高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及灌封胶技术领域，特别涉及一种高流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封 胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着电子科学技术的迅速发展，电子元器件日益趋于集成化、微型化和模块化，对 其使用稳定性提出了更严格的要求。灌封可W提高电子器件的整体性，防止湿气、灰尘W及 有害气体对电子器件的损害，延长其使用寿命。
[0003] 近年来，常用的电子灌封材料主要有环氧树脂和有机娃材料。其中，有机娃材料具 有优良的电绝缘性能，能耐水、耐紫外、耐候，成为理想的电子灌封材料之一。虽然有机娃灌 封胶具有其它灌封材料无法比拟的优点，但也存在阻燃性能和粘接性能差的缺点，送在一 定程度上限制了其使用范围。通常加入阻燃剂和粘接促进剂可W提高有机娃灌封胶的阻燃 性能和粘接性能。中国专利CN103275671A公开了一种碳纳米管阻燃导热有机娃灌封胶的 制备方法，但由于碳纳米管是一种纳米填料，增稠现象严重，不适合制备高流动性的有机娃 灌封胶。中国专利CN102408869A报道了一种无因导热阻燃电子电器用加成型有机娃灌封 胶，其粘接促进剂为含氮的娃焼化合物，存在含氮化合物容易使卡斯特催化剂中毒的缺点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高流动性无因阻燃自粘性有机 娃灌封胶及其制备方法。
[0005] 本发明的目的通过如下技术方案实现：
[0006] 将端己帰基聚二甲基娃氧焼、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加娃 氮焼，升温到80~16(TC反应1~化，在真空度为0. 07~0.1 MPa条件下继续反应1~化， 然后加入粘接促进剂、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-环己醇和卡斯特催化剂共混均匀，得 到高流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶；原料的质量分数如下：
[0007] 端乙帰基聚二甲基種義綻 100 导热填料 40~化0 粗燃剂 撕~100 旌氮焼 0 5~6 觀接促进剂 0.5~2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 ^己挟義-1-环己醇 0.004~化03 卡斯特催化剂 0 2~0 8
[0008] 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度为300~lOOOmPa . S ;
[0009] 所述导热填料为粒径2~lOum氧化铅和粒径5~15um石英粉按质量比为 1:1~5:1的混合物；
[0010] 所述阻燃剂为粒径5~15 μ m的氨氧化铅；
[0011] 所述粘接促进剂为己帰基Η甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼 按质量比为1:6~6:1的混合物；
[0012] 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度为20~300mPa · S ;
[0013] 所述卡斯特催化剂为氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼络合物，W金属笛计，其 含量为1000~6000卵m。
[0014] 一种本发明所述的制备方法制得的高流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶。
[0015] 本发明与现有技术相比，具有如下优点：
[0016] 1、本发明制备的有机娃灌封胶，粘度低，流动性好，阻燃性能优良，而且具有良好 的力学性能和导热性能。
[0017] 2、利用娃氮焼处理填料（导热填料和阻燃剂）不仅可W降低有机娃灌封胶的粘 度，而且可W改善填料在娃橡胶基体中的分散。
[0018] 3、本发明制备的有机娃灌封胶采用两种娃焼偶联剂复配作为粘接促进剂，具有良 好的粘接性能。
【具体实施方式】
[0019] 为更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的的说明，但是本发明 的实施方式不限于此。
[0020] 实施例1
[0021] 将100质量份粘度为500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40质量份平均粒径 为2 μ m的氧化铅和40质量份平均粒径为5 μ m的石英粉、70质量份平均粒径为5 μ m的氨 氧化铅加入真空粘合机混合均匀，滴加2质量份娃氮焼，升温至13(TC反应化，在真空度为 0. 09MI^条件下继续反应化，然后加入1质量份己帰基Η甲氧基娃焼、1质量份3-甲基丙帰 醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、4质量份粘度为60mPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 01质量份1-己快 基-1-环己醇和0. 4质量份笛含量为2400ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无因 阻燃自粘性有机娃灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2200mPa，s，粘接拉伸剪切强度（简 称剪切强度，下同）为1. 12MPa，热导率为0. 48W .m 1 ·Κ 1，垂直燃烧级别达到化-94V-0级， 详细结果如表1所示。
[002引 实施例2
[0023] 将100质量份粘度为300mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、90质量份平均粒径 为5 μ m的氧化铅和70质量份平均粒径为10 μ m的石英粉、60质量份平均粒径为8 μ m的氨 氧化铅加入真空粘合机混合均匀，滴加4质量份娃氮焼，升温至10(TC反应比，在真空度为 0. 条件下继续反应化，然后加入0. 6质量份己帰基Η甲氧基娃焼、1质量份3-甲基丙 帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、3质量份粘度为lOOmPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 02质量份1-己 快基-1-环己醇和0. 2质量份笛含量为5000ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流动性无 因阻燃自粘性有机娃灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2700mPa，s，剪切强度为1. 04MPa， 热导率为0. 64W · m 1 · K 1，垂直燃烧级别达到化-94V-0级，详细结果如表1所示。
[0024] 实施例3
[00巧]将100质量份粘度为lOOOmPa 'S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40质量份平均粒径 为5 μ m的氧化铅和20质量份平均粒径为5 μ m的石英粉、100质量份平均粒径为15 μ m的 氨氧化铅加入真空粘合机混合均匀，滴加6质量份娃氮焼，升温至15(TC反应化，在真空度 为0. 07MPa条件下继续反应化，然后加入1质量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 5质量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、6质量份粘度为150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 03质量 份1-己快基-1-环己醇和0. 3质量份笛含量为3500ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流 动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2400mPa · S，剪切强度为 1. OlMPa，热导率为0. 47W .m 1 · K 1，垂直燃烧级别达到化-94V-0级，详细结果如表1所示。 [002引 实施例4
[0027] 将100质量份粘度为500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、100质量份平均粒 径为2 μ m的氧化铅和20质量份平均粒径为15 μ m的石英粉、80质量份平均粒径为10 μ m 的氨氧化铅加入真空粘合机混合均匀，滴加5质量份娃氮焼，升温至14(TC反应比，在真空 度为0. 08MI^条件下继续反应地，然后加入0. 5质量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 8质量份 3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、2质量份粘度为50mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 01质 量份1-己快基-1-环己醇和0. 8质量份笛含量为lOOOppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高 流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2600mPa，s，剪切强度为 0. 96MPa，热导率为0. 59W ·πι 1 · K 1，垂直燃烧级别达到化-94V-0级，详细结果如表1所示。 [002引 实施例5
[0029] 将100质量份粘度为SOOmPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、80质量份平均粒径 为10 μ m的氧化铅和70质量份平均粒径为5 μ m的石英粉、90质量份平均粒径为10 μ m的 氨氧化铅加入真空粘合机混合均匀，滴加3质量份娃氮焼，升温至13(TC反应化，在真空度 为0. 09MI^条件下继续反应地，然后加入0. 8质量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 7质量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、8质量份粘度为150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 02质量 份1-己快基-1-环己醇和0. 4质量份笛含量为3200ppm卡斯特催化剂混合均匀，得到高流 动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶。对其进行性能测试，粘度为2900mPa · s，剪切强度为 1. 02MPa，热导率为0. 67W .m 1 · K 1，垂直燃烧级别达到化-94V-0级，详细结果如表1所示。
[0030] 表1加成型液体娃橡胶性能测试结果
[0031]
[0032] 从上文可知，采用本发明的制备方法，可制得流动性好、阻燃性能和粘接性能优异 的有机娃灌封胶，而且导热性能和力学性能良好，有广泛的应用前景。
【主权项】
1. 一种高流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶制备方法，其特征在于：将端己帰基 聚二甲基娃氧焼、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加娃氮焼，升温到80~ 16(TC反应1~化，在真空度为0. 07~0.1 MPa条件下继续反应1~化，然后加入粘接促进 剂、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-环己醇和卡斯特催化剂共混均匀，得到高流动性无因阻 燃自粘性有机娃灌封胶；原料的质量份数如下： 端艺烯基聚二甲基珪氧焼 100 导热填料 40~160 阻燃剂 沸~100 娃氮焼 0.5~6 粘接促进剂 .0.5-2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 1 -君狭碁-1 -坏己醇 0.004~化03 卡斯特催化剂 0.2~0.8 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度为300~1000 mPa ? S ; 所述导热填料为粒径2~10 Um氧化铅和粒径5~15 Um石英粉按质量比为1:1~ 5:1的混合物； 所述阻燃剂为粒径5~15 U m的氨氧化铅； 所述粘接促进剂为己帰基H甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基H甲氧基娃焼按质 量比为1:6~6:1的混合物； 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度为20~300mPa ? S ; 所述卡斯特催化剂为氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼络合物，W金属笛计，其含量 为 1000 ~6000ppm〇2. -种由权利要求1所述的制备方法制得的高流动性无因阻燃自粘性有机娃灌封胶。
【专利摘要】本发明公开了一种高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法。将端乙烯基聚二甲基硅氧烷、导热填料、阻燃剂加入真空粘合机混合均匀，滴加硅氮烷处理，然后加入粘接促进剂、聚甲基氢硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，得到具有高流动性的无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶。该灌封胶流动性好，使用简便，可在常温或加热条件下固化，而且有良好的阻燃、导热和粘接性能，在电子灌封领域应用前景广泛。
【IPC分类】C09J183/07, C09J183/05, C09J11/06, C09J11/04
【公开号】CN105586002
【申请号】CN201410567886
【发明人】潘科学
【申请人】佛山市新翔星化工有限公司
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月21日