一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及絮凝剂技术领域，具体涉及一种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备技术。
【背景技术】
[0002] 聚硅酸铁是一种新型的无机大分子絮凝剂，在水处理领域其具有凝聚沉淀快，较 大的PH水处理环境，无毒安全、对环境友好、处理费用低等特点。它不仅能很好地处理低温 低浊水，而且比其他无机絮凝剂有明显的优越性，如用量少，投料pH范围宽，矾花形成时间 短且形态粗大易于沉降，可缩短水样在处理系统中的停留时间等，因而提高了系统的处理 能力，对处理水的pH值基本无影响。
[0003] 但现有聚硅酸铁在制备上仅限于实验室实验，并未应用于规模化生产，究其主要 原因为硅酸的聚合度不易控制，硅酸粒径及分子量不稳定；而且聚硅酸铁的稳定性不高，因 此大大影响其存放时间，并且处理后水盐分高，因此难以规模化推广。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种工艺稳定、制 备得到的聚硅酸铁稳定性高，易于实现工业化生产的聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] -种聚硅酸铁高分子絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007] (1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，稀释后的液体硅酸钠中3102质 量含量为3-4%，Na 20质量含量为1. 0-1. 3%;所述稀释时的温度< 25°C，所述软化水30-60 分钟内加入完毕，所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min。
[0008] (2)将步骤（1)得到的液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合 得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2-3,温度< 25°C，得到Na+含量< 100mg/L，Si02 含量为2. 5-3. 8%，聚硅酸钠粒径为10-15nm的聚硅酸钠溶液。
[0009] (3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶 体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为60-120r/min。
[0010] ⑷将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe :Si为0. 5-2,分别加入至 聚硅酸铁反应器内，在pH为2-4,温度40-60°C反应完毕，再在反应器中熟化30-40分钟得 到聚硅酸铁溶液。
[0011] 作为一种优选的技术方案，所述软化水的硬度< lrng/L。
[0012] 作为一种优选的技术方案，所述步骤（1)中的硅酸钠为液体硅酸钠，所述液体硅 酸钠中硅酸钠的模数3. 2-3. 4, Na20质量含量为8. 5-8. 7 %，Si02质量含量为27. 5-27. 8 %， 水不溶物< 〇? 05%，Fe3+%< 0? 005%，密度为 1. 375-1. 385g/ml。
[0013] 作为一种优选的技术方案，所述离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换 树脂，所述离子交换树脂的粒径为〇. 4-0. 7mm，所述离子交换树脂的交换柱填充量为 50-70 %〇
[0014] 作为一种改进的技术方案，步骤（2)中在聚合前将离子交换树脂分别使用4-5% 的稀盐酸和2-4%的稀氢氧化钠溶液除去杂质并洗涤至中性。
[0015] 作为一种优选的技术方案，将得到的聚硅酸铁溶液冷却至25°C以下，调节质量浓 度为2-4%，加入质量分数为聚硅酸铁溶液的0. 2 %阴离子表面活性剂作为稳定剂，得到粒 径为50-100nm，分子量在20-50万的聚硅酸铁。
[0016] 作为一种优选的技术方案，所述阴离子活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基磺 酸钠中的至少一种。
[0017] 由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
[0018] 本发明在制备聚硅酸铁时，选用合理的工艺路线和参数，首先在制备稀释的液体 硅酸钠时，控制软化水加入速度和温度等指标，预防硅酸钠发生水解现象；在制备聚硅酸钠 时采用离子交换树脂法，有效控制了聚硅酸钠的粒径范围，从而有效控制了最终产品聚硅 酸铁的粒径范围和分子量。
[0019] 本发明在制备得到的聚娃酸铁中加入稳定剂，提尚了广品聚娃酸铁的稳定性，延 长了保存时间，提高了对废水的处理质量。使用本发明的聚硅酸铁作为絮凝剂，对印染厂和 造纸厂废水的C0D去除率均超过65 %，脱色率超过85 %。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
[0021] 实施例1
[0022] (1)搅拌状态下，向硅酸钠中加入软化水进行稀释，稀释后的液体硅酸钠中SiO^ 量含量为3%，Na 20质量含量为1. 0% ;所述稀释时的温度24°C，所述软化水35分钟内加入 完毕，所述搅拌时的搅拌速度为80r/min。
[0023] (2)将步骤（1)得到的液体硅酸钠通过离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合 得到的聚硅酸钠溶液中加酸调节pH值为2,温度24°C，得到Na +含量95mg/L，SiO 2含量为 2. 5%，聚硅酸钠粒径为10-12nm的聚硅酸钠溶液。
[0024] (3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，得到氢氧化铁胶 体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为80r/min。
[0025](4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe :Si为1，分别加入至聚硅 酸铁反应器内，在pH为2. 5,温度45°C反应完毕，再在反应器中熟化30分钟得到聚硅酸铁 溶液。
[0026] 实施例2
[0027] (1)搅拌状态下，向液体硅酸钠中加入硬度< lmg/L的软化水进行稀释，液体 硅酸钠中硅酸钠的模数3. 2, Na20质量含量为8. 5%，Si02质量含量为27. 5%，水不溶物 0. 03wt %，Fe3+% 0. 004wt %，密度为1. 375g/ml ;稀释后的液体硅酸钠中Si02质量含量为 3. 5%，Na20质量含量为1.2% ;所述稀释时的温度22°C，所述软化水50分钟内加入完毕， 所述搅拌时的搅拌速度为90r/min。
[0028] (2)将步骤（1)得到的液体硅酸钠通过粒径为0. 5mm、交换柱填充量为55 %的强酸 性苯乙烯系阳离子交换树脂离子交换树脂，聚合得到聚硅酸钠，向聚合得到的聚硅酸钠溶 液中加酸调节pH值为3,温度22°C，得到Na +含量90mg/L，SiO 2含量为2. 8%，聚硅酸钠粒 径为l〇-13nm的聚娃酸钠溶液。
[0029] (3)搅拌状态下，将饱和氯化铁溶液缓慢加入到沸腾的软化水中，软化水的硬度 < lmg/L，得到氢氧化铁胶体溶液；所述搅拌时的搅拌速度为90r/min。
[0030] (4)将制得的聚硅酸钠溶液与氢氧化铁胶体溶液按照Fe :Si为1. 2,分别加入至聚 硅酸铁反应器内，在pH为3,温度50°C反应完毕，再在反应器中熟化35分钟得到聚硅酸铁 溶液。
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