增长无益且能耗高。
[0025] 步骤（5)中，热处理结束后，将制件在恒温干燥箱中，于氮气保护条件下自然冷却 至室温。特别地，不宜将热处理后的制件暴露在空气中冷却。
[0026] 本发明提出的一种导热功能材料的选择性激光烧结成型方法，相对常规的注塑成 型而言，其优势在于，成型过程对复合材料熔融流动性没有要求，可以快速有效地得到高填 充的导热功能材料且成型结构复杂的制件。通过混炼挤出、低温破碎、热处理相结合的工艺 方法，可制备高性能且外观规整的SLS成型制品，与常规的机械共混法或溶液共混法相比， 采用现在塑料加工中常用的挤出造粒设备，工艺流程简单易行、对设备要求不高。 (四）【具体实施方式】
[0027] 下面通过具体实施例来对本发明进行进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅 限于此。
[0028] 实施例1
[0029] (1)将100gKH550(y-氨丙基三乙基硅烷）在5000mL乙醇与水质量比1:1的混 合溶液中分散，然后加入20kgAl 203粉体（粒径为3 μ m)，充分搅拌均匀后，置于恒温干燥箱 中，先于70°C干燥2h，再于IKTC干燥6h，得到偶联后的Al2O 3粉体；
[0030] (2)先将尼龙12 (PA12)颗粒料在80 °C条件下干燥，然后，称取16kg根据步骤 (1)制备的偶联后的Al2O3粉体和4kg干燥后的尼龙12颗粒料，将二者置于搅拌机中，在 1000 rpm下搅拌IOmin后，再置于双螺杆挤出机中于220°C，240rpm条件下两次挤出造粒，得 到复合颗粒料；
[0031] (3)将根据步骤（2)制备的复合颗粒料在液氮冷却的条件下进行粉碎，粉碎后过 120目筛，筛上料重新粉碎，筛下细粉为复合导热粉体材料（粒径在20~150 μ m之间），该 料为用于SLS成型的A1203/PA12复合粉体材料；
[0032] (4)氮气保护下，将根据步骤（3)制备的复合粉体材料在选择性激光烧结成型机 中进行烧结成型，其中预热温度170°C，成型层厚0. 1mm，成型完毕后得到外形规整的成型 制件；经测试所得成型制件密度达到I. 85g/cm3,相对密度达到73. 7% ;
[0033] (5)取根据步骤（4)制备的成型制件，在恒温干燥箱中，氮气保护下进行热处理， 热处理温度为120°C，保温lh，然后在氮气氛围下冷却至室温后取出，即得最终SLS成型制 品；用阿基米德法密度天平测试其热处理后的密度（参照GB/T1033-2008)，对比热处理前 后密度变化，计算该热处理温度和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0034] 实施例2
[0035] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为150°C，保温Ih处理；用阿 基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理温度 和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0036] 实施例3
[0037] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为180°C，保温Ih处理；用阿 基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理温度 和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0038] 实施例4
[0039] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为200°C，保温Ih处理；用阿 基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理温度 和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0040] 实施例5
[0041] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为230°C，保温Ih处理；用阿 基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理温度 和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0042] 实施例6
[0043] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为200°C，保温IOmin处理； 用阿基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理 温度和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0044] 实施例7
[0045] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为200°C，保温30min处理； 用阿基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理 温度和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0046] 实施例8
[0047] 方法同实施例1，不同之处是步骤（5)中，热处理温度为200°C，保温I. 5h处理；用 阿基米德法密度天平测试其热处理后的密度，对比热处理前后密度变化，计算该热处理温 度和时间下试样密度变化率，具体数据见表1。
[0048] 表1实施例1~8的热处理结果
[0049]
【主权项】
1. 一种导热功能材料的选择性激光烧结成型方法，其特征在于，所述方法按如下步骤 进行： (1) 将偶联剂在醇水混合液中分散，得到偶联剂醇水溶液，将所得偶联剂醇水溶液与导 热填料粉体混合，充分搅拌均匀，经恒温干燥箱干燥，得到偶联后的导热填料；其中，所述偶 联剂为Y-氨丙基三乙基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或钛酸酯偶联剂；所 述导热填料粉体为Al2O3粉、Al粉或AlN粉；所述偶联剂与导热填料粉体的质量比为0. 5~ 1 ：100 ； (2) 将步骤（1)所得偶联后的导热填料与聚合物基体按质量比1 :0. 25~1在搅拌机 中混合搅拌后，在双螺杆挤出机中于200~250°C混炼并挤出造粒，得到复合颗粒料；其中， 所述聚合物基体为尼龙12 ; (3) 在液氮冷却的条件下，将步骤（2)所得复合颗粒料进行粉碎，得到粒径为20~ 150ym的复合导热粉体材料； (4) 氮气保护下，将步骤（3)制备的复合导热粉体材料在选择性激光烧结成型机中成 型，得到成型制件； (5) 将步骤（4)所得成型制件进行热处理，所述热处理的方法为：将所述成型制件放入 恒温干燥箱中，氮气保护下，于180~200°C保温处理0. 5~I. 5h，之后在氮气氛围下自然 冷却至室温，得到所述的导热功能材料。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述醇水混合液中，醇与水的质量 比为1 :0. 5~1. 5,所述醇为乙醇。
3. 如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述醇水混合液的体积用 量以导热填料的质量计为0. 20~0. 35mL/g。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述导热填料粉体的粒径为0. 1~ 10 U m〇
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)所述经恒温干燥箱干燥的方法为： 在70°C干燥2~4h，再于IKTC干燥4~8h。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4)中所述复合导热粉体材料在选择性 激光烧结成型机中成型，其中，所述复合导热粉体材料的预热温度为170°C，成型层厚度设 置为0.lmm。
【专利摘要】本发明公开了一种导热功能材料的选择性激光烧结成型方法：将偶联剂在醇水混合液中分散，加入导热填料粉体充分搅拌均匀，经恒温干燥箱干燥，得到偶联后的导热填料，将其与聚合物基体在搅拌机中混合搅拌后，在双螺杆挤出机中于200～250℃混炼并挤出造粒，在液氮冷却的条件下，将所得复合颗粒料粉碎，在选择性激光烧结成型机中于氮气保护下成型，将所得成型制件进行热处理，得到所述的导热功能材料；本发明方法通过混炼挤出、低温破碎、热处理相结合的工艺，可制备高性能且外观规整的SLS成型制品，且工艺流程简单易行，对设备要求不高。
【IPC分类】B29C67-04
【公开号】CN104760296
【申请号】CN201510130569
【发明人】乔梁, 唐城城, 车声雷, 郑精武, 应耀, 李旺昌, 姜力强
【申请人】浙江工业大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月24日