专利名称：一种负载无机钾化合物的催化剂的制作方法
技术领域：
本发明属于一种从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的负载无机钾化合物的固体催化剂。
作为一种环境友好的有机合成中间体和汽油添加剂，碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate简称DMC)的合成与应用近年来受到了广泛的重视(Y.Ono.,Appl.Catal.A:,1997,155,133)。从碳酸丙烯酯和甲醇经酯交换合成DMC，由于过程简单，且可以生成二元醇，因而是颇具竞争力的方法(A.G.Shaikh,S.Sivaram,Chem.Rev.,1996,96,951)。
碳酸丙烯酯(简称PC)与甲醇反应式如下 在该反应中，一般多以碱金属氢氧化物、碳酸盐、醇盐等(江琦等，天然气化工，1997,22(5),1)作为催化剂。但因本反应为均相反应，给催化剂的分离与重复使用造成困难。
本发明的目的是提供一种从甲醇和碳酸丙烯酯合成碳酸二甲酯的催化剂，该催化剂易于从产物中分离出来。
本发明的发明目的是这样实现的，采用无机钾化合物浸渍到金属氧化的、活性碳上，其催化剂的重量百分比组成为无机钾化合物 10-20％金属氧化物或活性炭 80-90％如上所述的无机钾化合物是氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾。
如上所述的金属氧化物是氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化钙。如上所述的活性炭的比表面积为700-1000米2/克，粒径为小于80目。
本发明的制备方法是采用浸渍法，将催化剂载体在400℃下焙烧2小时，然后按上述催化剂的组成将载体浸渍到无机钾化合物的水溶液中，抽真空，静置24小时，经120℃干燥，在550℃下焙烧4小时得到催化剂。
本发明的催化剂与其它催化剂比较，具有制备简单，催化剂用量少，对环境无污染，且具有较高的活性与选择性等特点。反应结束后，催化剂通过过滤得到分离，且其可重复使用。
本发明的实施例如下实施例1将氧化钙在400℃下焙烧2小时，然后按氢氧化钾为10％，氧化钙为90％的组成(重量百分比)把氧化钙浸渍到氢氧化钾的水溶液中，抽真空，静置24小时，经120℃干燥，在550℃下焙烧活化4小时得到催化剂。在反应容器内按一定的摩尔配比加入甲醇和碳酸丙烯酯，催化剂的加入量为反应混合物重量的4％，在搅拌条件下，升温至120℃，反应时间2小时。冷却、过滤，使催化剂与反应液分离，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为29.6％，PC的转化率为33.7％。
实施例2将氧化锌在400℃下焙烧2小时，然后按碳酸钾为10％，氧化锌为90％的组成，制得催化剂，其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为39.2％，PC的转化率为43.4％。
实施例3将氧化铝在400℃下焙烧2小时，然后按硝酸钾为18％，氧化铝为82％的组成，制得催化剂，其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为32.6％PC的转化率为37.5％。
实施例4将氧化锆在400℃下焙烧2小时，然后按氢氧化钾为16％，氧化锆为84％的组成，制得催化剂，其余同实施例1。反应液用气相色谱分析，DMC的产率为36.4％，PC的转化率为40.1％。
实施例5将活性炭在400℃下焙烧2小时，然后按硝酸钾为20％，活性炭为80％的组成，制得催化剂，其余同实施例1，反应液用气相色谱分析，DMC的产率为39.9％，PC的转化率为43.7％。
权利要求
1．一种负载无机钾化合物的催化剂，其特征在于催化剂的重量百分比组成为无机钾化合物10-20％金属氧化物或活性炭 80-90％。
2．根据权利要求1所述的一种负载无机钾化合物的催化剂，其特征在于所述的无机钾化合物是氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾。
3．根据权利要求1所述的一种负载无机钾化合物的催化剂，其特征在于所述的金属氧化物是氧化铝、氧化锌、氧化锆、氧化钙。
4．根据权利要求1所述的一种负载无机钾化合物的催化剂，其特征在于所述的活性炭的比表面积为700-1000米2/克，粒径为小于80目。
全文摘要
一种负载无机钾化合物的催化剂,其重量百分比组成为10—20%的无机钾化合物和80—90%金属氧化物或活性炭。将催化剂载体在400℃下焙烧2小时,然后按催化剂的组成将载体浸渍到无机钾化合物的水溶液中,抽真空,静置24小时,经120℃干燥,在550℃下焙烧4小时得到催化剂。本发明的催化剂具有制备简单、用量少、无污染、活性与选择性较高、反应结束后催化剂通过过滤得到分离、且具有可重复使用的特点。
文档编号B01J23/04GK1304791SQ0011843
公开日2001年7月25日 申请日期2000年6月21日 优先权日2000年6月21日
发明者韩怡卓, 常雁红, 杨彩虹, 李文彬, 王心葵 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所