铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将300V电源通过导线依次连接电容元件及电压表;待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以40滴/s的速率滴加质量浓度为15 %的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入35mL质量浓度为28%的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，20min后，再从负极加入28mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以50滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13 %的硫酸二甲酯溶液，控制Imin内滴完，静置反应Ih;最后待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有2L质量浓度为90%的醋酸溶液容器中，在常温下反应lh，即可得到一种液状分散染料。
[0013]本实例方法独特新颖，使用时，按质量比为1:2: 3，将本发明制得的液状分散染料和异丙醇以及清水，充分混合，配成喷染溶液，随后将配成的喷染溶液倒入喷瓶中，在距离待染布料20cm处，以“Z”字形交叉喷涂3遍，最后将喷染好的布料放置在通风处自然晾干，即可得到颜色鲜艳的染色布料。该方法操作简单，染料和布料结合非常牢固，染后的布料颜色鲜艳，上染性能强。
[0014]实例2 首先取250g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入900mL质量浓度为78%的乙醇溶液，随后设置超声频率为30KHz，超声功率为150W，超声振荡1.3h，使其完全混合均匀，得混合物;然后取厚度为0.4mm的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗35s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.05Pa下，以0.15μπι/?^沉积速率，镀上一层厚度为1.1ym的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为80°C的条件下进行干燥固化处理，处理33min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理20min，得到电解电容器铝箔；之后将上述得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为1.3cm的碳棒，其中将电解电容器铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将350V电源通过导线依次连接电容元件及电压表;待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以45滴/s的速率滴加质量浓度为15 %的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入45mL质量浓度为28 %的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，23min后，再从负极加入45mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以55滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13 %的硫酸二甲酯溶液，控制2min内滴完，静置反应1.5h ；最后待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有2.5L质量浓度为90%的醋酸溶液容器中，在常温下反应1.3h，即可得到一种液状分散染料。
[0015]本实例方法独特新颖，使用时，按质量比为1:2.5:3.5,将本发明制得的液状分散染料和异丙醇以及清水，充分混合，配成喷染溶液，随后将配成的喷染溶液倒入喷瓶中，在距离待染布料21cm处，以“Z”字形交叉喷涂4遍，最后将喷染好的布料放置在通风处自然晾干，即可得到颜色鲜艳的染色布料。该方法操作简单，染料和布料结合非常牢固，染后的布料颜色鲜艳，上染性能强。
[0016]实例3
首先取300g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入100mL质量浓度为78 %的乙醇溶液，随后设置超声频率为35KHz，超声功率为200W，超声振荡1.5h，使其完全混合均匀，得混合物;然后取厚度为0.5mm的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗50s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.08Pa下，以0.2μπι/?^沉积速率，镀上一层厚度为1.2μπι的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为90°C的条件下进行干燥固化处理，处理35min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理25min，得到电解电容器铝箔；之后将上述得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为1.5cm的碳棒，其中将电解电容器铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将400V电源通过导线依次连接电容元件及电压表;待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以50滴/s的速率滴加质量浓度为15%的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入50mL质量浓度为28%的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，25min后，再从负极加入50mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以60滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13 %的硫酸二甲酯溶液，控制3min内滴完，静置反应2h ；最后待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有3L质量浓度为90%的醋酸溶液容器中，在常温下反应1.5h，即可得到一种液状分散染料。
[0017]本实例方法独特新颖，使用时，按质量比为1: 3: 4，将本发明制得的液状分散染料和异丙醇以及清水，充分混合，配成喷染溶液，随后将配成的喷染溶液倒入喷瓶中，在距离待染布料22cm处，以“Z”字形交叉喷涂5遍，最后将喷染好的布料放置在通风处自然晾干，即可得到颜色鲜艳的染色布料。该方法操作简单，染料和布料结合非常牢固，染后的布料颜色鲜艳，上染性能强。
【主权项】
1.一种液状分散染料的制备方法，其特征在于具体操作步骤为: (1)取200?300g染料干燥母体放入超声振荡仪中，并向其中加入800?100mL质量浓度为78%的乙醇溶液，随后设置超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，超声振荡I?1.5h，使其完全混合均匀，得混合物； (2)取厚度为0.3?0.5mm的铝箔片，放入质量浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，清洗20?50s后，取出，利用电子枪，在真空压力为0.01?0.08Pa下，以0.1?0.2ym/s的沉积速率，镀上一层厚度为0.8?1.2μπι的钛金属膜，随后再将镀膜后的铝箔片在温度为70?90°C的条件下进行干燥固化处理，处理30?35min后，取出镀膜后的铝箔片，在其表面涂抹一层硅胶保护层，待涂抹完成，继续干燥固化处理15?25min，得到电解电容器铝箔； (3)将上述步骤(I)得到的混合物放入电解电容器中，在电解电容器两侧内壁分别放置上述步骤制得的电解电容器铝箔和一根厚度为I?1.5cm的碳棒，其中将电解电容器铝箔一端作为正级，碳棒一端作为负极，形成电容元件，再将300?400V电源通过导线依次连接电容元件及电压表； (4)待连接完成，对电压表进行调零，随后提升电压至200V，在提升的过程中，向电解电容器碳棒负极以40?50滴/s的速率滴加质量浓度为15%的乙二醇溶液，直至电压升至200V为止，待滴加结束，再次提升电压至250V，在提升过程中，观察电压表，当电压升至235V时，速向其中加入35?50mL质量浓度为28%的丙三醇溶液，之后保持电压为250V，20?25min后，再从负极加入28?50mL质量浓度为22%的氢氧化铁溶液，在加入的同时，以50?60滴/s的滴速向电解电容器铝箔正极滴入重量浓度为13%的硫酸二甲酯溶液，控制I?3min内滴完，静置反应I?2h; (5)待上述反应结束，将反应后得到的混合液取出，倒入装有2?3L质量浓度为90%的醋酸溶液容器中，在常温下反应I?1.5h，即可得到一种液状分散染料。
【专利摘要】本发明公开了一种液状分散染料的制备方法，属于染料制备技术领域。本发明将染料母体溶于乙醇后放入电解电容器中，之后从电解电容器铝箔正极加入加入乙二醇、丙三醇、氢氧化铁，从电解电容器碳棒负极加入硫酸二甲酯，待反应后，取混合液，溶于醋酸中进行酯化处理，从而得到液状分散染料的制备方法。实例证明，本发明不仅工艺简单，设备要求低，可得到高浓度、高强度的液状分散染料，而且所得的染料稳定性好，不易聚集成大颗粒，不易析晶，可用于印花和染色，具有较好的上染性能。
【IPC分类】C09B67/40
【公开号】CN105670342
【申请号】CN201610007610
【发明人】李振宇, 张帆
【申请人】江苏振宇环保科技有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月7日