一种植物叶制粉冻干工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的3.5％浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-γ-内酯酸钠+1.5％浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、沥水、再经低温10-20℃温度下真空干燥后，在2-6度温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40％；溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为：料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40～-60℃，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉该方法制备简单，收率高。
【专利说明】—种植物叶制粉冻干工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种植物叶制粉冻干工艺。
【背景技术】
[0002]现有的在生物保存领域，最成功最知名的方法之一是冷冻干燥方法。冷冻干燥是使产品在高真空下冷冻以抽出产品中大多数的水分，然后通过在真空腔室内于真空条件下加热该产品以抽取在产品中剩余的少量水分的方法。
[0003]最初在第二次世界大战时期实施冷冻干燥方法是作为保存血浆和药品的方法。最终，该方法成为公认的保存水果、蔬菜和其它市场上出现的生物制品的方法。特别是最近，冷冻干燥方法被用于从化学处理到制造计算机超导体的各种【技术领域】。最普通的冷冻干燥操作是那些处理水果、蔬菜、药草和其它具有商业用途消费品的操作。采用冷冻干燥方法的主要目的不是经济目的，而是它被证明是提取产品中水分最成功的保存方法，其中最低程度地损坏产品中的细胞结构，以使产品更好的还原到最接近干燥前的自然状态。
[0004]在商业经营中存在可以利用的小型、中型和大型的商用冷冻干燥系统。典型地，向其它单位提供商用冷冻干燥服务的各个公司具有最大的商业冷冻系统。一些系统利用多个(20或者更多)真空腔室，每一个真空腔室的直径等于或者大于6英尺。这些系统是通常可以大商业规模地被承包并同时作为干燥多批产品的分批单元进行工作的系统。
[0005]物质存在固、液、气3种形态，在一定真空及温度条件下，物质可以直接由固态转变成气态，此过程为升华过程，利用升华技术对物质及其溶液进行冷冻后，并辅以真空，使物质中的溶剂在冷冻下的固态直接升华为气体，被真空系统夹带走，从而在保持物料稳定性的前提下，对物料进行干燥处理。采用冷冻干燥处理后的物料，具有更好的稳定性，储存期延长，再次进行溶解时，具有良好的溶解性。冷冻干燥技术在生物制品、制药及食品工业应用广泛，并不断向其他领域延伸。
[0006]现有冷冻干燥主要采取相对静止过程，即物料相对于供热层不存在相对运动，现有技术中的制冷、快速冻结、冷冻干燥及其它热交换设备，由于蒸发器为固定式结构，造成了蒸发器管内液体制冷剂与管壁间形成流动边界层(层流)，蒸发器管外与空气、水蒸气或其它液体载冷剂间形成流动边界层，这两个流动边界层(层流)使换热效率低，从而造成整体冻干时间延长。例如:将料液放置于托盘、安瓿瓶中，利用底部的热能，使物料中的溶剂升华。该过程时间长，能耗高，尤其在进行托盘的冷冻干燥时，物料层厚度不一，蒸发速度差别大，造成干燥时间延长，最终冻干粉结块，再次溶解时效果差，需粉碎后重新配液再次冻干。同时，托盘式冻干工艺需处理大量的托盘，包括托盘的刮铲、运输、清洗等，有较大的厂房空间需要，直接带来成本增加。
[0007]冷冻干燥系统的基本部件是用于放置产品的真空腔室支撑架、冷凝器、冷凝器制冷单元、用于向真空腔室提供真空的真空泵和一体化的传热/冷却系统，在大多数情况下产品架运用温控加热和冷却。冷冻干燥系统通常由提供控制温度、真空压力、时间等等的程序的控制面板进行操作。不同的产品类型需要不同的控制措施来产生最佳冷冻干燥效果。在一些相对较简单的情况下没有装有冷凝器，以在一段运行后使之加热熔化冰，所述冷凝器位于用来收集以冰的形式存在的水蒸汽的所述腔室内，但是可以通过机械方式去除冰，比如通过凿或者刮，或者通过向冷凝器喷洒水使冰熔化。
[0008]废水的产生是冷冻干燥方法的一方面，在本说明书中一般称废水为流出物，所述废水是从被干燥的产品中提取的水分得到。所述方法工作的方式是使插屏在承受真空之前进行冷冻。在较高真空度下，通过维持冰和所述温度/真空条件之间的不平衡状态，处于冷冻状态的水没有经过液体阶段而蒸发(升华)。从固体冰中产生的水蒸汽最终在更加冷的冷凝器上成为冰晶。冷凝器可以采用几种形式，例如盘管系统、锥形装置、一排板等等。使用制冷单元使冷凝器在真空条件下冷却到低于腔室温的温度，使得提取的蒸气在冷凝器上收集为冰晶的形式。
[0009]在取出冷冻干燥的产品并且温度上升之后，在解冻操作中，冰晶通常熔化并掉到真空腔室(内部冷凝器)的底板或者冷凝器外壳(如果在外部)上。可以使用手工方法来刮除或者凿掉冰，如上所述；或者使用例如水或其它材料使冰熔化。所述水分通常从装置中以废水的形式被输出。
[0010]CN101126593公开了一种超声冷冻干燥方法包括如下步骤:1.将溶解了待干燥物质的溶液放入超声冷冻干燥机中，开动超声冷冻干燥机的超声及冷冻装置，在超声作用下将物料深度冷却，使物料呈均匀固态颗粒；2.停止制冷，开动真空装置，在真空及超声作用下，对物料进行热能供给，使物料中的溶剂升华，被真空系统抽走，最终除尽溶剂后获得冻干粉。进行冻干操作之前需要从原料提取并精制所需物质，可将原料以适当溶剂提取、发酵、精制，提取方法选自但不限于下列方法:如浸泡、回流、微波、超声、超临界等提取技术；提取溶剂选自但不限于下列溶剂:可以是乙醇、丙酮等有机溶剂，也可以是水，还可以是水与有机溶剂的混合或是酸碱溶液；精制过程选自但不限于下列精制方法:如醇沉、水沉酸沉、碱沉、树脂纯化、萃取、精馏、微滤等技术。制备待超声冷冻干燥的物料通常是将经过精制的待干燥物质用适当的辅料及溶剂溶解后过滤，所述的辅料包括常规的冻干粉辅料，如助溶剂、增稠剂、混悬剂、等渗调节剂、支撑剂等；溶剂可采用水、甘油、乙醇及其一定比例的混合溶剂；过滤可采用超滤、微滤、纳滤等。超声冷冻方法是利用超声波的粉碎、混合作用，使冻干物料形成均一的颗粒并在加热升温过程中促进热量的传递。一般情况下，超声作用的频率2?20kHz为宜；物料冷却的温度至少低于其凝固点20°C，为防止在后续步骤的减压过程中物料发生爆沸，导塌陷，从而影响最终产品的溶出和外观，优选控制在至少低于其凝固点40°C;上述真空度优选0.01?5mbar。所述步骤2对物料供热过程根据物料的不同性质采用不同的程序，分阶段进行升温，保证获得均匀、水溶性好的冻干粉。
[0011]超声冷冻干燥机(supersonic lyophilizer)包括:一个装放物料的密闭容器,该密闭容器具有可密封的投料口和出料口 ；与密闭容器相连通的真空装置和溶剂回收装置；对密闭容器供热的制热装置；冷却密闭容器的制冷装置；密闭容器的保温层及相关密封和连接部件；以及一个使密闭容器中的物料充分分散、均匀混合的超声装置，该超声装置包括多个超声器，超声器分为超声发生器和超声振动器两部分，至少一个超声振动器置于密闭容器中，其它的超声振动器分布在密闭容器外，与密闭容器的外壁直接接触。
【发明内容】
[0012]本发明的目的在于提出一种植物叶制粉冻干工艺。
[0013]为达此目的，本发明采用以下技术方案:
[0014]一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的3.5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1.5%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温10-20°C温度下真空干燥后，在2-6度温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40?-60°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温35°C°C温度下真空干燥后，在1°C°C温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在_40°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
[0017]实施例2
[0018]一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温35°C°C温度下真空干燥后，在_8°C温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在_60°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
[0019]实施例3
[0020]一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温-45°C温度下真空干燥后，在8°C温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在_60°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
[0021]实施例4
[0022]一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的3.5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1.5%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温10-20°C温度下真空干燥后，在2-6度温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40?-60°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
[0023]显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
【权利要求】
1.一种植物叶制粉冻干工艺，其特征是，以6年至10年生长的植物叶为原料，剔除枯黄叶及夹杂物，用配制的3.5%浓度的D-2.3.5.6-四羟基-2-己烯酸-Y -内酯酸钠+1.5%浓度的脱乙酰基的甲壳素漂洗、浙水、再经低温10-20°C温度下真空干燥后，在2-6度温度下冷藏保存备用；开启冷冻浓缩装置，料液送入冷冻浓缩装置，在设定时间内完成冷冻浓缩过程，料液被分离成高浓度溶液和废水，高浓度溶液的固形物含量最高不超过40% ;溶液送入喷雾冷冻塔，废水送入水冷箱，水冷箱设有一级热泵；水冷箱作为二级热泵的冷源和一级热泵的热源；干燥过程为:料液喷雾冷冻造粒，喷雾冷冻造粒的温度控制在-40?-60°C，在低温状态下，喷雾产生的颗粒瞬间被冷冻，制成冻干粉。
【文档编号】F26B5/06GK104351171SQ201410618063
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】朱忠良 申请人:朱忠良