一种纤维针刺毡/硅铝气凝胶复合保温板的超临界干燥方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种保溫板的干燥方法，具体设及一种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合 保溫板的超临界干燥方法。
【背景技术】
[0002] 气凝胶是固体物质中导热系数最低的材料，仅仅略高于真空，大约为0.013W/m. K。气凝胶还具有极低的密度，是世界上公认的密度最小的固体，最低密度可W做到3kg/m3， 比空气的密度略高。因此气凝胶是世界上保溫效果最好、密度最小的保溫材料。
[0003] 目前气凝胶的种类较多，有碳气凝胶、娃系气凝胶、氧化侣气凝胶等。氧化娃气凝 胶的制备原料可W采用正娃酸乙醋或者水玻璃，制备工艺可W分别采用常压法和超临界， 其制备工艺已经非常成熟。氧化侣气凝胶的制备，主要是醇盐法，干燥工艺基本采用超临界 工艺。而氧化娃/氧化侣复合气凝胶的制备，鲜有报道，即使已经制备得复合凝胶，也是采用 醇盐法进行凝胶。
[0004] 无机盐法制备娃侣复合气凝胶的方法，鲜有报告，目前大部分气凝胶成分为单组 分，例如娃气凝胶主要是二氧化娃，侣气凝胶的主要成分为氧化侣。氧化娃气凝胶的原材料 有两种，一种是正娃酸乙醋，一种是水玻璃，两种原材料有不同的溶胶凝胶制备工艺。氧化 侣气凝胶采用的原材料大部分为侣醇盐，采用超临界工艺。因此，传统制备氧化侣气凝胶的 原材料生产成本昂贵，凝胶过程复杂;传统的氧化侣气凝胶制备如果采用的是正娃酸乙醋， 凝胶溶胶过程也是要经过原料的水解和缩聚，制备工艺较复杂。
[0005] 无机盐法，是采用两种无机盐，按照一定的工艺配比，只要按照一定的配料顺序， 就可W轻松制备质量且品相好的凝胶。生产工艺过程简单，原材价格低廉，有大规模工艺应 用的前景。
【发明内容】
[0006] 为了得到制备工艺简单，成本低的复合气凝胶，本发明提出整体性良好且具有一 定强度的纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法。
[0007] 为了达到上述目的，本发明提供了采用下述技术方案：
[000引一种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法，首先将纤维针刺拉/ 娃侣湿凝胶进行溶剂置换和疏水改性，然后将疏水改性好的湿凝胶放入高压反应蓋内，倒 入超临界介质，设定加热溫度，进行加热，反应蓋的介质状态达到超临界之后，进行放气或 者回流，将湿凝胶内的溶剂带出，直到溶剂回收完全为止;所述超临界介质为乙腊、乙醇或 二氧化碳溶剂。
[0009] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第一优选方案，超 临界干燥方法的设定加热溫度比介质的超临界点的溫度高5~10°C，压力高0.5~2MPa。
[0010] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第二优选方案，审U 备娃侣复合气凝胶包括W下步骤：
[0011] (I)配制偏侣酸钢水溶液；
[0012] (2)制备娃侣复合溶胶:揽拌下，向水玻璃溶液中加入步骤（1)中配制的的偏侣酸 钢溶液，揽拌混合1~2min得前驱混合溶液；
[0013] (3)将纤维针刺拉完全浸入前驱混合溶液，吸附饱满，静置30min，自动凝胶，得到 的纤维针刺拉增强的娃侣复合湿凝胶，在室溫下老化12h;
[0014] (4)进行溶剂置换，将步骤(3)得到的纤维针刺拉增强的娃侣复合湿凝胶浸入乙醇 溶液，经过保溫，溶剂置换，改性，干燥后即得纤维针刺拉增强娃侣气凝胶保溫板。
[0015] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第=优选方案，水 玻璃的制备方法如下：
[0016] 1)磁选分离粉煤灰中的磁珠；
[0017] 2)机械粉磨；
[001引3)酸浸：150°C~220°C下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2:1~1:1的比例将粉煤灰 与浓度为80 %~98 %的硫酸混合，反应4~化；
[0019] 4)固液分离:将反应物冷却至室溫后，按粉煤灰与水的固液比为1:2~1:6配制加 水，75~95°C下，揽拌1~化后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2:1~1:2的水洗涂， 得硫酸铁与硫酸侣的溶液和高娃酸浸渣；
[0020] 5)酸浸渣制备水玻璃:将酸浸渣与9 %~12 %的苛性钢溶液按固液比为1:1~1:2 的比例配制混合液，160~200°C下在反应蓋内加热6~IOh后，冷却至室溫，过滤并用水洗涂 固体渣。
[0021] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第四优选方案，娃 侣复合湿凝胶的透光率在80% W上。
[0022] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第五优选方案，纤 维针刺拉是由玻璃纤维和聚丙締纤维所组成的复合纤维针刺拉，所述玻璃纤维的质量含量 为50~70%;所述玻璃纤维的直径为5~10皿，所述聚丙締纤维的直径为10~15皿。
[0023] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第六优选方案，溶 剂置换采用乙醇，正乙烧等溶剂，所述保溫溫度为50~70°C，所述溶剂置换时间为8小时W 上。
[0024] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第屯优选方案，改 性的原料采用娃氧烷基改性液，改性溫度为50~70°C，改性时间为7~化。
[0025] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第八优选方案，纤 维针刺拉增强娃侣气凝胶保溫板的导热系数为0.015~0.022W/(m ? K)，密度为220~ 450kg/m3，吸水率小于3 %。
[0026] -种纤维针刺拉/娃侣气凝胶复合保溫板的超临界干燥方法的第九优选方案，纤 维针刺拉增强娃侣气凝胶保溫板为A级防火，耐火溫度高于650°C。
[0027] 与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有W下优异效果：
[0028] 1.本发明提供了一种使用两种碱性无机盐制备纤维针刺拉增强娃侣复合气凝胶 的超临界干燥方法的简单工艺；
[0029] 2.本发明提供了超临界干燥方法生产的产品，产品良率高，生产效率高，产品掉粉 轻微，可W进行工业化放大；
[0030] 3.超临界干燥方法可W集成化到流水线，便于工业化生产；
[0031 ] 4.本发明的原材料为偏侣酸钢，水玻璃和纤维针刺拉，生产原料便宜；
[0032] 5.本发明的凝胶方法是通过两种物料进行混配之后，进行凝胶反应，避免了其它 气凝胶溶胶凝胶的复杂方法；
[0033] 6.整个制备方法简单易控，无强酸强碱腐蚀，对设备要求低，方法放大之后，适合 工业化生产。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合具体实施例作进一步详细说明，对本发明的技术方案进行清楚、完整地 描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明 中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施 例，都属于本发明保护的范围。
[0035] 无机盐法制备娃侣复合气凝胶的过程：
[0036] 首先配置一定质量浓度的偏侣酸钢溶液，揽拌，直到偏侣酸钢完全水解;然后，将 水玻璃稀释工艺配比的要求;在揽拌的条件下，向稀释过后的水玻璃溶液内，加入要