一种染料分散黄54#的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种染料分散黄的制备工艺，特别是涉及一种染料分散黄54#的制备工艺，属于染料制备领域。
【背景技术】
[0002]染料分散黄54#，又名分散黄E3G，主要用于涤纶纤维染色，适用于高温高压法以及常温染色和常温载体法染色或印花，匀染性能较好，日晒牢度高，可染单色，也可与蓝拼染鲜艳的果绿色，主要合成路线有两种:(1)2-甲基-3-羟基喹啉与苯酐在高沸点溶剂三氯苯等的存在下，于200°C下保温8小时，反应结束后，水汽蒸出溶剂或高真空蒸出部分溶剂后再水汽蒸馏出溶剂，过滤，洗涤得到产品，再经过烘干粉碎后得到成品。(2)2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐在高沸点溶剂三氯苯等的存在下，于200°C下保温8小时，反应结束后，水汽蒸出溶剂或高真空蒸出部分溶剂后再水汽蒸馏出溶剂，过滤，洗涤得到产品，再经过烘干粉碎后得到成品。
[0003]该两条合成路线在合成过程中都是在高沸点有机溶剂三氯苯等的存在下进行中高温反应，反应结束后通过水汽蒸馏出溶剂的方法得到目标产品，中间过程虽然有水洗过滤步骤，但由于没有除杂过程，其产品的纯度只能达到93?95%，造成产品纯度不高的理由如下:
[0004]1.高温反应一般都容易形成副产物及焦油类物质，大分子量的有机物及焦油一般不易溶解在水中或在水中溶解度非常小，故有焦油及副产物夹带在产品中。
[0005]2.合成过程中采用的原料苯酐(水解产物为邻苯二甲酸)及2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸在水中溶解度都不是很大，而合成过程中原料比例一般不会是I: I，且也不可能反应完全，故有未完全反应的原料夹带在产品中。
[0006]3.在水汽蒸馏过程中，氯苯类油溶性有机溶剂在与水接触时，会收缩凝聚成球，由于产品及原料在有机溶剂中溶解度大，会形成水包油现象，虽然最终有机溶剂会被蒸发出来，但在收缩过程中会导致物料结块结球现象，即生产中常见的混在物料中的小球状物料，而球状物料里面通常都包含有原始物料中的杂质。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是为了有效去除染料分散黄54#的块状或球状物料中的焦油，副产物及反应不完全的原料，使产物纯度提高，特提供一种染料分散黄54#的制备工艺。
[0008]实现本发明目的的技术解决方案是:一种染料分散黄54#的制备工艺，包括如下步骤:
[0009]2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐于200 土 20°C下保温反应，反应结束后，物料趁热放入热水中进行稀释，稀释结束后，边搅拌边降温至80± 10°C内，将物料经过胶体磨碾磨后，调节物料PH值到7.5?9.0之间，再在温度50?100°C下保温30分钟以上，过滤、洗涤后得到目标产品。
[0010]上述步骤中，保温反应时间大于8小时。
[0011 ]上述步骤中，所述的热水温度为60_70°C。
[0012]上述步骤中，稀释过程的温度控制在不高于90°C。
[0013]上述步骤中，调节物料pH值采用液碱、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中任意一种或几种。
[0014]上述步骤中，2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐的质量比为 1:1.2 ?4。
[0015]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0016]1、反应体系中不采用高沸点溶剂三氯苯，使得产物结块、结球现象大大减轻，后处理过程更加简单，且整个工艺更绿色环保。
[0017]2、对稀释后的物料增加了胶体磨碾磨工序，进一步显著减少产物结块、结球现象。
[0018]3、对碾磨后的物料调节pH值使得过剩原料苯酐(其水解产物为邻苯二甲酸)、2_甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸形成钠盐，使其在水中的溶解度大大增加，经过滤、洗涤后能够轻易去除，且同时也提高了产物中焦油类物质的溶解度，使得焦油类物质含量明显减小。
[0019]4、通过本发明所述的制备工艺，目标产物的纯度高达98%?99.5%。
【具体实施方式】
[0020]现有工艺的工序为:投料一升温一保温一蒸馏溶剂一出料一过滤、水洗一产品。
[0021]本发明所述工艺的工序为:投料一升温一保温一稀释一粉碎(过胶体磨)一调节PH值一出料一过滤、水洗一广品。
[0022]实施例1
[0023]2000升反应釜中，投入苯酐300kg，2_甲基_3_羟基喹啉_4_羧酸200kg，关闭投料口，开始升温，温度达到140°C，点动搅拌，直到正常搅拌开启。2小时左右升温到200°C，开始保温，保温8小时，直接将高温物料放入到下面的装有2000升60-70°C热水的稀释釜内，控制稀释釜内温度不超过90°C，稀释完毕，边搅拌边降温到80°C左右，反应釜中物料经胶体磨碾磨一遍，在中和釜内用液碱调节pH值到8.5±0.1，保温半小时;过滤、洗涤后得到目标产品，母液中的苯酐采用盐酸或硫酸调节母液PH=2±0.1回收，经检测产品中无小球状及块状料，产品纯度为98.8%。
[0024]实施例2
[0025]2000升反应釜中，投入苯酐300kg，2_甲基-3-羟基喹啉150kg，关闭投料口，开始升温，140°C左右，点动搅拌，直到正常开启搅拌，2小时左右升温到200°C，开始保温，保温8小时，直接将高温物料放到下面的装有2000升60-70°C热水的稀释釜内，控制稀释过程稀释釜内温度不超过90°C，再降温到80°C左右，反应釜中物料经胶体磨碾磨一遍，在中和釜内用液碱调节PH值到8.5±0.1，保温半小时;过滤、洗涤后得到目标产品，母液中的苯酐采用盐酸或硫酸调节母液PH=2±0.1回收，经检测产品中无小球状及块状料，产品纯度为98.5%。
【主权项】
1.一种染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤: 2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐于200 土 20 °C下保温反应，反应结束后，物料趁热放入热水中进行稀释，稀释结束后，边搅拌边降温至80± 10°C内，将物料经过胶体磨碾磨后，调节物料PH值到7.5?9.0之间，再在温度50?100°C下保温30分钟以上，过滤、洗涤后得到目标产品。2.如权利要求1所述的染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，保温反应时间大于8小时。3.如权利要求1所述的染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，所述的热水温度为60-70。。。4.如权利要求1所述的染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，稀释过程的温度控制在不高于90°C。5.如权利要求1所述的染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，调节物料pH值采用液碱、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中任意一种或几种。6.如权利要求1所述的染料分散黄54#的制备工艺，其特征在于，2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐的质量比为1: 1.2?4。
【专利摘要】本发明公开了一种染料分散黄54#的制备工艺，其步骤为：2-甲基-3-羟基喹啉或2-甲基-3-羟基喹啉-4-羧酸与苯酐于200±20℃下保温反应，反应结束后，物料趁热放入热水中进行稀释，稀释结束后，边搅拌边降温至80±10℃内，将物料经过胶体磨碾磨后，调节物料pH值到7.5～9.0之间，再在温度50～100℃下保温30分钟以上，过滤、洗涤后得到目标产品。本发明所述反应体系中不采用高沸点溶剂三氯苯，使得产物结块、结球现象大大减轻，后处理过程更加简单，且整个工艺更绿色环保，且对稀释后的物料增加了胶体磨碾磨工序，进一步显著减少产物结块、结球现象，且制得的目标产物的纯度高达98%~99.5%。
【IPC分类】C07D215/20, C09B57/00
【公开号】CN105669545
【申请号】CN201610148087
【发明人】詹国青, 王登兵, 宋谷
【申请人】江苏华尔化工有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月15日