一种富钾卤水生产低钠盐的方法与流程

本发明属于制盐技术领域，具体涉及一种富钾卤水生产低钠盐的方法。

背景技术：

低钠盐是一种健康的食用盐，常用食盐中的主要成分是氯化钠，低钠盐中用10～35％的氯化钾代替氯化钠。采用低钠盐代替普通食盐能有效降低血压，每年能预防约74.3万例非致命的心血管疾病。目前国内生产低钠盐大多以加碘食盐为基础，添加占总量为10～35％食用氯化钾，混合均匀后作为低钠盐产品。然而，市场低钠盐产品大都采用以普通食盐与食用氯化钾机械混合得到低钠盐产品，由于氯化钠粒径一般较氯化钾粒径大，故而在混合时不容易混合均匀，且容易在转运、储存、使用阶段出现钠钾分层的现象。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有采用机械混合制备低钠盐产品，氯化钾颗粒与氯化钠颗粒粒径不均匀，混合不均匀、钠钾易分层。

为解决上述技术问题，本发明公开了一种富钾卤水生产低钠盐的方法，包括如下步骤：采用天然卤水，依次通过净化除杂、一次蒸发浓缩，固液分离得到氯化钠和低钠盐原料卤水，然后对低钠盐原料卤水进形二次蒸发浓缩，固液分离得到氯化钠和高温料液，其中当蒸发罐内氯化钾浓度未达到240g/l时，排出氯化钠固体；当蒸发罐内浓度达到240g/l后，蒸发罐将不再单独分离得到氯化钠，高温料液中含有析出的氯化钠固体，然后对高温料液梯度逐级降温结晶得到低钠盐产品。

其中天然卤水的主要成分如下：氯化钠290g/l、氯化钾32.15g/l、氯化钙3.15g/l、氯化镁12.67g/l、硫酸钙4.43g/l。

天然卤水中，氯化钾与氯化钠的比例关系约为1:9，而所需要制备的天然低钠盐中氯化钾与氯化钠的比例关系约为1:4，因此本发明首先通过第一次蒸发浓缩能够制备得到氯化钾与氯化钠约为1:4的低钠盐原料卤水，通过对低钠盐原料卤水进行第二次蒸发浓缩获得高温料液，最后利用高温料液降温结晶制取氯化钾与氯化钠的比例关系约为1:4的天然低钠盐。本发明通过两次蒸发浓缩过程，能够将原料母液的中的高含量氯化钠浓缩析出，从而得到天然低含量钠盐，相比于传统通过直接添加氯化钾的方式实现制备低氯化钠含量盐的方法来说，本发明的方法不采用机械混合方式，而是采用物理蒸发析晶方式，能够直接得到天然低钠盐产品，无需人工添加氯化钾，同时能够保证钾钠有序生长，避免出现氯化钠和氯化钾粒径相差过大，导致钠钾分层的现象。

优选的，一次蒸发浓缩过程中当氯化钾浓度达到40～90g/l、固液比达到10～25％时固液分离。

优选的二次蒸发浓缩过程当氯化钾浓度达到200～300g/l、固液比达到10～25％时固液分离。

优选的二次蒸发浓缩过程当氯化钾浓度达到240g/l、固液比达到15％时固液分离。

优选的所述梯度逐级降温结晶分为一级控速结晶、二级控速结晶、三级控速结晶。

优选的使一级控速结晶以生成晶核为主，二、三级控速结晶以晶粒生长为主。

优选的所述一级控速结晶条件为80～100℃、固液比控制在5～15％，二级控速结晶条件为60～80℃、固液比控制在7～15％，三级控速结晶条件为30～60℃、固液比控制在10～20％。

本发明通过对降温结晶过程中的温度、固液比、循环速度(即料液的流动速度)及母液停留时间等的控制，能够控制钾钠混盐的析出速率，使钾钠有序生长，确保罐内析出的氯化钾与氯化钠最终粒度范围为0.25～0.4mm。

优选的所述净化除杂包括沉镁、沉钙，沉降分离后得到清卤。

本发明具有如下的优点和有益效果：

1、本发明的一种富钾卤水生产低钠盐的方法，通过两次蒸发浓缩过程，能够将原料母液的中的高含量氯化钠浓缩析出，从而得到低含量钠盐；

2、本发明的一种富钾卤水生产低钠盐的方法，不采用机械混合方式，而是采用物理蒸发析晶方式，能够直接得到天然低钠盐产品，无需人工添加氯化钾；

3、本发明的一种富钾卤水生产低钠盐的方法，在降温结晶过程中通过调整生产工艺及生产条件，能够使氯化钠与氯化钾共同析出，使钾钠有序生长，确保罐内析出的氯化钾与氯化钠最终粒度范围在同一粒度范围0.25～0.4mm，得到粒度均匀天然低钠盐产品；

4、本发明的一种富钾卤水生产低钠盐的方法，不采用机械混合方式，能够避免氯化钠与氯化钾的分离、提纯、混合等工序，降低了生产成本，还实现了粒度的均匀分布，避免了转运、储存、使用过程中发生的钾钠分层现象，使口感、品相更好。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明进一步理解和说明，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：

图1为本发明低钠盐生产方法的一种工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例

本发明低钠盐生产方法的具体步骤如下：

1)净化除杂：搅拌条件下，在天然卤水中加入10～20％石灰乳液，沉淀mg²⁺，控制温度大于30℃，终点ph值控制在10～14，优选ph值等于11，反应4～6h后，沉降分离得到清液，再向得到的清液中按钙当量的100～150％，优选105％加入浓度为15～30％的碳酸钠溶液，控制温度大于30℃，反应3～6h后，沉降分离得到清卤。

2)一次蒸发浓缩制备低钠盐原料卤水

将从循环管进入mvr蒸发器；控制mvr蒸发器内固液比为10～25％，优选15％，温度为100～115℃，优选108℃，当氯化钾浓度达到40～90g/l，优选57g/l后(此时蒸发罐内母液中氯化钾占比约20％)，将得到的低钠盐原料卤水排至原料桶内(保温)进入下一工序；其中蒸发过程得到的固态氯化钠产品作为盐产品外销，罐内氯化钾浓度可以根据需求进行实际调整。

3)卤水预热

将步骤2)得到的低钠盐原料卤水，通过两级预热器预热采用加热室冷却的高温冷凝水为预热器热源，水温为100～120℃，低钠盐原料卤水温度由常温升至60～100℃左右，然后从循环管进入蒸发器内。

4)二次蒸发浓缩

将步骤3)得到的加热后的低钠盐原料卤水在mvr蒸发罐内蒸发浓缩，控制罐内氯化钾浓度在200～300g/l，优选240g/l，罐内固液比控制在10～25％，优选15％；将罐内氯化钾浓度达到200～300g/l的高温料液(包含氯化钠氯化钾混盐)进入下一工序；其中，氯化钾浓度到达240g/l之前排出的固体盐(主要为氯化钠)可以经洗涤、脱水、干燥后与步骤2)得到的氯化钠一起作为盐产品外销。

5)降温结晶

将步骤4)得到的氯化钠氯化钾混盐高温料液从mvr蒸发器内转入一级控速结晶器内，同时对料液进行无换热面接触式闪发降温，将结晶器内的温度控制在80～100℃，优选95℃，固液比控制在5～15％，优选10％。将一级控速结晶器内料液依次转入二、三级控速结晶器并进行闪发操作，将二级控速结晶器的温度控制在60～80℃，优选70℃，通过排上清液使固液比控制在7～15％，优选12％；将三级控速结晶器内溶液温度控制在30～60℃，优选50℃，固液比控制在10～20％，优选15％；从三级控速结晶器排出钾钠混和的低钠盐。

其中在一、二、三级控速结晶器内，通过底推进器调节罐内溶液循环速度，循环速度控制在0.5～2.5m/s，优选1.0～1.5m/s。

其中，从三级控速结晶器排出的液体可以返回到步骤2)中重复利用制备低钠盐原料卤水。

本发明将降温结晶过程分成三个梯度降温，能够使mvr蒸发罐内高温料液逐级降温，通过每一级结晶器内15～30℃温度骤降而增加溶液过饱和度，从而降低(降低是相对于采用一级而说的，其结晶推动力由70℃的温差提供，现在结晶推动力由15～30℃提供，所以降低了)结晶器内的结晶推动力，控制成核速率与晶核数量，使一级控速结晶器内以生成晶核为主，二、三级控速结晶器内以晶粒生长为主。具体的，mvr蒸发罐内料浆转入一级控速结晶器内，结晶器内为负压状态，使转入料浆闪发降温，利用氯化钾对温度敏感性高，析出大量氯化钾晶核，当料浆转入二、三级控速结晶器内时，此时结晶器内降温析出的氯化钾主要与已有晶核结合进入晶格，使晶粒长大。

本发明通过对控速结晶器内料液的温度、过饱和度、固液比、循环速度(料液在结晶器内不断循环运动，循环速度可以理解为罐内料浆的流动速度)、停留时间、晶核数量及杂质成分等因素的控制，可使结晶器内析出的氯化钠、氯化钾粒度范围多数控制在0.25～0.4mm，可以保证粒度范围在0.25～0.4mm的氯化钠、氯化钾颗粒达到90％以上。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。