量10%的1.5X 105CFU/mL的木霉菌液，搅拌均匀，设定温度为25 V，发酵罐内部空气湿度为90%，通气量为0.6，以120r/min搅拌发酵6天;待发酵结束后过滤，收集发酵液，同时收集发酵物中的龟壳，将发酵液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，再将收集的龟壳放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，将过筛所得的颗粒与上清液混合均匀，得复合破胶剂混合基液;按质量比12:1:2，取上述所得的复合破胶剂混合基液、纳米二氧化钛及瓜胶混合均匀，在45°C下搅拌I?2h后过滤，将所得的过滤物放置于容器中，向其中加入瓜胶质量1.0%的十二烷基磺酸钠，以及复合破胶剂混合基液等体积的乙酸乙酯，搅拌静置Ih后过滤，收集过滤物风干，即可得到复合破胶剂。
[0010]在压裂液中按总质量0.5%加入本发明制备的复合破胶剂，可在170miη内失去携砂能力，在250min内使压裂液彻底破胶，粘度降至3.8mPa.s，破胶液清澈，达到返排要求。
[0011]实例2
首先取龟壳放入质量分数为15%的双氧水中浸泡，进行加热至47°C，保温1.5h后停止加热，使用质量分数为10%的磷酸溶液调节PH至6.3，自然冷却至室温，进行过滤，收集处理过的龟壳进行自然晾晒2.5天，再放入破碎机中进行破碎，收集破碎后的龟壳;按重量份数计，取43份上述破碎后的龟壳、23份200目木肩、23份蛋白胨、10份蔗糖、0.8份磷酸二氢钾及
0.2份磷酸氢二钾，搅拌均匀后，将混合物放置于紫外灯下消毒杀菌，得发酵营养物;将所得的发酵营养物放入发酵罐中，加入量为发酵罐容积的35%，再向其中加入龟壳质量13%的
1.6X 105CFU/mL的木霉菌液，搅拌均匀，设定温度为27°C，发酵罐内部空气湿度为93%，通气量为0.8，以120r/min搅拌发酵7天;待发酵结束后过滤，收集发酵液，同时收集发酵物中的龟壳，将发酵液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，再将收集的龟壳放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，将过筛所得的颗粒与上清液混合均匀，得复合破胶剂混合基液；按质量比12:1:2,取上述所得的复合破胶剂混合基液、纳米二氧化钛及瓜胶混合均匀，在47°C下搅拌1.5h后过滤，将所得的过滤物放置于容器中，向其中加入瓜胶质量1.1%的十二烷基磺酸钠，以及复合破胶剂混合基液等体积的乙酸乙酯，搅拌静置2h后过滤，收集过滤物风干，即可得到复合破胶剂。
[0012]在压裂液中按总质量1.5%加入本发明制备的复合破胶剂，可在190miη内失去携砂能力，在330min内使压裂液彻底破胶，粘度降至4.2mPa.s，破胶液清澈，达到返排要求。
[0013]实例3
首先取龟壳放入质量分数为15%的双氧水中浸泡，进行加热至50°C，保温2h后停止加热，使用质量分数为10%的磷酸溶液调节pH至6.5，自然冷却至室温，进行过滤，收集处理过的龟壳进行自然晾晒3天，再放入破碎机中进行破碎，收集破碎后的龟壳;按重量份数计，取47份上述破碎后的龟壳、20份200目木肩、20份蛋白胨、11.4份蔗糖、0.8份磷酸二氢钾及0.2份磷酸氢二钾，搅拌均匀后，将混合物放置于紫外灯下消毒杀菌，得发酵营养物;将所得的发酵营养物放入发酵罐中，加入量为发酵罐容积的40 %，再向其中加入龟壳质量15 %的1.8X 105CFU/mL的木霉菌液，搅拌均匀，设定温度为30 V，发酵罐内部空气湿度为95%，通气量为0.9，以120r/min搅拌发酵8天;待发酵结束后过滤，收集发酵液，同时收集发酵物中的龟壳，将发酵液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，再将收集的龟壳放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，将过筛所得的颗粒与上清液混合均匀，得复合破胶剂混合基液;按质量比12:1:2，取上述所得的复合破胶剂混合基液、纳米二氧化钛及瓜胶混合均匀，在50°C下搅拌2h后过滤，将所得的过滤物放置于容器中，向其中加入瓜胶质量1.2%的十二烷基磺酸钠，以及复合破胶剂混合基液等体积的乙酸乙酯，搅拌静置3h后过滤，收集过滤物风干，即可得到复合破胶剂。
[0014]在压裂液中按总质量2.0%加入本发明制备的复合破胶剂，可在220mi η内失去携砂能力，在380min内使压裂液彻底破胶，粘度降至4.5mPa.s，破胶液清澈，达到返排要求。
【主权项】
1.一种复合破胶剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)取龟壳放入质量分数为15%的双氧水中浸泡，进行加热至45?50 0C，保温I?2h后停止加热，使用质量分数为10%的磷酸溶液调节pH至6.0?6.5，自然冷却至室温，进行过滤，收集处理过的龟壳进行自然晾晒2?3天，再放入破碎机中进行破碎，收集破碎后的龟壳； (2)按重量份数计，取40?50份上述破碎后的龟壳、20?25份200目木肩、20?25份蛋白胨、10?15份蔗糖、0.8?1.2份磷酸二氢钾及0.2?0.8份磷酸氢二钾，搅拌均匀后，将混合物放置于紫外灯下消毒杀菌，得发酵营养物； (3)将上述所得的发酵营养物放入发酵罐中，加入量为发酵罐容积的30?40%，再向其中加入龟壳质量10?15%的1.5 X 15?1.8 X 105CFU/mL的木霉菌液，搅拌均匀，设定温度为25?30°C，发酵罐内部空气湿度为90?95%，通气量为0.6?0.9，以120r/min搅拌发酵6?8天； (4)待上述发酵结束后过滤，收集发酵液，同时收集发酵物中的龟壳，将发酵液放入离心机中进行离心分离，收集上清液，再将收集的龟壳放入粉碎机中进行粉碎，过200目标准筛，将过筛所得的颗粒与上清液混合均匀，得复合破胶剂混合基液； (5)按质量比12:1:2，取上述所得的复合破胶剂混合基液、纳米二氧化钛及瓜胶混合均匀，在45?50°C下搅拌I?2h后过滤，将所得的过滤物放置于容器中，向其中加入瓜胶质量1.0?1.2%的十二烷基磺酸钠，以及复合破胶剂混合基液等体积的乙酸乙酯，搅拌静置I?3h后过滤，收集过滤物风干，即可得到复合破胶剂。
【专利摘要】本发明公开了一种复合破胶剂的制备方法，属于破胶剂领域。本发明将处理、破碎后的龟壳和多种营养物混合得发酵营养物，放入发酵罐中并加入木霉菌液进行发酵，将发酵液离心分离得到的上清液和发酵物中的龟壳粉末混合，得破胶剂混合基液，并与纳米二氧化钛和爪制备得复合破胶剂，本发明制备工艺简单，成本低，利用龟壳中丰富的高活性酶和木霉菌得到的酶破胶剂，不仅施工时破胶彻底、大大降低破胶产物的分子量、易于返排、残渣量小，而且还可作为营养物质，可持续保持微生物的活性，易于生物降解，不会污染环境。
【IPC分类】C09K8/66, C09K8/68
【公开号】CN105623639
【申请号】CN201610151229
【发明人】袁春华, 王志慧, 宋国
【申请人】袁春华
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月17日