一种铝改性的硅溶胶的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种化学机械抛光用磨料的制备方法，具体地说，设及一种侣改性的 娃溶胶的制备方法。
【背景技术】
[0002] 娃溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、Lm)用的蓝宝石衬底W及手机、手表等 蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对娃溶胶抛光液的需求量也很大。但是现有技术生产 的娃溶胶有抛光速率低、抛光表面质量不稳定等问题，无法完全满足市场的要求。通过原因 分析，主要是由于磨料硬度大，易团聚，导致抛光损伤;而磨料的化学惰性强，对蓝宝石、娃 片等进行抛光时，抛光时间长、且抛光后的表面质量差。
[0003] 目前，国内外针对运些问题，开始对娃溶胶进行改性研究，W提高娃溶胶的分散 度，从而提高其抛光速率W及抛光后的表面质量。侣改性娃溶胶的研究主要是利用侣盐如 硝酸侣、Ξ氯化侣、硫酸侣等WA13+存在的形式，对娃溶胶进行改性。此种侣盐改性的娃溶 胶稳定性差，容易脱离吸附层，无法长期保存。
[0004] 而中国专利[CN20140673957]提供一种侣改性娃溶胶的方案，是取化0H揽拌下加 入到水中加热溶解，继续升溫至90-100°C，再加入Si粉和A1粉的混合物，反应5-8小时后冷 至室溫，过滤，得到乳白色溶胶。此方案，无法控制最后溶胶的粒径等物性参数，且Si粉和A1 粉活性强，不易控制，完全不适合工业化生产。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种侣改性的娃溶胶的制备方 法。
[0006] 本发明的侣改性的娃溶胶的制备方法，在娃溶胶制备过程中加入含侣元素的碱溶 液，W维持娃溶胶反应液的pH在9.0-10.0。
[0007] 所述含侣元素的碱溶液的配制方法如下:将偏侣酸钢、四径基合侣酸钢、氧化侣中 的一种或者多种，分散于有机碱、无机碱或者两者的混合碱中。
[000引所述的含侣元素的碱溶液中，含侣元素的化合物的摩尔分数为0.1-1%，碱的质量 分数为5-10 %。
[0009] 所述的分散方式包括揽拌分散、超声分散中的一种或者多种。
[0010] 所述的无机碱选自氨氧化钢、氨氧化钟、氨水、碳酸钢、碳酸氨钢中的一种或者多 种。
[0011] 所述的有机碱选自四甲基氨氧化锭、四乙基氨氧化锭、Ξ乙醇胺、乙醇胺中的一种 或者多种。
[0012] 本发明的侣改性的娃溶胶的制备方法，包括W下步骤：
[0013] 1)W粒径均匀、大小30-40nm、比重为1.05-1.15的碱性二氧化娃溶胶作为晶种， 10-15倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6 %的氨氧化钟溶液调节pH值为11.0-12.5;
[0014] 2)将步骤1)所得混合液进行加热，加热溫度控制在100-200°C，加热过程中持续加 入比重为1.02-1.04、pH值为2.0-3.0的娃酸，W维持液面恒定；
[0015] 3)配制含侣元素的碱溶液;将步骤2)的混合液进行持续加热，加热时间为40-6化， 在反应过程中，加入含侣元素的碱溶液，W维持反应液的pH在9.0-10.0之间，二氧化娃溶胶 比重达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。
[0016] 所述的加热方式包括水蒸气加热、电加热或油浴加热。
[0017] 本发明中的比重是相对密度，相对于水的密度。
[0018] 由于采用了 W上技术方案，本发明与现有技术中娃溶胶W及现有技术侣改性的娃 溶胶相比抛光速率有所提升，且抛光后的表面质量符合客户需求，因此非常具有应用前景。
【具体实施方式】 [0019]实施例1
[0020]本实施例中，侣改性的娃溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0021 ] 1) W粒径均匀，30-40nm大小，比重为1.15的碱性二氧化娃溶胶作为晶种，15倍去 离子水进行稀释，通过质量分数6 %氨氧化钟溶液调节pH值为12.5;
[0022] 2)将步骤1)所得混合液进行加热，溫度控制在105°C，加热过程中持续加入比重为 1. 〇4、pH值为3.0的娃酸，W维持液面恒定；
[0023] 3)配制含侣元素的碱溶液:将偏侣酸通过揽拌分散至化0H和Ξ乙醇胺的混合溶液 中；配成的含侣元素的碱溶液中，偏侣酸钢摩尔分数为1%，NaOH和Ξ乙醇胺质量分数为 10%;
[0024] 将步骤2)的混合液进行持续加热，加热时间为60h，在反应过程中，每隔3小时加入 10 0 m 1含侣元素的碱溶液，W维持反应液的P Η在9.0 -10.0之间。使二氧化娃溶胶比重达到 1.300时，停止加热，反应结束。最后得到娃溶胶抑为9.8，粒径为120nm。
[0025] 实施例2
[00%]本实施例中，侣改性的娃溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0027] 1) W粒径均匀，30-40nm大小，比重为1.05的碱性二氧化娃溶胶作为晶种，10倍去 离子水进行稀释，通过质量分数5 %氨氧化钟溶液调节pH值为12.5;
[00%] 2)将步骤1)所得混合液进行加热，溫度控制在100°C，加热过程中持续加入比重为 1.02，pH值为2.0的娃酸，W维持液面恒定；
[0029] 3)配制含侣元素的碱溶液:将偏侣酸，通过揽拌分散至四甲基氨氧化锭溶液中；配 成的含侣元素的碱溶液中，偏侣酸钢的摩尔分数为0.1%，四甲基氨氧化锭的质量分数为 5%;
[0030] 将步骤(2)中混合液进行持续加热，加热时间为40h，并在反应过程中，每隔3小时 加入150ml含侣元素的碱溶液，W维持反应液的抑在9.0-10.0之间。使二氧化娃溶胶比重达 到1.250时，停止加热，反应结束。最后得到娃溶胶抑为9.0，粒径为80nm。
[0031] 实施例3
[0032] 本实施例中，侣改性的娃溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0033] 1)W粒径均匀，30-40nm，比重为1.07的碱性二氧化娃溶胶作为晶种，12倍去离子 水进行稀释，通过质量分数5.5 %氨氧化钟溶液调节pH值为12.5;
[0034] 2)将步骤1)所得混合液进行加热，溫度控制在102°C，加热过程中持续加入比重为 1.025，pH值为2.5的娃酸，W维持液面恒定；
[0035] 3)配制含侣元素的碱溶液:将偏侣酸，通过揽拌分散至化0田容液中；配成的含侣元 素的碱溶液中，偏侣酸钢的摩尔分数为0.2%，NaOH的质量分数为6% ;
[0036] 将步骤(2)中混合液进行持续加热，加热时间为4她，并在反应过程中，每隔3小时 加入120ml含侣元素的碱溶液，W维持反应液的抑在9.0-10.0之间。使二氧化娃溶胶比重达 到1.285时，停止加热，反应结束。最后得到娃溶胶抑为9.5，粒径108nm。
[0037] 对比例1
[0038] 本对比例中，娃溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0039] 取3 . Og化0H，揽拌下加入到550mlH20中加热溶解，继续升溫至90-100°C，再加入 28.0gSi粉和O.lOgAl粉的混合物，反应5-8小时后，冷至室溫，过滤并通过减压浓缩得到 120g乳白色溶胶，该侣改性溶胶Si02含量为50.0%，pH值为10.65，侣含量为83化pm。
[0040] 对比例2
[0041 ]本对比例中，娃溶胶的制备方法包括如下步骤：
[0042] W粒径均匀，大小35nm，比重为1.07的碱性二氧化娃溶胶作为晶种，12倍去离子水 进行稀释，通过质量分数5.5%氨氧化钟溶液调节抑值为12.5;所得混合液进行加热，溫度 控制在102°C，加热过程中持续加入比重为1.025，pH值为2.5的娃酸，W维持液面恒定；
[0043] 将质量分数为6%的化0H溶液中，在反应过程中，每隔3小时加入120ml的化0H溶 液，W维持反应液的抑在9.0-10.0之间。混合液持续加热时间为4她，使二氧化娃溶胶比重 达到1.285时，停止加热，反应结束。最后得到娃溶胶抑为9.6，粒径112nm。
[0044] 表一：在相同的条件下，将实施例中的娃溶胶分别进行抛光实验，抛光速率如下 表。
[0045]
[0046] 从上表可W看出，实施例1-3制备出的侣改性娃溶胶的抛光速率，比现有技术侣 改性的娃溶胶的抛光速率快23.7%，比没有侣改性的正常娃溶胶抛光速率快30.3%。
[0047] 上述实施例，只是本发明的较典型的实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡 W本发明权利要求所述做的等效变化或修饰，均包括在本发明权利要求范围之内。
【主权项】
1. 一种铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，在硅溶胶制备过程中加入含铝元素 的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0。2. 根据权利要求1所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述含铝元素的碱 溶液的配制方法如下：将偏铝酸钠、四羟基合铝酸钠、氧化铝中的一种或者多种，分散于有 机碱、无机碱或者两者的混合碱中。3. 根据权利要求1所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的含铝元素的 碱溶液中，含铝元素的化合物的摩尔分数为〇. 1-1%，碱的质量分数为5-10%。4. 根据权利要求2所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的分散方式包 括搅拌分散、超声分散中的一种或者多种。5. 根据权利要求2所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的无机碱选自 氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或者多种。6. 根据权利要求2所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的有机碱选自 四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或者多种。7. 根据权利要求1所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的制备过程包 括以下步骤： 1) 以粒径均匀、大小30-40nm、比重为1.05-1.15的碱性二氧化硅溶胶作为晶种，10-15 倍去离子水进行稀释，通过质量分数5-6%的氢氧化钾溶液调节pH值为11.0-12.5; 2) 将步骤1)所得混合液进行加热，加热温度控制在100_200°C，加热过程中持续加入比 重为1.02-1.04、pH值为2.0-3.0的硅酸，以维持液面恒定； 3) 配制含铝元素的碱溶液;将步骤2)的混合液进行持续加热，加热时间为40-60h，在反 应过程中，加入含铝元素的碱溶液，以维持反应液的pH在9.0-10.0之间，二氧化娃溶胶比重 达到1.250-1.300时，停止加热，反应结束。8. 根据权利要求7所述的铝改性的硅溶胶的制备方法，其特征在于，所述的加热方式包 括水蒸气加热、电加热或油浴加热。
【专利摘要】本发明提供了一种铝改性的硅溶胶的制备方法，在硅溶胶制备过程中加入含铝元素的碱溶液，以维持硅溶胶反应液的pH在9.0-10.0。由于采用了以上技术方案，本发明与现有技术中硅溶胶以及现有技术铝改性的硅溶胶相比抛光速率有所提升，且抛光后的表面质量符合客户需求，因此非常具有应用前景。
【IPC分类】C09K3/14
【公开号】CN105586004
【申请号】CN201511028790
【发明人】施荣华, 朱小华, 李家荣, 陈雪琴
【申请人】江苏天恒纳米科技股份有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年12月31日