一种耐热阻尼增强改性tpu复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及TPU复合材料领域，特别是涉及一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]热塑性聚氨酯(TPU)具有独特的微相分离结构，模量和强度高，密度较小，易于浇注，与金属的粘合性能良好，同时具有较好的加工性能，在国防、民用工业等方面得到广泛应用。但TPU的耐热性和阻尼性欠佳，限制了其进一步应用。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，包括如下步骤:
(1)制备热还原石墨烯:在惰性气体氛围下，于900?1000°C的马弗炉中烧结20?30s，然后在惰性气体氛围下随炉冷却至室温，得到热还原石墨烯，备用；
(2)偶联改性硅藻土和蒙脱土:将硅藻土和蒙脱土按比例加入高速混合机中搅拌混匀，然后分三次加入用环己烷稀释的硅烷偶联剂，经高速搅拌改性后挥发掉环己烷，得到偶联改性硅藻土和蒙脱土；
(3)一次混料:向密炼机中加入50重量份的TPU颗粒和0.5?1重量份步骤(1)中制备的热还原石墨稀，密炼混合3?5min，得到一次混合基料；
(4)二次混料:向步骤(3)的密炼机中再加入50重量份的TPU颗粒，使其与所述一次混合基料密炼混合3?5min，得二次混合剂料；然后再向其中加入1?3重量份受阻酚和30?40重量份步骤(2)中得到的偶联改性硅藻土和蒙脱土，密炼混合5?lOmin后出料；
(5)挤出造粒:将步骤(4)中得到的混合物料用双螺杆挤出机挤出造粒；
(6)注塑成型:将步骤(5)中得到的粒料用注塑机注塑成型，得到所述耐热阻尼增强改性TPU复合材料。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述硅藻土和蒙脱土的加入比例为3?5:2?3 ;所述硅烷偶联剂的用量为所述硅藻土和蒙脱土总重量的1/10，所述硅烷偶联剂和环己烷的稀释比例为1:50?100。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述改性条件为:先在30?50°C下，以400?600r/min的速率搅拌1?2h ;再在60?80°C下，以800?1000r/min的速率搅拌20?40。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)和(4)中，所述密炼条件为:转速50?150r/min,温度 80 ?100。。。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述挤出机的螺杆转速为100?120 r/min，挤出温度范围为200?225°C。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(6)中，所述注塑机的螺杆转速为50?70r/min，注塑温度为200?225°C。
[0010]本发明的有益效果是:本发明一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，通过合理的工艺设计，有效改善了各组分与基体TPU之间的分散性，所制备的复合材料的阻尼性能提高，同时耐热性和力学性能均得到改善，综合性能优异，有助于进一步扩大TPU材料的应用领域。
【具体实施方式】
[0011]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0012]本发明实施例包括:
实施例1
一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)制备热还原石墨烯:在惰性气体氛围下，于900°c的马弗炉中烧结30s，然后在惰性气体氛围下随炉冷却至室温，得到热还原石墨烯，备用；
(2)偶联改性硅藻土和蒙脱土:将硅藻土和蒙脱土按3:2的质量比例加入高速混合机中搅拌2?3min至混匀，然后分三次加入用环己烷稀释的硅烷偶联剂，其中，硅烷偶联剂的用量为所述硅藻土和蒙脱土总重量的1/10，所述硅烷偶联剂和环己烷按1:100的质量比例进行稀释；当所有的偶联剂加入完后，进行偶联处理，具体为先在30°C下，以600r/min的速率搅拌2h，使硅藻土和蒙脱土与偶联剂充分混合并进行偶联处理，然后再在60°C下，以1000r/min的速率高速搅拌40min，一方面有助于进一步混合和偶联处理，另一方面使得环己烷充分挥发；
(3)一次混料:向密炼机中加入50重量份的TPU颗粒和0.5重量份步骤(1)中制备的热还原石墨稀，在80°C，150r/min的条件下密炼混合3min，得到一次混合基料；
(4)二次混料:向步骤(3)的密炼机中再加入50重量份的TPU颗粒，使其与所述一次混合基料在80°C，150r/min的条件下密炼混合3min，得二次混合剂料；然后再向其中加入3重量份受阻酚和40重量份步骤(2)中得到的偶联改性硅藻土和蒙脱土，在相同的条件下密炼混合5min后出料；
(5)挤出造粒:将步骤(4)中得到的混合物料用双螺杆挤出机在100r/min的螺杆转速和200?225°C的挤出温度下挤出造粒；
(6)注塑成型:将步骤(5)中得到的粒料用注塑机注塑成型，得到所述耐热阻尼增强改性TPU复合材料，其中，注塑机的螺杆转速为50r/min，注塑温度为200?225°C。
[0013]实施例2
一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，具体步骤如下:
(1)制备热还原石墨烯:在惰性气体氛围下，于1000°c的马弗炉中烧结20s，然后在惰性气体氛围下随炉冷却至室温，得到热还原石墨烯，备用；
(2)偶联改性硅藻土和蒙脱土:将硅藻土和蒙脱土按5:3的质量比例加入高速混合机中搅拌2?3min至混匀，然后分三次加入用环己烷稀释的硅烷偶联剂，其中，硅烷偶联剂的用量为所述硅藻土和蒙脱土总重量的1/10，所述硅烷偶联剂和环己烷按1:50的质量比例进行稀释；当所有的偶联剂加入完后，进行偶联处理，具体为先在50°C下，以400r/min的速率搅拌lh，使硅藻土和蒙脱土与偶联剂充分混合并进行偶联处理，然后再在80°C下，以800r/min的速率高速搅拌20min，一方面有助于进一步混合和偶联处理，另一方面使得环己烷充分挥发；
(3)一次混料:向密炼机中加入50重量份的TPU颗粒和1重量份步骤(1)中制备的热还原石墨稀，在100°C，50r/min的条件下密炼混合5min，得到一次混合基料；
(4)二次混料:向步骤(3)的密炼机中再加入50重量份的TPU颗粒，使其与所述一次混合基料在100°C，50r/min的条件下密炼混合5min，得二次混合剂料；然后再向其中加入1重量份受阻酚和30重量份步骤(2)中得到的偶联改性硅藻土和蒙脱土，在相同的条件下密炼混合lOmin后出料；
(5)挤出造粒:将步骤(4)中得到的混合物料用双螺杆挤出机在120r/min的螺杆转速和200?225°C的挤出温度下挤出造粒；
(6)注塑成型:将步骤(5)中得到的粒料用注塑机注塑成型，得到所述耐热阻尼增强改性TPU复合材料，其中，注塑机的螺杆转速为70r/min，注塑温度为200?225°C。
[0014]上述方法所述制备的耐热阻尼增强改性TPU复合材料失重30%时的热分解温度为359?362°C，与纯TPU材料相比，其损耗锋向高温方向移动，力学综合性能提高20?23%。
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制备热还原石墨烯:在惰性气体氛围下，于900?1000°C的马弗炉中烧结20?30s，然后在惰性气体氛围下随炉冷却至室温，得到热还原石墨烯，备用； (2)偶联改性硅藻土和蒙脱土:将硅藻土和蒙脱土按比例加入高速混合机中搅拌混匀，然后分三次加入用环己烷稀释的硅烷偶联剂，经高速搅拌改性后挥发掉环己烷，得到偶联改性硅藻土和蒙脱土； (3)一次混料:向密炼机中加入50重量份的TPU颗粒和0.5?1重量份步骤(1)中制备的热还原石墨稀，密炼混合3?5min，得到一次混合基料； (4)二次混料:向步骤(3)的密炼机中再加入50重量份的TPU颗粒，使其与所述一次混合基料密炼混合3?5min，得二次混合剂料；然后再向其中加入1?3重量份受阻酚和30?40重量份步骤(2)中得到的偶联改性硅藻土和蒙脱土，密炼混合5?lOmin后出料； (5)挤出造粒:将步骤(4)中得到的混合物料用双螺杆挤出机挤出造粒； (6)注塑成型:将步骤(5)中得到的粒料用注塑机注塑成型，得到所述耐热阻尼增强改性TPU复合材料。2.根据权利要求1所述的耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述硅藻土和蒙脱土的加入比例为3?5:2?3 ;所述硅烷偶联剂的用量为所述硅藻土和蒙脱土总重量的1/10，所述硅烷偶联剂和环己烷的稀释比例为1:50?100。3.根据权利要求1所述的耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述改性条件为:先在30?50°C下，以400?600r/min的速率搅拌1?2h ;再在60?80°C下，以800?1000r/min的速率搅拌20?40。4.根据权利要求1所述的耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)和(4)中，所述密炼条件为:转速50?150r/min，温度80?100°C。5.根据权利要求1所述的耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述挤出机的螺杆转速为100?120 r/min，挤出温度范围为200?225°C。6.根据权利要求1所述的耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述注塑机的螺杆转速为50?70r/min，注塑温度为200?225°C。
【专利摘要】本发明公开了一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备热还原石墨烯；（2）偶联改性硅藻土和蒙脱土；（3）一次混料；（4）二次混料；（5）挤出造粒；（6）注塑成型。本发明一种耐热阻尼增强改性TPU复合材料的制备方法，通过合理的工艺设计，有效改善了各组分与基体TPU之间的分散性，所制备的复合材料的阻尼性能提高，同时耐热性和力学性能均得到改善，综合性能优异，有助于进一步扩大TPU材料的应用领域。
【IPC分类】B29C47/92, B29B7/28, C08K9/06, C08K3/04, C08K13/06, B29C45/00, C08K3/34, B29C45/77, B29B9/06, B29C45/78, C08L75/04
【公开号】CN105382992
【申请号】CN201510747789
【发明人】孙书卫
【申请人】苏州瑞高新材料有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月6日