染色专用偶氮型活性分散染料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及偶氮型染料，尤其涉及一种超临界co2染色专用偶氮型活性分散染料。
【背景技术】
[0002] 超临界C〇2无水染色技术由Schonmeyer等人在1988年提出，随后经Knittel进一步 发展(参考文献:超临界流体染色技术的过去、现在和将来(一）[J].印染，2003,29(3) :42-45;在超临界二氧化碳中活性分散染料对天然纤维的染色[J].国外纺织技术:纺织针织服 装化纤染整，2003,9:22-27.)。目前，合成纤维(如涤纶、尼龙等）的超临界C0 2流体染色技术 相对较为成熟，部分适用染料可在现有的分散染料中进行筛选，牢度性能优良。
[0003] 然而，在天然纤维的超临界C02无水染色方面存在的问题较多，适用的染料较少。 这主要是因为天然纤维为极性纤维，在非极性的C0 2中无法打开足够的氢键使染料扩散进 入纤维内部，或染料对纤维的亲和力小，无法上染纤维。为此，人们也作了许多努力，试图改 变这一现状。例如:对天然纤维进行溶胀剂和交联剂浸渍处理，对纤维进行改性，以及使用 共溶剂等。但这些方法需要对纤维进行预处理，在染色过程中需添加相当高浓度的改性处 理剂以获得较高的染色深度，有时纤维在染后还需进行清洗，从而失去了超临界C0 2染色的 独特优势（参考文献:超临界流体染色技术的过去、现在和将来(二）[J].印染，2003，4:37-45；Application of supercritical carbon dioxide in finishing processes[J] .Journal of the Textile institute,1993,84(4)：534-552；Dyeing of cotton in supercritical carbon dioxide[J].Dyes and Pigments,1998,39(4)：335-340；Mordant dyeing of wool by supercritical processing!!J] ·The Journal of Supercritical Fluids,2000,18(3)：247-252；Dyeing wool without water-possibilities and limits of supercritical C〇2[C]//4th International Symposium Extraction for Sample Preparation-SFE-(X)SE-SPME-Book of abstracts .1999：29-30；Dyeing of cotton fibers with disperse dyes in supercritical carbon dioxide[J]. Dyes and Pigments，1998，36(2):103-110;The dyeing of natural fibers with reactive disperse dyes in supercritical carbon dioxide[J].Dyes and Pigments，2003，56 (1):27-35.)〇
[0004] 活性分散染料以分散染料为母体，并带有活性基，可以与天然纤维大分子上的官 能团反应，从而实现共价键结合，其湿处理牢度优良。此外，偶氮型活性分散染料，其母体结 构通常发色强度高，色谱齐全，色泽艳丽，且合成方法较为成熟，生产成本较低，可为解决超 临界C0 2流体中天然纤维的染色难题提供较好的途径。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种超临界C02染色专用偶氮型活性 分散染料，该染料反应活性较高，染色温度低，适用于天然纤维的超临界C0 2流体染色。
[0006] 本发明提出的一种超临界C02染色专用偶氮型活性分散染料，具有如下结构通式：
[0007]
[0008] 进一步的，R为 CH3 或 0CH3。
[0009] 借由上述方案，本发明至少具有以下优点：本发明提出的活性分散染料反应活性 较高，染色温度低，适用于天然纤维的超临界C0 2流体染色。
[0010]上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下为本发明的较佳实施例，并配合附图，详细说明如 后。
【附图说明】
[0011] 图1是本发明实施例1中提纯产物的傅里叶转换红外光谱图；
[0012] 图2是本发明实施例2中提纯产物的傅里叶转换红外光谱图；
[0013] 图3是本发明实施例1中提纯产物的核磁共振氢谱图；
[0014] 图4是本发明实施例2中提纯产物的核磁共振氢谱图；
[0015] 图5是本发明实施例1和2中提纯产物的紫外-可见吸收光谱图，其中a曲线为实施 例1中提纯产物的曲线，b曲线为实施例2中提纯产物的曲线。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步详细描述。以下实施 例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0017] 实施例！
[0018] (1)称取0.002mol 2-氯-4-硝基苯胺，加入50mL聚乙二醇200和50mL去离子水，将 其置于超声波清洗器中振荡溶解，再在该溶液中加入〇.〇2mol浓盐酸并将其转移至带有磁 力搅拌子和温度计的三口烧瓶内，冰水浴，控制温度为〇_5°C。搅拌均匀后将0.0022mol亚硝 酸钠(溶于5mL去离子水)缓慢滴加至反应液中，反应2.5h后，加入0.0002mol尿素（溶于5mL 去离子水），搅拌反应15分钟，获得黄色、澄清的重氮盐溶液。
[0019] (2)量取0.0022mol间甲苯胺（加入5mL聚乙二醇200,作为稀释剂进行稀释），再缓 慢滴入至上述重氮盐溶液中，并用30%的NaOH水溶液调节pH值至6左右，保持温度在0-5°C， 4h后结束反应。将反应液用去离子水稀释，析出沉淀，抽滤，洗涤至中性后，将收集到的产物 在50°C温度下真空干燥，产率为92.25 %。
[0020] (3)称取0 · 00 lmol步骤(2)中的产物，加入55mL 1，4-二氧六环和55mL去离子水，将 其置于超声波清洗器中振荡溶解，再将其转移至带有磁力搅拌子和温度计的三口烧瓶内， 冰水浴，控制温度为〇_5°C。称取0.0015mol三聚氯氰（溶于5mL 1，4-二氧六环）和 O.OOlmolNaOH(溶于5mL去离子水），同时缓慢地滴入上述混合溶液中，反应2h。反应结束后， 用去离子水将反应液稀释，析出沉淀，抽滤，