，分别称取氧化钙CaO:0.5439克，氯化铕EuC13.6H20:0.1099克，三氧化二锑Sb203:l.4575克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在550°C下预煅烧6小时，然后冷至室温，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，950°C下煅烧4小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料；
其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例1相似。
[0031]实施例4:
制备 Ca4 8Eu0 2Sb5017
根据化学式Ca4.8Eu0.2Sb5017中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钙Ca (OH) 2:0.7113克，硝酸铕Eu(N03)3.6H20:0.1352克，三氧化二锑Sb203:l.4575克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在350°C下预煅烧12小时，然后冷至室温，取出样品；再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，750°C下煅烧9小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料；
其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例1相似。
[0032]实施例5:
制备 Ca4.25Eua 75Sb5017
根据化学式Ca4.25Eua75Sb5017中各元素的化学计量比，分别称取氯化钙CaCl 2:0.9433克，氯化铕EuC13.6H20:0.5496克，氯化锑SbCl3:2.8811克，以及以上各原料总质量的
2.0wt%的柠檬酸；分别用适量的去离子水和硝酸溶解上述原料，均匀搅拌，直至完全溶解，然后再分别用柠檬酸进行络合，最后将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80°C并搅拌2小时，静置、烘干得到膨松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为900°C，煅烧时间为3小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料。
[0033]参见附图6，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD测试结果显示，图中无其它杂峰出现，说明所制得的样品是单相物质；
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的SEM (扫描电子显微镜)图谱；从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀，其平均粒径为2.43微米；
参见附图8，它是按本实施例技术方案制备的样品在612纳米波长监测下的激发光谱图；由图可知，该材料可以被波长在200?450纳米范围内的光很好的激发；
参见附图9，它是按本实施例技术方案制备的样品在396纳米波长激发下的发光光谱图，由图可知，该材料可以发射出主波长在612纳米附近的橙红光；
参见附图10，它是按本实施例技术方案制备的样品在612纳米波长监测下的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为3.23毫秒。
[0034]实施例6:
制备 Ca4 5Eu0 5Sb5017
根据化学式Ca4.5E%5Sb5017*各元素的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca(N0 3)2.4H20:2.1253克，氯化铕EuC13.6H20:0.3664克，氯化锑SbCl3:2.8811克，以及以上各原料总质量的2.0wt%的柠檬酸；分别用适量的去离子水和硝酸溶解上述原料，均匀搅拌，直至完全溶解，然后在分别用柠檬酸进行络合，最后将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80°C并搅拌2小时，静置、烘干得到膨松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为800°C，煅烧时间为5小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料。
[0035]其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
[0036]实施例7:
制备 Ca4.995Eu。.QCI5Sb5017
根据化学式Ca4.995E%M5Sb5017*各元素的化学计量比，分别称取氯化钙CaCl 2:1.1087克，硝酸铕Eu(N03)3.6H20:0.0033克，硝酸铺Sb (N03)3:2.1172克，以及以上各原料总质量的2.0wt%的柠檬酸；分别用适量的去离子水和硝酸溶解上述原料，均匀搅拌，直至完全溶解，然后在分别用柠檬酸进行络合，最后将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80°C并搅拌2小时，静置、烘干得到膨松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700°C，煅烧时间为7小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料。
[0037]其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
[0038]实施例8
制备 Ca4.975Eu。.Q25Sb5017
根据化学式Ca4.975Eu0.。2讲5017中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钙Ca (NO3) 2.4H20:2.3497克，硝酸铕Eu(N03)3.6H20:0.0169克，硝酸锑Sb (N03)3:2.1172克，以及以上各原料总质量的2.0wt%的柠檬酸；分别用适量的去离子水和硝酸溶解上述原料，均匀搅拌，直至完全溶解，然后在分别用柠檬酸进行络合，最后将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80°C并搅拌2小时，静置、烘干得到膨松的前驱体；将前躯体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600°C，煅烧时间为9小时，冷却至室温，取出后并充分研磨即得到粉末状的可以发射橙红光的锑酸盐材料。
[0039]其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
【主权项】
1.一种橙红色锑酸盐荧光材料，其特征在于:它的化学通式为Ca 5 5xEu5xSb5017，其中X为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.001彡X彡0.15。2.—种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，采用高温固相法，其特征在于包括如下步骤: (1)按化学式Ca55xEu5xSb5017*各元素的化学计量比，其中0.001彡X彡0.15，分别称取含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu 3+的化合物、含有锑离子Sb 3+的化合物，研磨并混合均匀，得到混合物； (2)将步骤(1)得到的混合物置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300?700°C，预煅烧时间为2?16小时； (3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，再次置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为700?1100°C，煅烧时间为1?12小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到一种在紫外、近紫外光激发下的可以发射出橙红光的锑酸盐发光材料。3.一种如权利要求2所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤(2)的预煅烧温度为350?650°C，预煅烧时间为3?12小时。4.一种如权利要求2所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)的煅烧温度为750?1000°C，煅烧时间为2?9小时。5.一种如权利要求2所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于:所述的含钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙、氯化钙、硝酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种；所述的含有锑离子Sb 3+的化合物为三氧化二锑、氯化锑或硝酸锑中的一种。6.一种如权利要求1所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，采用化学合成法，其特征在于包括如下步骤: (1)按化学式Ca55xEu5xSb5017*各元素的化学计量比，其中0.001彡X彡0.15，分别称取含有钙离子Ca2+的化合物、含有铕离子Eu 3+的化合物、含有锑离子Sb 3+的化合物，将它们分别用稀硝酸和去离子水溶解，再按各反应物质量的0.5-2.0被％分别添加络合剂柠檬酸或草酸，得到各原料的混合溶液； (2)将步骤(1)得到的各混合溶液缓慢混合均匀，然后在50?80°C的温度条件下搅拌1?2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体； (3)将步骤(2)得到的前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500?950°C，煅烧时间为2?10小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到一种在紫外、近紫外光激发下可以发射橙红光的锑酸盐发光材料。7.根据权利要求6所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于:步骤(3)的煅烧温度为600?900°C，煅烧时间为3?9小时。8.根据权利要求6所述的一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法，其特征在于:所述的含钙离子Ca2+的化合物为碳酸钙、氯化钙、硝酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种；所述的含有锑离子Sb 3+的化合物为三氧化二锑、氯化锑或硝酸锑中的一种。9.一种橙红色锑酸盐荧光材料的应用，其特征在于:应用于各种发光照明材料中和光致发光色度的调节。
【专利摘要】本发明公开了一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法及应用，属于无机发光材料领域。其化学通式为Ca5-5xEu5xSb5O17，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.001≤x≤0.15；本发明主要采用高温固相法和化学合成法，制备得到的橙红色荧光粉可以被波长在200～450纳米范围内的光激发，发射出主波长在612纳米的橙红光。本发明所用原料廉价易得，制备工艺简单，易于操作，基质的化学性质稳定，有优异的发光性能，在LED照明领域中具有广阔的应用前景。
【IPC分类】F21K9/20, C09K11/78
【公开号】CN105419798
【申请号】CN201510979018
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月23日