一种液状分散染料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种液状分散染料的制备方法，属于染料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]高浓度液状阳离子染料，俗称“液体染料”。液体染料是当前国际上快速发展的环保型染料，目前发展的品种有碱性、直接、分散、酸性等类型的液体染料。在目前使用的固体染料中，存在粉尘污染、溶解性差、易结块、上染率低等问题，因此，液体染料的大量使用已是发展趋势，且应用日益广泛，是染料发展的方向之一。
[0003]质量上乘的液状分散染料与固状分散染料相比具有以下优势:无粉尘，使用简单，生产成本低，尤其是生产所需要的能耗低，因为它不需要在生产过程中进行干燥处理，也不需要在使用过程中重新分故于水中，因此液状分散染料将代表染料应用的发展新趋势。
[0004]现有技术中，高浓度液状阳离子染料的制备方法主要有两种，即间接法和直接法。
[0005](I)间接法是先将阳离子染料的硫酸氢甲酯盐转化成水溶性更小的阳离子染料的碳酸盐、碳酸氢盐、氰酸盐和硫氰酸盐，经分离后，再和相应的低分子量的有机酸，如甲酸、乙酸进行分解反应使其转化为水溶性更大的阳离子染料的甲酸盐、乙酸盐，间接法的缺点是在制备时要将不溶性阳离子染料盐进行分离，这是非常费时的，因此，工业化时不被采用；
(2)直接法是采用染料母体在一定有机溶剂，如醋酸、乙二醇或其他醇或内酯中，在MgO存在下，用硫酸二甲酯进行甲基化得阳离子染料得硫酸氢甲酯盐，分离或不分离，加入适量的醋酸或其他有机溶剂制成一定浓度的液状阳离子染料，直接法的优点是方法简单，较为实用，但常只能应用于较低浓度的液状阳离子染料的制备，在应用于高浓度和高强度的液状阳离子染料时，常常因不稳定而结晶析出。
[0006]除此以外，早期的液状分散染料储存稳定性差，容易沉淀，导致上下分层，使下层染料浓度高，易聚集成大颗粒，影响染色性能。液状染料的这个缺点是致命的，它严重影响了其推广和使用，因此液状分散染料的生产与应用并未得到普及，所以有必要设计一种稳定性好、浓度高的液状分散染料。
【发明内容】
[0007]本发明主要解决的技术问题:针对目前常用的液状分散染料稳定性差，容易沉淀，导致上下分层，易聚集成大颗粒，影响染色性能，且在制备的过程中，常用的直接法虽简单实用，但只能够应用于低浓度的液状分散染料，如应用于高浓度液状分散染料时，常常因不稳定而结晶析出的现状，提供了一种将染料母体溶于乙醇后放入电解电容器中，之后从电解电容器铝箔正极加入加入乙二醇、丙三醇、氢氧化铁，从电解电容器碳棒负极加入硫酸二甲酯，待反应后，取混合液，溶于醋酸中进行酯化处理，从而得到液状分散染料的制备方法。该方法不仅工艺简单，设备要求低，可得到高浓度、高强度的液状分散染料，而且所得的染料稳定性好，不易聚集成大颗粒，不易析晶，可用于印花和染色，具有较好的上染性能。
[0008]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)取200?300g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入800?100mL质量浓度为78%的乙醇溶液，随后设置超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，超声振荡I?1.5h，使其完全混合均匀，得混合物；
(2)取厚度为0.3?0.5mm的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗20?50s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.01?0.08Pa下，以0.1?0.2ym/s的沉积速率，镀上一层厚度为0.8?1.2μπι的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为70?90°C的条件下进行干燥固化处理，处理30?35min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理15?25min，得到电解电容器铝箔；
(3)将上述步骤(I)得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为I?1.5cm的碳棒，其中将电解电容器铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将300?400V电源通过导线依次连接电容元件及电压表；
(4)待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以40?50滴/s的速率滴加质量浓度为15%的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入35?50mL质量浓度为28%的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，20?25min后，再从负极加入28?50mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以50?60滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13%的硫酸二甲酯溶液，控制I?3min内滴完，静置反应I?2h;
(5)待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有2?3L质量浓度为90%的醋酸溶液容器中，在常温下反应I?1.5h，即可得到一种液状分散染料。
[0009]本发明的应用方法是:按质量比为1:2:3?1:3:4，将本发明制得的液状分散染料和异丙醇以及清水，充分混合，配成喷染溶液，随后将配成的喷染溶液倒入喷瓶中，在距离待染布料20?22cm处，以“Z”字形交叉喷涂3?5遍，最后将喷染好的布料放置在通风处自然晾干，即可得到颜色鲜艳的染色布料。该方法操作简单，染料和布料结合非常牢固，染后的布料颜色鲜艳，上染性能强。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简单易行，可得到高浓度、高强度的液状分散染料，且所得的染料稳定性好，不易聚集成大颗粒，不易析晶；
(2)本发明工艺简单，设备要求低，适合工业化大规模生产；
(3)本发明制得的液状分散染料粒径分布基本在80?120nm，可用于印花和染色，具有较好的上染性能。
【具体实施方式】
[0011]首先取200?300g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入800?100mL质量浓度为78%的乙醇溶液，随后设置超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，超声振荡I?1.5h，使其完全混合均匀，得混合物;然后取厚度为0.3?0.5_的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗20?50s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.01?0.08Pa下，以0.1?0.2ym/s的沉积速率，镀上一层厚度为0.8?1.2μπι的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为70?90 °C的条件下进行干燥固化处理，处理30?35min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理15?25min，得到电解电容器铝箔;之后将上述得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为I?1.5cm的碳棒，其中将电解电容器铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将300?400V电源通过导线依次连接电容元件及电压表;待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以40?50滴/s的速率滴加质量浓度为15%的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入35?50mL质量浓度为28%的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，20?25min后，再从负极加入28?50mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以50?60滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13%的硫酸二甲酯溶液，控制I?3min内滴完，静置反应I?2h;最后待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有2?3L质量浓度为90 %的醋酸溶液容器中，在常温下反应I?1.5h，S卩可得到一种液状分散染料。
[0012]实例I
首先取200g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入800mL质量浓度为78%的乙醇溶液，随后设置超声频率为25KHz，超声功率为100W，超声振荡lh，使其完全混合均匀，得混合物;然后取厚度为0.3mm的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗20s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.0lPa下，以0.lym/s的沉积速率，镀上一层厚度为0.8μπι的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为70°C的条件下进行干燥固化处理，处理30min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理15min，得到电解电容器铝箔;之后将上述得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为Icm的碳棒，其中将电解电容器