围的氮化硼能有效配制成分散液,且能更好的与氧化石墨烯发生导热增效作用。
[0047]上述步骤S02中对混合分散液进行干燥处理可以采用常规的干燥方式,如常压加热干燥,常压过滤后干燥,或真空抽滤后干燥等方式,只要是能有效除去溶剂即可。在一优选实施例中,对混合分散液进行干燥处理可以按照如下方法进行:将所述混合分散液涂覆于滤膜表面后进行真空抽滤,再滤膜干燥处理后,除去滤膜。通过该方式干燥处理,能使得最终获得的掺杂氮化硼复合材料是以膜结构形态存在,而且膜层的厚度也可灵活控制。
[0048]因此,上述各实施例掺杂氮化硼复合材料的制备方法相对于传统的树脂复合材料的制备,反应条件温和,使得制备的掺杂氮化硼复合材料不仅具有优异的导热性能,而且能保证制备出的掺杂氮化硼复合材料性能稳定。另外,该方法对设备要求低,操作简单,从而有效降低了其生产成本。
[0049]正是由于上文各实施例中的掺杂氮化硼复合材料具有优异的导热性能,且其制备方法反应条件温和,对设备要求低,操作简单,使得该掺杂氮化硼复合材料性能稳定,生产成本低,因此,其能够广泛用于电子封装、电机、汽车、特种电缆、航天航空中,从而保证相应产品的优异的散热性能,使其性能稳定。
[0050]现以掺杂氮化硼复合材料及其制备方法为例,对本发明进行进一步详细说明。下述各实施例中的导热系数:采用德国耐弛公司生产的LFA 467激光导热仪测量平面热扩散系数,利用质量体积法计算样品的密度,利用美国TA公司的Q20差示扫描量热仪和蓝宝石法表征样品的比热容。导热系数为样品平面热扩散系数、密度和比热容的乘积。
[0051]实施例1
[0052]—种掺杂氮化硼复合材料及其制备方法。掺杂氮化硼复合材料制备方法包括如下具体步骤:
[0053]S11.氧化石墨烯分散液的配制:
[0054]称取氧化石墨烯粉末1.0g,加入500ml去离子水,超声处理120min,功率为500W,获得质量浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液。
[0055]其中,制备氧化石墨烯的具体方法为:
[0056]a.在冰浴条件下,lg石墨粉、lg硝酸钠和46ml浓硫酸在1000r/min条件下搅拌均勾15min,然后缓慢加入6g高猛酸钾,加入速度为lg/10min,600r/min条件下继续搅拌60min,保持体系温度低于20°C,得到混合液;
[0057]b.将所述混合液升温至35°C,继续搅拌1.5h ;向所述混合液中加入80ml去离子水,升温至90°C,搅拌30min ;最后加入40ml 30wt%双氧水,反应20min,混合液颜色由棕色变为金黄色;
[0058]c.将反应完全的混合溶液依次用质量浓度为30%的双氧水、质量浓度为10%的盐酸和蒸馏水进行离心清洗并干燥,获得氧化石墨烯,离心清洗的速率为8000r/min,时间为 15min。
[0059]S12.氧化石墨烯分散液的配制:
[0060]将2g粒径为2 μ m的氮化硼粉末、0.2g十二烷基苯磺酸钠和200ml去离子水混合加入到500ml球磨罐中,以300r/min的转速球磨48h ;取混合液以500W的功率超声6h,以2000r/min的转速离心15min,取上层清液;取50ml氮化硼片分散液,用孔径为0.4 μπι有机滤膜进行抽滤,干燥后计算固体含量,得到氮化硼片分散液的浓度;
[0061]S13.掺杂氮化硼复合材料膜(氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,下同)的制备:
[0062]以氧化石墨烯:氮化硼质量比为1:99的比例取氧化石墨烯得的分散液与氮化硼分散液混合,500W的功率下超声20min,超声的同时施加200r/min的机械搅拌,使混合液呈现均一的深灰色;将所得的均匀混合液进行真空抽滤,将滤杯、滤芯(带夹子)整体竖直放入鼓风干燥箱,50°C条件下干燥24h,得到氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸。
[0063]经测试,通过本实施例1方法可制备80 μ m厚的氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,平面方向导热系数为7.1ff/m.ko
[0064]实施例2
[0065]制备方法与实施例1相同,区别仅在于:步骤S13中氧化石墨烯:氮化硼质量比的比例由1:99变为10:90。
[0066]经测试,通过本实施例2方法可制备80 μ m厚的氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,平面方向导热系数为10W/m.ko
[0067]实施例3
[0068]制备方法与实施例1相同,区别仅在于:步骤S12中使用的表面活性剂为胆酸钠。
[0069]经测试,通过本实施例3方法可制备80 μ m厚的氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,平面方向导热系数为6.7ff/m.ko
[0070]实施例4
[0071]—种掺杂氮化硼复合材料及其制备方法。掺杂氮化硼复合材料制备方法包括如下具体步骤:
[0072]S41.氧化石墨烯分散液的配制:
[0073]与实施例1中S11具体步骤相同。
[0074]S42.氧化石墨烯分散液的配制:
[0075]将2g粒径为10 μ m的氮化硼粉末、0.2g十二烷基苯磺酸钠和200ml去离子水混合加入到500ml球磨罐中,以300r/min的转速球磨48h ;取混合液以500W的功率超声6h,径为0.4 μ m有机滤膜进行抽滤,干燥后计算固体含量,得到氮化硼片分散液的浓度。
[0076]S43.氧化石墨烯掺杂氮化硼复合膜(氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸)的制备:
[0077]以氧化石墨烯:氮化硼质量比为5:95的比例取氧化石墨烯得的分散液与氮化硼分散液混合,500W的功率下超声20min,超声的同时施加200r/min的机械搅拌,使混合液呈现均一的深灰色;将所得的均匀混合液进行真空抽滤,将滤杯、滤芯(带夹子)整体竖直放入鼓风干燥箱,50°C条件下干燥24h,得到氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸。
[0078]经测试,通过本实施例4方法可制备120 μ m厚的氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,平面方向导热系数为21W/m.ko
[0079]实施例5
[0080]制备方法与实施例4相同,区别仅在于:步骤S43中氧化石墨烯:氮化硼质量比的比例由5:95变为3:97。
[0081]经测试,通过本实施例5方法可制备110 μ m厚的氧化石墨烯掺杂氮化硼复合纸,平面方向导热系数为16W/m.ko
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