专利名称：一种o-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种粒径可控、稳定性好、可用作污水处理的O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法。
背景技术：
甲壳素，化学名为β- (1,4)" 2 -乙酰氨基-2-脱氧-D-葡萄糖，是甲壳素脱乙酰化的产物，是由氨基葡萄糖和乙酰氨基葡萄糖结构单元组成的直链多糖。壳聚糖是一种新型的天然高分子材料，它分子内部含有羟基、氨基和糖苷键等多种活性官能团，使它具有较强的与金属离子配位的能力，由于金属是不可降解污染物，因此在近十年内壳聚糖逐步被人们重视并成为研究热点。将改性后的壳聚糖制备成纳米微球或微粒作为吸附污水中某些具有污染性的金属离子。羧甲基引入到壳聚糖分子中0-位上制成0-羧甲基壳聚糖，增强其对金属离子的捕获作用，再利用离子凝胶法制备出球形规则、粒径较小的0-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米粒，以用来作为重金属镍离子的吸附剂。合成出的0-羧甲基壳聚糖季铵盐具有明显的抗酸性，有利于用其作为吸附剂，改善了传统的壳聚糖基吸附剂普遍耐酸性不强的弊端，并由其制备出的纳米微球抗酸性更强，可以在较苛刻的酸性环境中仍起到良好的吸附剂的作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种0-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法，0-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒可用作对金属离子的吸附。本发明的目的是这样来实现的，其制备方法为将4 g 0-羧甲基壳聚糖置于三口烧瓶中，加入IOOmL异丙醇，水浴加热，搅拌，在60°C下溶胀30min。升温至80°C，逐滴加入 5 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应10 h得到0-羧甲基壳聚糖季铵盐。将0-羧甲基壳聚糖季铵盐溶于水中，过滤，配制浓度为0. 2-3. 0 mg/mL的溶液，调节pH值为5飞；将多聚磷酸钠配制浓度为0. 4-2. 0 mg/mL的溶液。量取5mL 0. 2-3. Omg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，调节PH值为5飞，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加多聚磷酸钠溶液， 待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。透射电镜照片可以看出纳米微粒呈球状，形状规整，平均粒径为100-300nm。
本发明的技术效果是反应条件温和、生产工艺简单、易于工业化生产，具有较强的与金属离子配位的能力，可用于处理污水中的金属离子。
图1为实施例1制备的O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的透射电镜(TEM)照片。
具体实施例方式
3
实施例1
本发明以壳聚糖为原料，在碱性条件下使其与2-氯乙酸反应，生成水溶性的0-羧甲基壳聚糖。将制得的4 g 0-羧甲基壳聚糖置于三口烧瓶中，加入IOOmL异丙醇，水浴加热，搅拌，在60°C下溶胀30min。升温至80°C，逐滴加入5 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应IOh得到0-羧甲基壳聚糖季铵盐。量取5mL 2. Omg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，调节PH值为5飞，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加1. Omg/mL的多聚磷酸钠溶液， 待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。实施例2
O-羧甲基壳聚糖季铵盐的制备同例1，量取5mL 3. Omg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中。在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加2. Omg/mL的多聚磷酸钠溶液，待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。实施例3
O-羧甲基壳聚糖季铵盐的制备同例1，量取5mL 0. 2mg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加4. Omg/mL的多聚磷酸钠溶液，待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。实施例4
O-羧甲基壳聚糖季铵盐的制备同例1，量取5mL 1. Omg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加1. 5mg/mL的多聚磷酸钠溶液，待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。
权利要求
1. 一种0-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法，其特征在于制备方法为将4 g O"羧甲基壳聚糖置于三口烧瓶中，加入IOOmL异丙醇，水浴加热，搅拌，在60°C下溶胀 30min，升温至80°C，逐滴加入5 g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应10 h得到0-羧甲基壳聚糖季铵盐，将0-羧甲基壳聚糖季铵盐溶于水中，过滤，配制浓度为0. 2-3. 0 mg/ mL的溶液，调节pH值为5飞；将多聚磷酸钠配制浓度为0. 4-2. 0 mg/mL的溶液，量取5mL 0. 2-3. Omg/mL O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，调节pH值为5飞，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加多聚磷酸钠溶液，待溶液呈现明显的乳光后停止滴加，即得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒。
全文摘要
一种O-羧甲基壳聚糖季铵盐纳米微粒的制备方法，该制备方法为将4gO-羧甲基壳聚糖置于三口烧瓶中，加入100mL异丙醇，水浴加热，逐滴加入5g3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，反应得到O-羧甲基壳聚糖季铵盐，将O-羧甲基壳聚糖季铵盐配制浓度为0.2-3.0mg/mL的溶液；将多聚磷酸钠配制浓度为0.4-2.0mg/mL的溶液，量取O-羧甲基壳聚糖季铵盐溶液于三口瓶中，调节pH值为5~6，在持续磁力搅拌条件下缓慢滴加多聚磷酸钠溶液，待溶液呈现明显的乳光后停止滴加。本发明的技术效果是反应条件温和、生产工艺简单、易于工业化生产，具有较强的与金属离子配位的能力，可用于处理污水中的金属离子。
文档编号C02F1/58GK102179236SQ201110072370
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者何春玲, 刘超, 宁少华, 彭超, 徐海, 方晶, 汪婷, 谢宇, 赵杰, 陈汝文 申请人:南昌航空大学